關(guān)于火法試金測定銀鋅礦中的銀探索

張曉敏

(華北地質(zhì)勘查局五一四地質(zhì)大隊,河北承德 067000)

關(guān)于火法試金測定銀鋅礦中的銀探索

張曉敏

(華北地質(zhì)勘查局五一四地質(zhì)大隊,河北承德 067000)

在本文中,簡單介紹了對于銀鋅礦中的銀,采用標(biāo)準(zhǔn)樣品加入法,運(yùn)用火試金測定技術(shù)測定其含量的方法以及步驟。這種方法效率高、易于操作、結(jié)果穩(wěn)定可靠。

火法試金銀含量

1 引言

在銀鋅礦中,銀的含量很高,主要分布十分地不均勻。在我們以往的檢測中,設(shè)備和方法都存在著較大的缺陷:檢測的試驗環(huán)境條件較差;檢測設(shè)備的精度達(dá)不到要求;方法的應(yīng)用不到位。一般而言,如果采用濕法來測定銀的含量,那么所要稱取的礦物的質(zhì)量很小,這就導(dǎo)致測定的結(jié)果不是很準(zhǔn)確,存在一定的誤差。反之,如果采用火試金法來測定銀的含量,那么所需要稱量的樣品的量比較大,而且具有較強(qiáng)的代表性,因此有利于減小誤差。這種方法通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入的方法來實(shí)現(xiàn),不僅可以滿足銀的含量,而且具有較強(qiáng)的代表性,所得到的實(shí)驗數(shù)據(jù)比較可靠。這種方法效率高、易于操作、結(jié)果穩(wěn)定可靠。與此同時,可以通過具體實(shí)驗對影響實(shí)驗結(jié)果的因素進(jìn)行探討,保證選取合適粒度的礦物,控制合理的灰吹時間以及適當(dāng)?shù)幕掖禍囟?盡可能排除其他因素對于銀含量測定的影響。

2 實(shí)驗部分

2.1 實(shí)驗原理

通過熔融、焙燒測定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法。試樣加入適量的高純銀和少量銅,包于鉛箔中,于900℃在試金爐中進(jìn)行灰吹,使所有賤金屬被灰皿吸收與貴金屬分離,用超微量天平稱重后計算銀量。

2.2 實(shí)驗儀器

(1)可移動式高效試金爐:最高加熱溫度1600℃,1000℃時控溫精度±3℃。(2)超微量天平:感量2μg。(3)2.2.3碾片機(jī):可碾至厚度0.1mm。(4)粘土坩堝。(5)骨灰水泥惠灰皿。

2.3 實(shí)驗試劑

純銀(〉99.99%)、碳酸鈉(工業(yè)純)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸鉀、紅丹粉、標(biāo)準(zhǔn)樣品等。

2.4 實(shí)驗方法與步驟

取20g標(biāo)準(zhǔn)樣品加入配料之中,并與碳酸鈉(工業(yè)純)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸鉀、紅丹粉等按照一定的配比配好,一起裝入坩堝中并且混合均勻。然后在配料的上面覆蓋一層約3cm厚度的氯化鈉,進(jìn)而將整個坩堝一起放入試金電爐中,調(diào)節(jié)溫度至900℃。繼續(xù)保持加熱,直至溫度升至1100℃,并在此溫度保證加熱約3～5分鐘。將坩堝旋轉(zhuǎn)兩次,然后把坩堝中的熔融物倒入鐵模中,并且冷卻直至室溫。將鐵模倒過來,然后對其底部進(jìn)行敲打以去除底部的鉛扣,將其錘成立方體,然后在900℃的溫度下進(jìn)行灰吹,直到出現(xiàn)輝點(diǎn)為止,在室溫下進(jìn)行冷卻,最后稱其質(zhì)量。至于配料中各種物質(zhì)的配比,按照表1所示進(jìn)行配比。

表1

3 結(jié)果與討論

3.1 對樣品加工制備所要滿足的基本要求

在進(jìn)行取樣和加工過程中,必須保證試樣的代表性,否則將會使得測試結(jié)果不準(zhǔn)確,喪失參考價值。因此需要對樣品的加工制備提出合理的要求,并保證按照要求來進(jìn)行操作。

(1)在取樣并且對其進(jìn)行加工的過程中,一定要嚴(yán)格遵循Q=Kd2進(jìn)行操作。根據(jù)礦石的基本組成不同,以及處于不同的浸染程度等特點(diǎn),保證K的取值在2.5一3.0之間。(2)在加工樣品的過程中,一定不要對樣品造成污染,而且避免損失,不拋棄任何一點(diǎn)樣品,盡可能減小測定誤差。(3)某些礦物不適合過篩,因此選取粒度在200目左右的比較合適,并且盡可能混合均勻。

3.2 試樣和細(xì)度之間的關(guān)系

一般而言,在使用火試金法對元素含量進(jìn)行測定時,實(shí)驗對于細(xì)度是有一定要求的,因為細(xì)度對于實(shí)驗結(jié)果的影響是比較大的。經(jīng)過研究表明,細(xì)度太小(低于160目),就會對測定帶來很大的誤差;而當(dāng)細(xì)度在160-200目之間浮動時,測定的結(jié)果相對是比較穩(wěn)定的,具有較強(qiáng)的可靠性,而且誤差相對比較小。在本次實(shí)驗測定中,我們選用力度為180目的樣品進(jìn)行銀含量的測定。

3.3 灰吹溫度和時間之間的關(guān)系

經(jīng)過大量的實(shí)驗證明,灰吹時間和灰吹溫度對于測定的結(jié)果具有較大的影響。如果灰吹的時間過長或者灰吹的溫度過高,都會對測定結(jié)果帶來較大的測定誤差。如果出現(xiàn)輝點(diǎn)的溫度過高或者是灰吹時間過長,就有可能導(dǎo)致大量的銀揮發(fā)掉,這必然會使得測定的銀含量偏低。反之,如果灰吹溫度過低,就有可能導(dǎo)致灰吹不完全。因此,在本實(shí)驗中,我們采用88℃的灰吹溫度,直到出現(xiàn)輝點(diǎn)為止,再保持約30-60s,然后取出并冷卻至室溫。

表2

3.4 鋅含量對銀的測定的影響

在銀鋅礦中,鋅的含量相對比較高,因此會對銀的含量的測定產(chǎn)生一定的影響。在本實(shí)驗中,通過調(diào)整鋅和銀的配比來滿足實(shí)驗要求,并保證鋅的含量在30%以上,配比如表2所示。

3.5 其它元素對銀的影響

在進(jìn)行實(shí)驗的過程中,鉛、鋅、金、鈀、鉑等含量不同的元素被還原,并逐漸被富集在鉛扣中。一般而言,鉛、鋅、金、鈀、鉑等元素含量相對比較低,不會對銀含量的測定產(chǎn)生較大影響,即不影響測定的準(zhǔn)確性。但是,如果某一種或者是某幾種元素的含量過高,就要采取適當(dāng)?shù)拇胧?即將銀進(jìn)行溶解,然后稱取其中的其他元素的含量,即用總量減掉其他元素含量就可以得到銀的含量,測定結(jié)果較為準(zhǔn)確。

4 結(jié)語

本文借鑒了國內(nèi)外同行的寶貴經(jīng)驗,針對方法應(yīng)用中的關(guān)鍵步驟進(jìn)行了研究試驗,采用標(biāo)準(zhǔn)加入的方法來實(shí)現(xiàn),不僅可以滿足銀的含量,而且具有較強(qiáng)的代表性,所得到的實(shí)驗數(shù)據(jù)比較可靠。與此同時,還對影響實(shí)驗結(jié)果的因素進(jìn)行了探討,保證選取合適粒度的礦物,控制合理的灰吹時間以及適當(dāng)?shù)幕掖禍囟?盡可能排除其他因素對于銀含量測定的影響。

[1]馬鈺,秦月蘭.火法試金測定涼山地區(qū)銀鋅礦中的銀[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2013(36).

[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊[D].2011年.

[3]魯青慶.火試金ICP-AES同時測定熔劑金礦中的金、銀、鉑、鈀量[J].湖南有色金屬,2012(03).