淺談實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)的檢定方法

王玲

(質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所,山西忻州 034000)

淺談實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)的檢定方法

王玲

(質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所,山西忻州 034000)

酸度計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器，主要用來(lái)測(cè)量水溶液的pH值。本人長(zhǎng)期從事化學(xué)計(jì)量檢測(cè)工作，就pH(酸度)計(jì)的檢定，發(fā)表一下粗淺的看法，以供同行進(jìn)行交流，并歡迎批評(píng)指正。

pH(酸度)計(jì) 檢定 方法

以pHS-3C型酸度計(jì)為備檢對(duì)象，配以E-201-C-9型塑殼可充式pH復(fù)合電極，用內(nèi)蒙古自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究所生產(chǎn)的pHC—1B型智能化酸度計(jì)檢定儀為標(biāo)準(zhǔn)器，使用國(guó)家標(biāo)物中心的GB W(E)130070、130071、130072pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依據(jù)JJG119-2005《實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定。

1 準(zhǔn)備工作

1.1 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

準(zhǔn)備三個(gè)潔凈的、經(jīng)檢定合格的250ml容量瓶，用新制備的、電導(dǎo)率≤2μs/cm的二重蒸餾水，選用三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B4，B6，B9按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說(shuō)明，準(zhǔn)確配制這三種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，并貼上相應(yīng)的標(biāo)識(shí)待用，準(zhǔn)備一支經(jīng)檢定合格的分度值為0.1℃的玻璃棒式溫度計(jì)備用。

1.2 恒溫

將配制好的三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液放于恒溫室內(nèi)，使標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度與室溫一致，保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的值與理論值相同，準(zhǔn)確測(cè)量溶液溫度，并找出對(duì)應(yīng)溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值。

1.3 連接儀器

將pH(酸度)計(jì)的電極取下，和檢定儀連接，檢查連接可靠后開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min，利用預(yù)熱時(shí)間檢查pH(酸度)計(jì)外觀是否合格，各連接部分是否緊密，并記錄儀器相關(guān)信息。

2 電計(jì)部分檢定

2.1 電計(jì)示值誤差的檢定

2.1.1 pH示值誤差的檢定

按檢定儀“項(xiàng)目選擇”鍵，使項(xiàng)目指示燈1亮，顯示器顯示“PUSHo”。按←→+—四個(gè)鍵中的任意一個(gè)，分別設(shè)定等電位點(diǎn)7pH、檢定點(diǎn)間隔1pH、誤差限0.01pH、溫度值25℃。調(diào)校檢定儀電計(jì)等電位點(diǎn)7.00pH和溫度補(bǔ)償器示值25℃，按檢定儀“操作”鍵進(jìn)行檢定。在pH檢定儀輸入為0pH時(shí)，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使電計(jì)示值為7.00pH，將電計(jì)的“斜率”調(diào)至100%位置，pH檢定儀向電計(jì)輸入相當(dāng)于7.00個(gè)pH的電位值，此時(shí)電計(jì)應(yīng)顯示14.00pH，若不是14.00pH，可調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，使電計(jì)顯示14.00pH。反復(fù)調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”旋鈕，直至電計(jì)穩(wěn)定顯示7.00和14.00pH，然后用檢定儀向電計(jì)輸入標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)pH輸入，分別記下電計(jì)示值pH示值，重復(fù)測(cè)量二次，取平均值，按計(jì)算電計(jì)示值誤差；反向檢定儀輸出并顯示“pH7.00”等電位值，對(duì)電計(jì)重新定位和調(diào)節(jié)斜率，檢定pH7以下各點(diǎn)。

2.1.2 mV示值誤差的檢定

將電計(jì)“pH-mV”選擇開(kāi)關(guān)置于mV檔。調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出毫伏電位信號(hào)，輸入電計(jì)，測(cè)量并記錄電計(jì)讀數(shù)，分別按輸入增加和輸入減少的方法各做一次，記算電計(jì)示值(二次讀數(shù)的平均值作為平均值)與相應(yīng)輸入值mV輸入之差ΔmV。

2.2 電計(jì)輸入電流的檢定

按檢定儀“項(xiàng)目選擇”鍵，使項(xiàng)目指示燈2亮，顯示器顯示“PUSHo”。按←→+—四個(gè)鍵中的任意一個(gè)，設(shè)定檢定次數(shù)為3，按“操作”鍵，檢定儀顯示“.000”；再將被檢電計(jì)溫度補(bǔ)償器放至25℃位置，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使被檢電計(jì)指示值7。按“操作”鍵，高阻指示燈亮，加入高阻，從被檢儀器上讀數(shù)，將被檢電計(jì)上的讀數(shù)與等電位pH值的偏差，用←→+—鍵輸入到檢定儀中，完成第一次測(cè)量。以上步驟重復(fù)測(cè)量三次，完成此項(xiàng)檢定。

2.3 電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差的檢定

按檢定儀“項(xiàng)目選擇”鍵，使項(xiàng)目指示燈3亮，顯示器顯示“PUSHo”。按←→+—四個(gè)鍵中的任意一個(gè)，設(shè)定檢定次數(shù)為3，按“操作”鍵，檢定儀顯示“.000”；再將被檢電計(jì)溫度補(bǔ)償器放至25℃位置，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使被檢電計(jì)指示值7。按“操作”鍵，檢定儀向被檢電計(jì)輸入6pH，記下被檢電計(jì)的值為pH1。

按“操作”鍵，接入高阻，檢定儀顯示為“0.000pH”，檢定儀輸出等電位值，對(duì)被檢電計(jì)重新定位，按“操作”鍵，從被檢電計(jì)上讀取pH2，計(jì)算pH1-pH2，用←→+—鍵將此值輸入檢定儀，完成第一次測(cè)量，重復(fù)三次，記錄所得數(shù)據(jù)，取三次平均值，計(jì)算輸入阻抗引起的誤差：

用同樣方法檢定輸入等電位值-6pH時(shí)，輸入阻抗引起的誤差ΔpH/，取 ΔpH和 ΔpH/中較大值作為此項(xiàng)檢定的誤差值。

阻抗阻抗阻抗

2.4 電計(jì)溫度補(bǔ)償器示值誤差的檢定

按檢定儀“項(xiàng)目選擇”鍵，使項(xiàng)目指示燈4亮，顯示器顯示“PUSHo”。按←→+—四個(gè)鍵中的任意一個(gè)，設(shè)定檢定次數(shù)為2，按“操作”鍵，向被檢電計(jì)輸入等電位的pH值，對(duì)被檢電計(jì)定位，將被檢電計(jì)溫度補(bǔ)償器放在25℃以外的第一個(gè)檢定點(diǎn)，按“操作”鍵，顯示“0.000pH”，檢定儀向電計(jì)輸入6pH，記錄被檢電計(jì)的數(shù)值，第一次測(cè)量結(jié)束，重復(fù)測(cè)量二次，完成第一個(gè)檢定點(diǎn)，兩次測(cè)量的平均值與電計(jì)標(biāo)稱值這差 △pH溫′度換算成每3pH單位的 ΔpH溫度：

再按“操作”鍵進(jìn)行第二個(gè)以后溫度點(diǎn)的檢定。取幾個(gè) ΔpH溫度中較大值作為此項(xiàng)檢定的誤差值。

2.5 電計(jì)示值重復(fù)性的檢定

按檢定儀“項(xiàng)目選擇”鍵，使項(xiàng)目指示燈5亮，顯示器顯示“PUSHo”。按←→+—四個(gè)鍵中的任意一個(gè)，設(shè)定檢定次數(shù)為6，輸出pH值為3，按“操作”鍵，檢定儀顯示“0.000pH”，自動(dòng)接入高阻，將被檢電計(jì)溫度補(bǔ)償器話25℃，調(diào)節(jié)定位使電計(jì)示值為等電位點(diǎn)pH7，按“操作”鍵，檢定儀顯示“3.000pH”，讀出被檢電計(jì)的示值，將所讀數(shù)與7之差通過(guò)←→+—輸入檢定儀，完成第一次測(cè)量。重復(fù)測(cè)量6次，按“操作”鍵，記入原始記錄。

3 儀器配套檢定

3.1 儀器示值總誤差

用配制好的B4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行定位校正，用B9標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行斜率校正(注意用溫度計(jì)測(cè)量溶液的實(shí)際溫度，并采用其對(duì)應(yīng)的pH值)，用B6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測(cè)量pH值，重復(fù)校正和測(cè)量三次，取平均值作為儀器示值儀器，此示值與該溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差就是儀器的示值總。

3.2 儀器示值重復(fù)性

與儀器示值總誤差的檢定方法相同，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和測(cè)量，重復(fù)六次，用白塞爾公式計(jì)算儀器示值重復(fù)性。

4 結(jié)果計(jì)算和證書(shū)打印

將各項(xiàng)檢定結(jié)果按要求進(jìn)行計(jì)算，完整填寫(xiě)檢定原始記錄，計(jì)算完畢后，按規(guī)程要求判定是否合格，對(duì)合格的儀器，及時(shí)出具檢定證書(shū)，此次檢定工作全部完成。

王玲，女，1990年畢業(yè)于太原工業(yè)大學(xué)化工系有機(jī)化工專業(yè)，工程師。