連續流動注射法測定地表水中六價鉻的研究

葛成巖(錦州市環境監測中心站 遼寧 錦州 121001)

一、前言

六價鉻已成為國家實施總量控制的指標之一。鉻的污染來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、印染等行業。在水體中，六價鉻一般以Cr O42-、Cr2O72-、H Cr O4-三種陰離子形式存在，受水中p H值、有機物、溫度、氧化還原物質、硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以相互轉化。鉻的測定方法有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等離子發射光譜法和滴定法。[1]隨著六價鉻在環保監測項目中重要性的加大，建立一種簡單，快捷的測定方法是十分必要的。

二、連續流動分析儀測定六價鉻原理

1.方法原理

二苯卡巴肼與六價鉻在酸性條件下反應生成微紅紫色化合物，在550nm波長下測定。

2.儀器工作原理

連續流動注射儀是樣品和標準溶液及所需的試劑通過一個自動進樣器被蠕動泵吸出流過整個系統，并吸入空氣將流體分割成相等大小的片斷，在相同的條件下，每個片斷在混合圈中充分混合并且發生反應。反應后，樣品進入比色池進行比色測定及數據處理。

3.六價鉻分析流程圖

三、實驗

1.主要儀器與試劑

AA3型連續流動分析儀(德國BRAN＋LUEBBE)

MT7分析模塊和550nm的濾光片

二苯卡巴肼溶液：稱0.4g二苯卡巴肼溶于200ml異丙醇，加入80ml硫酸，稀釋至1000ml。加入0.5mlBrij－35混合均勻。

0.0 6N硫酸溶液：取3.4ml50%的硫酸溶液，稀釋至1000ml。

六價鉻標準溶液100mg/L：稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。

2.測定步驟

檢查好管路，壓好泵盤，打開儀器電源開關，儀器自檢完畢后，放好試劑與樣品，激活分析方法，調出基線，再對標準曲線的最高濃度點進樣，用其反應生成的信息調節儀器的增益，運行所編好的程序(包括基線校正，標準曲線校正、漂移校正和樣品測定等)，最后打印分析結果。

四、結果與討論

1.標準曲線

將六價鉻標準溶液100mg/L稀釋至標準使用溶液1.0mg/L和5.0mg/L，再分別取標準使用液1.0mg/L的溶液0，0.50，2.00，10.00，標準使用溶液5.0mg/L的溶液6.0，10.0ml于50ml比色管中，稀釋至標線。標準系列濃度為0，0.01，0.04，0.2，0.6，1.0mg/L。對測定結果進行線性回歸取得標準曲線的相關系數為r=0.9995。

2.方法檢出限的測定

使用去離子水，重復測定10次，通過計算10次測定結果的標準偏差求得方法檢出限為0.90μg/L。方法的檢出限較低。

3.準確度和精密度

對國家環境保護總站的不同標準樣品進行精密度與準確度實驗測定，結果見表1

表1 測定標準樣品的實驗結果

由表1可以看出：樣品相對標準偏差小于5%，精密度高，平行性好。可見AA3連續流動儀測定六價鉻具有較高的重現性和穩定性。

4.實際樣品的測定

取地表水樣進行加標實驗，結果見表2，

表2 加標回收率測定結果

由表2可以看出：AA3連續流動儀測定地表水中的六價鉻與化學方法之間的差異在10%之內，回收率較高，可以作為測定地表水中的六價鉻的方法之一。

五、結論

AA3連續流動注射儀適用于測定地表水中的六價鉻，具有線性關系好，檢出限低，準確度好，精密度高，試劑消耗少的優點。此方法分析速度達60個/小時，在大批量環境樣品的分析過程中，具有明顯的優勢，大大提高了工作的時效性。

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會，《水和廢水監測分析方法》(第四版)(M)，北京：中國環境科學出版社，2002.