初始晶粒尺寸對大應變軋制AZ31鎂合金板材顯微組織和力學性能的影響

董 勇，董 明，汪哲能，李 龍，余永成

（1.湖南工學院機械工程學院，衡陽421002；2.希捷科技蘇州有限公司，蘇州215021；3.衡陽財經工業職業技術學院機械工程系，衡陽421002）

0 引 言

鎂合金作為密度最小的金屬結構材料，具有比強度和比剛度高，導熱性、切削加工性和阻尼減振性能好，電磁屏蔽性能強，易回收等優點，被譽為21世紀最具發展前途的綠色工程材料，在航天航空、汽車、電子電器等領域具有廣闊的應用前景［1］。隨著能源和環境問題的日益突出，鎂合金板材作為輕量化材料越來越多地應用于汽車、飛機等交通工具［2］。但由于鎂合金板材一般采用小應變多道次軋制，生產效率低、成本高，并且道次間的反復加熱易使變形組織粗化，降低板材的性能，從而嚴重制約了鎂合金板材的廣泛應用［3-4］。

近年來，大應變軋制技術由于操作流程短、生產效率高等特點而備受關注，并且有望應用于工業化生產［5］。該技術已成功應用于生產晶粒細小、力學性 能 優 異 的 AZ31［6-7］、AZ61［8-9］、AZ91［10］、ZK60［3，11］和 AM60［12］合金板材。鎂合金大應變軋制的特殊成形條件及成形機理與傳統軋制方法存在較大區別，孿生和動態再結晶分別是鎂合金大應變軋制前期和后期的主要變形機制［3，11］，而孿生誘發動態再結晶組織與孿晶密度、孿晶類型密切相關［13-14］。因此，研究大應變軋制過程中孿生的影響因素和控制方法對改善大應變軋制工藝具有重要意義。一般而言，影響孿生的因素包括變形溫度、應變速率、晶粒大小和晶粒取向等。到目前為止，已有相關報道就變形溫度［3，9］和應變速率［11］對大應變軋制的影響進行了研究，但關于初始晶粒尺寸對大應變軋制影響的研究還鮮有報道。鑒于此，作者以AZ31鎂合金板為研究對象，采用大應變軋制技術對經不同時間退火的板材進行軋制，研究了初始晶粒尺寸對其顯微組織和力學性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用材料為自行熔煉的AZ31鎂合金，其化學成分（質量分數）為95.7%Mg，3.0%Al，1.0%Zn，0.3%Mn。合金的熔煉在中頻感應爐中進行，熔煉溫度為760℃，采用RJ-5熔劑作為阻燃劑和凈化劑，待合金熔化后進行除渣、精煉、靜置，并在φ160mm的鋼模中進行澆注；在390℃對鑄錠均勻化處理10h，然后將其加工成φ140mm的擠壓錠坯；在1 250t臥式擠壓機上進行擠壓試驗，擠壓筒直徑為165mm，擠壓前將擠壓錠坯和擠壓筒預熱至350℃，然后以10mm·s-1的速度進行擠壓，得到橫截面為80mm×20mm的板材；將擠壓板材于350℃進行退火處理，時間分別為30，60，180min，以獲得具有不同初始晶粒尺寸的板材（將退火時間為30，60，180min的板材分別標記為S1、S2和S3試樣）。從退火后的板材上截取尺寸為70mm×70mm×10mm的板材，在φ400mm×600mm的軋機上進行大應變軋制，軋輥溫度為室溫，板材加熱溫度為300℃，采用單道次大應變軋制，道次壓下量分別為40%和80%，軋制方向沿板材擠壓方向。

采用Olympus BX51M型光學顯微鏡觀察顯微組織，腐蝕劑由1g草酸、1mL硝酸和98mL蒸餾水組成；室溫拉伸性能測試在UTM5105型電子萬能試驗機上進行，片狀拉伸試樣的標距尺寸為15mm×4mm×2mm，拉伸方向為軋制方向，拉伸速度為0.5mm·min-1；采用S-3400N型掃描電鏡對拉伸斷口形貌進行分析。

2 試驗結果與討論

2.1 擠壓板材退火前后的顯微組織

由圖1（a）可以看出，合金在擠壓變形過程中發生了明顯的動態再結晶，組織得到了一定細化，但在該擠壓條件下合金的再結晶并不完全，仍有大量沿擠壓方向被拉長且未發生再結晶的大晶粒。由圖1（b～c）可以看出，合金在350℃退火后，發生了靜態再結晶，變形組織基本消失，并且由于退火溫度較高，再結晶晶粒明顯長大，退火30，60，180min后的晶粒尺寸分別約為50，100，200μm。

2.2 軋制板材的顯微組織

由圖2可以看出，當道次壓下量為40%時，軋制板材的再結晶在初始晶界處啟動，初始晶粒內分布著大量孿晶，并且在孿晶上出現了再結晶晶粒；初始晶界附近的再結晶程度隨初始晶粒尺寸的增大而降低，初始晶粒內的孿晶密度隨初始晶粒尺寸的增大而升高。當道次壓下量為80%時，三種板材的組織均為細小的再結晶晶粒，但再結晶晶粒的大小和組織均勻性有所不同；S1試樣的再結晶組織最不均勻，其大晶粒尺寸約為15μm，小晶粒尺寸約為4μm；S3試樣的再結晶組織較為均勻，其平均晶粒尺寸約為5μm。

鎂合金在軋制過程中容易形成強烈的板織構，織構是滑移、孿生和晶粒轉動共同作用的結果［15］。根據軋制成形平均應變速率計算公式可知［7］，軋制應變速率隨著壓下量的增大而增加，故而，與傳統的小應變軋制相比，大應變軋制成形時的應變速率更高，完成變形的時間更短，可用于滑移的時間也更短［16］。因此，在大應變軋制過程中孿生和晶粒轉動的作用必須增強才能協調板織構的形成。孿生作用

的增強使孿晶密度升高，而孿晶與孿晶以及孿晶與位錯之間的相互作用可以促進再結晶晶粒的形核，這種再結晶機制被稱為孿生誘發動態再結晶［17］。此外，晶粒轉動作用的增強會使晶粒之間產生剪切應力，并在晶界附近形成畸變區，從而成為再結晶優先形核的區域，這種再結晶機制被稱為旋轉動態再結晶［18］。結合圖2分析可知，孿生誘發動態再結晶和旋轉動態再結晶分別是AZ31合金大應變軋制過程中初始晶粒內部和初始晶界附近主要的再結晶機制。

圖1 AZ31鎂合金擠壓板材退火前及在350℃退火不同時間后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the extrude AZ31 magnesium alloy before annealing（a）and after annealing at 350 ℃for different times（b-d）

圖2 不同晶粒尺寸板材經不同壓下量大應變軋制后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the samples with different grain sizes after large strain rolling with different reductions：（a）S1sample，reduction of 40%；（b）S1sample，reduction of 80%；（c）S2sample，reduction of 40%；（d）S2sample，reduction of 80%；（e）S3sample，reduction of 40%and（f）S3sample，reduction of 80%

值得注意的是，由于晶粒轉動需要克服四周晶粒的約束作用，故而晶粒尺寸越小，轉動越易發生。在試驗中，隨著板材初始晶粒尺寸的增大，晶粒轉動的作用將受到抑制，孿生的作用逐漸增強。因此，初始晶界附近的再結晶程度隨初始晶粒尺寸的增大而降低，而初始晶粒內的孿晶密度隨初始晶粒尺寸的增大而升高。此外，再結晶機制也隨初始晶粒尺寸的改變而發生變化。晶粒尺寸較小時，再結晶機制為孿生誘發動態再結晶和旋轉動態再結晶共同作用；晶粒尺寸較大時，再結晶機制以孿生誘發動態再結晶為主導。由于影響孿生誘發動態再結晶和旋轉動態再結晶的因素不相同［19］，在試驗條件下通過兩種機制形成的再結晶晶粒尺寸也有所區別，從而造成了S1試樣再結晶組織均勻性較差，而S3試樣再結晶組織則較為均勻。

2.3 軋制板材的力學性能

由圖3和表1可見，經大應變軋制后，板材的抗拉強度、屈服強度和伸長率均隨初始晶粒尺寸的增大而升高，其中S1試樣的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為288.1MPa，190.7MPa和20.8%，S3試樣的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為311.3MPa，206.8MPa和28.3%。

圖3 不同初始晶粒尺寸試樣經壓下量為80%的大應變軋制后的室溫拉伸曲線Fig.3 Room temperature tensile curves of the samples with different grain sizes after large strain rolling with reduction of 80%

影響金屬材料力學性能的因素較多，其中材料的平均晶粒尺寸和組織均勻性起關鍵作用。不均勻的組織在變形時容易出現應力分布不均，并導致應力集中，從而引起塑性下降。另外，由Hall-Petch公式可知，細化晶粒尺寸可以提高材料的強度。結合圖2中三種板材的顯微組織可知，初始晶粒尺寸越大，軋制后板材的晶粒尺寸越小、組織越均勻。因此AZ31鎂合金板材的強度和伸長率均隨初始晶粒尺寸的增大而升高。

從圖4中可以看出，S1和S3試樣的拉伸斷口基本被韌窩均勻地覆蓋，說明其斷裂方式為韌性斷裂；S3試樣拉伸斷口上的韌窩尺寸和深度均大于S1試樣的，說明S3試樣的伸長率優于S1試樣的，與拉伸試驗結果一致。

表1 不同初始晶粒尺寸試樣經壓下量為80%的大應變軋制后的室溫拉伸性能Tab.1 Room temperature tensile properties of the samples with different initial grain sizes after large strain rolling with reduction of 80%

圖4 不同初始晶粒尺寸試樣經壓下量為80%的大應變軋制后的拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture images of the samples with different initial grain sizes after large strain rolling with reduction of 80%：（a）S1sample and（b）S3sample

3 結 論

（1）孿生誘發動態再結晶和旋轉動態再結晶是AZ31鎂合金板材大應變軋制過程中主要的再結晶機制。

（2）隨著初始晶粒尺寸的增大，晶粒轉動作用受到抑制，孿生作用增強，再結晶機制由孿生誘發動態再結晶和旋轉動態再結晶共同作用轉變為以孿生誘發動態再結晶為主導，從而獲得均勻的再結晶組織和更為優異的力學性能。

（3）壓下量為80%時，初始大尺寸晶粒軋制板材（S3試樣）的平均晶粒尺寸為5μm，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為311.3MPa，206.8MPa和28.3%。

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