氣相色譜法測定地表水中吡啶的方法研究與探討

楊威

摘要：通過氣相色譜-吹脫捕集法測定地表水中吡啶的方法研究，對儀器的色譜條件和吹脫捕集條件進行了多次摸索試驗，并對其繪制了標準工作曲線和譜圖，同時對空白實驗和檢出限做了研究，也做了地表水和廢水的加標試驗，證明了該方法無論是從準確度還是精密度，或者是可操作性方面來說都是測定地表水中吡啶方法的最優選擇。

關鍵詞：氣相色譜；吡啶；研究

1引言

吡啶為無色液體，從結構上看，吡啶是一種雜環化合物，是一個氮原子取代了苯上的一個碳原子而形成的化合物。氮原子的5個電子中，1個用來與其它碳原子形成大Π鍵，因此吡啶仍有芳香性，有惡臭，易燃，呈弱堿性，本身也可作溶劑，可以溶解各種有極性或無極性的化合物，甚至是無機鹽。吡啶有毒，吸入、攝取或皮膚接觸可導致男性生育能力降低，也可致癌，是地表水特定監測項目之一。地表水環境質量標準 （GB3838- 2002）分析方法為氣相色譜法 （GB/T14672- 93）和巴比土酸分光光度法。巴比土酸分光光度法靈敏度高，但需使用氰化鉀劇毒試劑。而氣相色譜法（GB/T14672- 93）的方法適用范圍是工業廢水，采用了頂空注射方法，檢出限比較高，對于地表水測定來來說不是很適用。本文采用了吹掃捕集分析的方法，原理是利用水樣中吡啶是易揮發性質，用惰性氣體將環境水樣中的吡啶連續吹脫出來，通過惰性氣體帶入并吸附于捕集阱上，然后通過加熱捕集阱將吡啶脫附出來，通過載氣進入氣相色譜儀分離測定。該方法無污染，操作簡單，而且檢出限低，結果準確。

2材料與方法

2.1方法的實驗儀器與實驗條件

色譜條件：柱溫：40℃（1 min）→10℃/min→110℃（1min），進樣口溫度：220℃，檢測器溫度：240℃，載氣流量：08mL/min，空氣流量：450mL/min，氫氣流量40mL/min，分流比：20，尾吹流量：30mL/min；

吹掃捕集條件：吹掃時間11min，解析時間2min，解析溫度240℃；烘烤時間4min，烘烤溫度260℃。

2.2實驗步驟

2.2.1標準曲線

吡啶的分析采用外標法，吸取1mL質量濃度為2000mg/L的標準溶液到10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液吡啶的質量濃度為200mg/L。再用此溶液分別配制008mg/L、012mg/L、020mg/L、040mg/L、060mg/L系列水樣。

2.2.2樣品的測定

使用5mL專用注射器分別吸取上述一系列水樣注入吹掃捕集儀中，經吹掃、捕集、解析后進色譜分析。記錄保留時間和峰面積，以保留時間定性，以峰面積定量。

3結果與討論

3.1工作曲線繪制

工作曲線繪制見表1、圖1。

3.2空白實驗及檢出限

以純水作空白實驗多次，空白均為零，沒有信號值。該實驗當中，將所配置最低濃度標液不斷稀釋測定，當進樣質量濃度為0.02mg/L時，組分在檢測器產生明顯區別于噪聲的響應信號，約為基線噪聲的10倍左右，連續做7次平行，計算相對標準偏差為2.6%；因此，本方法將0.02mg/L確定為吡啶的最低檢出限。

3.3精密度和準確度

實際水樣的加標回收率：分別配制校準曲線濃度范圍內的2組加標水樣進行六次平行試驗，結果見表2，endprint