5A90鋁鋰合金超塑性變形的組織演變及變形機理

張 盼，葉凌英，顧 剛，蔣海春，張新明

（1中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083）

超塑性變形可以從兩種截然不同的組織開始，或以完全再結晶的細小等軸晶粒開始，或以變形組織開始［1］。當超塑性變形以變形組織為初始態(tài)時，變形初期利用基體發(fā)生動態(tài)再結晶生成細小的等軸晶，當完成再結晶后，則與具有細小等軸晶粒的材料的變形機制一致，即以晶界滑移為主要變形機制，同時伴隨著位錯滑移和擴散蠕變等協(xié)調機制［2］。

目前關于細小等軸晶超塑性機理的研究比較成熟，而對于以變形組織開始的超塑性變形機理研究尚缺乏統(tǒng)一的結論。Brichnell等［3］、Watts等［4］通過觀察Al－Cu－Zr合金超塑性變形早期的組織演變，發(fā)現亞晶迅速長大并且晶粒間取向差增加，認為該過程類似于靜態(tài)再結晶過程中的亞晶粗化過程，提出了一種亞晶粗化機制。而Nes［5］認為超塑性變形早期大角度晶界的形成是小角度亞晶界發(fā)生遷移的結果。Hales和McNelley［6］對Al－Mg合金的系統(tǒng)研究，認為其超塑性變形機理表現為亞晶晶界遷移。Gandhi等［7］、Lyttle等［8］認為超塑性變形過程中同時存在亞晶旋轉，亞晶轉換和晶界滑移三種變形機制。Gandhi和Raj［7］探究了多種鋁合金的超塑性變形行為，提出了亞晶超塑性模型。Bate等［9，10］、Blackwell等［11］對AA8090 鋁 鋰合金的微觀組織演變進行了分析，認為超塑性變形是晶粒轉動和晶粒長大的有機結合，且位錯運動也起到重要作用，并對傳統(tǒng)的晶界滑移（Grain Boundary Sliding，GBS）理論提出質疑。劉志義等［12］認為在AA8090鋁鋰合金超塑變形的初始階段表現為位錯滑移，最后階段GBS是主要變形機制，協(xié)調機制為動態(tài)回復和位錯滑移。

本課題組前期實驗結果表明，工業(yè)化生產的5A90鋁鋰合金超塑性板材具有扁平狀晶粒組織，主要為形變組織［13］。在超塑拉伸變形前對合金板材進行高溫再結晶處理（450℃／30min＋水淬），其晶粒大小和形貌基本保持不變，但是伸長率得到顯著提高［14］。具有這樣組織特點的合金超塑性變形行為及機理鮮有報道。因此，本工作以經450℃／30min再結晶處理水淬后的5A90鋁鋰合金超塑性板材為實驗對象，研究具有這種變形組織的材料的超塑性變形行為及組織演變，分析超塑性伸長率大幅提高的變形機理。

1 實驗

實驗材料為按照本課題組建立的形變熱處理工藝制備的2mm厚5A90鋁鋰合金超塑性板材［1］，合金板材的實測化學成分如表1所示。

表1 5A90鋁鋰合金實測化學成分（質量分數／%）Table1 The composition of 5A90Al－Li alloy（mass fraction／%）

拉伸試樣沿軋制方向截取加工而成，樣品的尺寸和形狀如圖1所示［15］。拉伸實驗在RWS50拉伸試驗機上進行，采用對開式三段電阻絲爐加熱，恒溫區(qū)長度為200mm，溫度波動范圍為±3℃。拉伸過程中保持夾頭速度恒定，變形溫度范圍為450～500℃，初始應變速率控制在1.3×10－3～3×10－4s－1。樣品在5min內升至測試溫度，保溫15min后開始拉伸。取拉伸后的樣品縱截面進行分析，用于金相觀察的試樣經機械拋光后用混合酸（1HF＋4HNO3＋4HCl＋15H2O，體積分數／%）腐蝕20～40s，再用稀硝酸擦拭，然后用清水清洗，吹干后在XJP－6A光學顯微鏡下觀察分析；用于EBSD分析的樣品經機械拋光后采用10%HClO4＋90%C2H5OH進行電解拋光。晶粒尺寸的測量采用線截距法。

圖1 超塑性拉伸試樣形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of the tensile specimen for superplasticity stretching

2 實驗結果

2.1 塑性流動力學特性

對再結晶處理后的5A90鋁鋰合金細晶板材進行超塑性單軸拉伸時，選取了450，475，500℃三種變形溫度，在每種變形溫度下選取了三個初始應變速率，分別為1.3×10－3，8×10－4，3×10－4s－1。

圖2（a）給出了在變形溫度為475℃，初始應變速率為1.3×10－3，8×10－4，3×10－4s－1拉伸時合金的真應力－真應變曲線，圖2（b）給出了在初始應變速率為8×10－4s－1，不同變形溫度450，475，500℃拉伸時的真應力－真應變曲線，可以看出，這些應力－應變曲線的主要共同特征是：在變形的初始階段加工硬化率很高，應力迅速達到峰值，然后維持短暫的近似穩(wěn)定流動階段，最后應力又迅速下降直至斷裂。

由表2中可以看出，合金最大流動應力隨變形溫度的降低和應變速率的升高而增大，而超塑性伸長率隨應變速率的升高先增大后降低，隨變形溫度的變化在不同應變速率條件下并不一致。由以上數據可以確定，在實驗的變形溫度和初始應變速率范圍內，經450℃／30min再結晶處理后的5A90鋁鋰合金板材的適宜超塑性變形條件為475℃，8×10－4s－1。

2.2 顯微組織演變

圖2 初始應變速率（a）及變形溫度（b）對合金真應力－真應變的影響Fig.2 Effect of initial strain rate（a）and deformation temperature（b）on true stress－true strain of alloys

表2 不同變形條件下合金的最大流動應力及伸長率＊Table2 The maximum flow stress and elongation under different conditions of alloys＊

在變形溫度為475℃，初始應變速率為8×10－4s－1的變形條件下，將樣品拉伸至真應變?yōu)?.18，0.31，0.59，0.79，0.99，1.28，1.55，1.79直至斷裂（真應變?yōu)?.28）時終止實驗，取樣進行組織觀察，研究超塑性變形過程中顯微組織的演變規(guī)律。對于沒有拉斷的試樣，在樣品標距部分的中心位置取樣代表該形變量下的組織特征，對于斷裂的試樣，在距離斷口約5mm處取樣。

圖3所示為5A90鋁鋰合金工業(yè)化制備出的超塑性板材及經再結晶退火后板材縱截面EBSD圖片。板材工業(yè)化制備的主要工序為固溶、過時效、軋制和再結晶退火。雖然工業(yè)化制備的板材在最后進行了450～490℃／30min的再結晶退火，但由圖3（a）可以看出，板材的晶粒主要為長條狀的形變組織。對工業(yè)化制備出的板材超塑拉伸前進行450℃／30min再結晶處理后的板材晶粒組織如圖3（b）所示，可見出現了少量的細小新晶粒，但仍以長條狀的晶粒組織為主。兩者相比，其晶粒大小及形貌基本保持不變，通過對試樣晶粒取向差的分析結果表明（見表3），經再結晶處理后小角度晶界明顯增多，說明試樣經450℃／30min再結晶處理后只發(fā)生了輕微的靜態(tài)再結晶。

圖3 5A90鋁鋰合金板材縱截面EBSD照片（a）原始板材；（b）450℃／30min再結晶退火Fig.3 EBSD photos of longitudinal section of 5A90Al－Li alloy sheets（a）initial sheet；（b）recrystallized at 450℃for 30min

表3 不同狀態(tài)下縱截面晶粒取向差比較（%）Table3 Distribution of misorientation angle of longitudinal section in different conditions（%）

由圖2（a）中合金板材在475℃，8×10－4s－1的變形條件下拉伸曲線可知：超塑拉伸初始階段，真應力隨應變的增加而增大，當真應變?yōu)?.59時，真應力達到最大值，而后應力隨應變的增大而急劇減小，當真應變達到1.55以后，真應力隨應變的增大有小范圍的波動，但基本保持穩(wěn)定。

圖4給出了再結晶后5A90鋁鋰合金板材超塑拉伸不同階段的金相組織演變，可以看出，當真應變小于0.59時，晶粒仍然保持長條狀；當真應變大于0.59時，細長條狀的晶粒開始逐漸消失，晶粒尺寸沿板材法向明顯長大，但仍為扁平狀的晶粒形貌。隨著進一步變形，晶粒進一步等軸化，當真應變達到1.55時，晶粒基本變成等軸晶，且隨著變形量的增加，晶粒尺寸縱橫比逐漸減小，同時出現了尺寸較大的空洞。

圖4 5A90Al－Li合金板材超塑拉伸不同階段金相組織演變（a）ε＝0.18；（b）ε＝0.31；（c）ε＝0.59；（d）ε＝0.79；（e）ε＝0.99；（f）ε＝1.28；（g）ε＝1.55；（h）ε＝1.79；（i）ε＝2.28Fig.4 Microstructural evolution of 5A90Al－Li alloy at different stages during superplastic deformation（a）ε＝0.18；（b）ε＝0.31；（c）ε＝0.59；（d）ε＝0.79；（e）ε＝0.99；（f）ε＝1.28；（g）ε＝1.55；（h）ε＝1.79；（i）ε＝2.28

采用線截距法計算超塑性拉伸不同階段時晶粒的平均尺寸，如表4所示，其中dn表示沿法向方向的晶粒尺寸，dr表示沿軋向方向的晶粒尺寸。在超塑性變形的初始階段，晶粒粗化，沿法向方向的晶粒尺寸由3.5μm長大到5.4μm；當真應變在0.59～1.55階段時，沿法向的晶粒尺寸繼續(xù)增大，沿軋向的晶粒尺寸逐漸減小。當真應變大于1.55時，晶粒繼續(xù)長大，但是長大的幅度不明顯，可以視為穩(wěn)定長大。

表4 超塑拉伸至不同變形階段時的晶粒尺寸Table4 Grain size of different superplastic deformation stages

圖5所示為晶粒縱橫比隨真應變的增加而變化的曲線，可以看出，超塑性變形初始階段，晶粒縱橫比有所下降，但真應變在0.59～1.55時，晶粒尺寸縱橫比急劇減小，晶粒逐漸等軸化；當真應變大于1.55后，晶粒尺寸縱橫比值接近于1，其值隨變形的增加基本沒有波動，即晶粒形貌保持等軸。

圖5 真應變－晶粒尺寸縱橫比曲線（T＝475℃，ε＝8×10－4s－1）Fig.5 Relationship of true strain and aspect ratio（T＝475℃，ε＝8×10－4s－1）

3 討論

與未再結晶狀態(tài)相比［13］，可以發(fā)現再結晶處理后合金板材的伸長率得到了明顯提高，原始狀態(tài)板材在475℃，8×10－4s－1的變形條件下的最大伸長率為480%，而經450℃／30min再結晶處理后合金板材在同樣的條件下伸長率可達到880%。從超塑性變形機理的角度考慮，伸長率的提高可能由兩方面因素引起：一是再結晶退火過程中引起晶粒取向差的增大，增加了可動大角度晶界的數量；二是再結晶后水淬會使合金晶粒內部的空位處于過飽和狀態(tài)，空位濃度的增大可促進超塑性變形過程中的物質遷移，彌補由于晶界滑動引起的空隙，從而提高超塑伸長率。

表3統(tǒng)計了不同狀態(tài)下大、小角度晶界所占比例，其中將晶粒取向差小于10°的晶界視為小角度晶界，由統(tǒng)計結果可知，與原始板材相比，經450℃／30min固溶處理的板材小角晶界增加了約13%，而大角晶界所占比例相應減小，小角晶界的增多說明基體并未發(fā)生完全靜態(tài)再結晶，即再結晶處理雖然可以引起晶粒取向差的變化，但并不是引起材料伸長率提高的原因。而對材料拉伸過程的分析表明，在真應變?yōu)?.59～1.55的過程中材料發(fā)生了動態(tài)再結晶，晶粒取向差明顯增大，大角度晶界增多，有利于晶界滑移和晶粒旋轉，從而使材料呈現較好的超塑性。

與此同時，水淬使得材料內部處于過飽和空位狀態(tài)，在動態(tài)再結晶過程中，當晶界滑動及晶粒轉動時，也會在晶界處產生大量的空位，而在超塑拉伸過程中空位可以不斷彌合拉伸過程中產生的細小空隙，抑制空洞的形核，進而提高其伸長率。當空位的彌合速度不及拉伸所產生的空隙的發(fā)展速度時便會形成空洞，而后空洞長大并不斷聚合或連接，使材料斷裂。超塑性材料的斷裂行為主要是空洞行為，空洞的形核及長大得到抑制，其超塑性會更好，從而使材料伸長率得到提高。

目前關于超塑性機理的研究認為，晶界滑移是傳統(tǒng)超塑性的主要變形機制［3］。超塑性變形主要是一種包括晶界滑動和晶界遷移在內的晶界行為，是多種機制作用的結果。由圖2所示真應力－真應變曲線可知，在較小應變的初始階段（ε≤0.59），真應力隨真應變的增加而急劇增大，且晶粒沿法向增大。對于多數超塑性材料，在拉伸變形過程中晶粒的長大會導致硬化［16，17］，圖6所示為真應力的計算值與實驗值的比較圖，可以發(fā)現晶粒粗化并不是導致硬化的主因，一些學者在研究材料的超塑性變形初始階段時，認為位錯的作用不可忽視［17－19］。

圖6 真應力的實驗值與計算值的比較Fig.6 Comparison of experiment and calculated true stress

當真應變?yōu)?.59～1.55時，真應力急劇減小，長條狀晶粒逐步轉化為等軸狀，晶粒尺寸縱橫比從3.4減小到1.42。細小等軸晶粒的出現說明基體發(fā)生了動態(tài)再結晶，再結晶的發(fā)生導致應力急劇下降。同時，伴隨動態(tài)再結晶的發(fā)生，晶粒取向差增大，如表3所示，大角度晶界明顯增多。當真應變大于1.55以后，真應力并不隨變形的增加而劇烈波動，超塑拉伸進入穩(wěn)態(tài)流變階段，金相組織觀察表明在這個階段，由于力和熱的作用，晶粒有所長大，但形貌仍然保持等軸，因此該階段變形機制以晶界滑移為主。

4 結論

（1）對工業(yè)化制備的5A90鋁鋰合金板材進行450℃／30min再結晶退火，在溫度為475℃、應變速率為8×10－4s－1的適宜超塑性變形條件下，最大伸長率為880%。

（2）組織觀察表明，整個超塑性變形過程中不同階段對應不同的變形機制。原始板材具有長條狀的形變組織，靜態(tài)再結晶退火并未引起大角度晶界的明顯增多，而是變形初期的動態(tài)再結晶使晶粒取向差增大，有利于晶界滑移及晶粒轉動。伸長率的提高主要是由于再結晶退火過程中增加了過飽和空位的濃度，能夠不斷彌合因拉伸產生的細小空隙，從而抑制空洞的形核和長大。

［1］葉凌英.細晶鋁鋰合金板材的制備原理、技術及超塑性變形行為［D］.長沙：中南大學，2010.YE Ling－ying.Fine grain aluminum alloy sheet preparation principle，technology and superplastic deformation behavior［D］.Changsha：Central South University，2010.

［2］BATE P S，RIDLEY N，ZHANG B，et al.Mechanical behavior and microstructural evolution in superplastic Al－Li－Mg－Cu－Zr AA8090［J］.Acta Materialia，2007，55（15）：4995－5006.

［3］BRICHNELL R H，EDINGTON J W.Deformation characteristics of an Al－6Cu－0.4Zr superplastic alloy［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，1979，10（9）：1257－1263.

［4］WATTS B M，STOWELL M J，BAIKIE B L，et.al.Superplasticity in Al－Cu－Zr alloys partⅡ：microstructural study［J］.Metal Science，1976，10（6）：198－206.

［5］NES E.Strain－induced continuous recrystallization in Zr－bearing aluminium alloys［J］.Journal of Materials Science，1978，13（9）：2052－2055.

［6］HALES S J，McNELLEY T R.Microstructural evolution by continuous recrystallization in a superplastic Al－Mg alloy［J］.Acta Metall，1988，36（5）：1229－1239.

［7］GANDHI C，RAJ R.A model for subgrain superplastic flow in aluminum alloys［J］.Acta Metallurgica et Materialia，1991，39（4）：679－688.

［8］LYTTLE M T，WERT J A.Modelling of continuous recrystallization in aluminium alloys［J］.Journal of Materials Science，1994，29（12）：3342－3350.

［9］BATE P S.Plastic anisotropy in a superplastic aluminum－lithiummagnesium－copper alloy［J］.Metall Trans，1992，23（5）：1467－1478.

［10］BATE P S，RIDLEY N，ZHANG B.Microstructure and texture evolution in the tension of superplastic Al－6Cu－0.4Zr［J］.Acta Materialia，2005，53（10）：3059－3069.

［11］BLACKWELL P L，BATE P S.The absence of relative grain translation during superplastic deformation of an aluminum－lithium－magnesium－copper－zirconium alloy［J］.Metall Trans，1993，24（5）：1085－1093.

［12］劉志義，崔建忠，白光潤.8090Al－Li合金亞晶傾轉的動態(tài)再結晶機制［J］.材料研究學報，1992，6（6）：472－475.LIU Zhi－yi，CUI Jian－zhong，BAI Guang－run.Recrystallization mechanism of sub－grain rotated 8090Al－Li alloy［J］.Chinese Journal of Materials Research，1992，6（6）：472－475.

［13］鄭大偉.1420鋁鋰合金板材的超塑性變形行為及機理［D］.長沙：中南大學，2010.ZHENG Da－wei.The superplastic deformation behavior and mechanism of 1420Al－Li alloy［D］.Changsha：Central South U－niversity，2010.

［14］張新明，雷釗，葉凌英.提高1420鋁鋰合金板材超塑性的方法［J］.熱加工工藝，2012，41（23）：9－12.ZHANG Xin－ming，LEI Zhao，YE Ling－ying.Methods of improving superplasticity for 1420Al－Li alloy sheets［J］.Hot Working Technology，2012，41（23）：9－12.

［15］吳詩惇.金屬超塑性變形理論［M］.北京：國防工業(yè)出版社，1997.WU Shi－dun.The Superplastic Deformation Theory of Metal［M］.Beijing：National Defense Industry Press，1977.

［16］PADMANABHANK A，DAVIES G L.Superplasticity［M］.Berlin：Springer，1980.

［17］FAN W.Flow behavior and microstructural evolution during superplastic deformation of AA8090Al－Li alloy［D］.Ottawa：Manitoba，1998.

［18］LIU J，CHAKRABARTI D J.Grain structure and microtexture evolution during superplastic forming of a high strength Al－Zn－Mg－Cu alloy［J］.Acta Materialia，1996，44（12）：4647－4661.

［19］王旭，曹京霞，黃旭.Ti3Al基合金板材的超塑性研究［J］.航空材料學報，2012，32（1）：20－24.WANG Xu，CAO Jing－xia，HUANG Xu.Investigation on superplasticity of Ti3Al alloy sheet［J］.Journal of Aeronautical Materials，2012，32（1）：20－24.