熱處理工藝對GH4706合金顯微組織與力學性能的影響

胥國華，黃 爍，，王 磊，張北江，秦鶴勇，趙光普

(1.鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081;2.東北大學 材料各向異性與織構教育部重點實驗室，沈陽 110819)

GH4706合金(IN706)是一種Fe-Ni基高溫合金，衍生自IN718(GH4169)合金，主要強化相為 γ'相、γ″相，因其偏析傾向低、可制備性高、價格低廉，是國外直徑2 000 mm以上超大型渦輪盤鍛件首選材料［1～3］.大尺寸高溫合金渦輪盤制備技術是重型燃氣輪機制造的瓶頸技術之一，長期被西方壟斷，亟待解決國產化問題［4］.20世紀90年代至21世紀初，國外曾出現GH4706合金的研究熱潮，大量文獻集中報道了大型渦輪盤研制工藝相關問題，及關鍵組織性能控制問題［2～8］.然而，國內 GH4706合金的研究剛剛起步［9～11］，缺乏系統的GH4706合金實驗室基礎研究工作，僅通過搜集文獻不能夠全面、準確地掌握合金的組織、性能演化規律.

如何通過選擇熱處理工藝控制GH4706合金的組織性能，成為制備大型渦輪盤鍛件的重要環節.鑒于此，本文通過系統研究經不同熱處理后GH4706合金的顯微組織、力學性能、斷口形貌的變化規律，探討合金的相析出行為及其對力學性能的影響機理，為大型GH4706渦輪盤鍛件的組織控制提供理論基礎.

1 材料與方法

本研究用GH4706合金的主要化學成分(質量 分 數，%)為:C 0.030，Si 0.13，Mn 0.040，P 0.003 5， S 0.002 0， Cr 15.91， Ni 42.13，Cu 0.007 4， Al 0.24， B 0.001 8， Nb 3.04，Ti 1.83，Fe余量.合金鑄錠經真空感應熔煉+真空自耗重熔，再經均勻化處理，熱軋成直徑20mm的棒材.棒材初始晶粒度為ASTM 8-9級.棒材的熱處理采用三種(A、B、MST)工藝，包括固溶處理、中間時效處理與時效處理:

A:980 ℃/2 h，AC+843 ℃/3 h，AC+718℃/8 h，FC(55℃/h)至620℃/8h，AC

B:980 ℃/2h， AC + 732 ℃/8 h，FC(55℃/h)至620℃/8h，AC

MST:980℃/2h，FC(4℃/min)至820℃/10 h，AC+718 ℃/8 h，FC(55 ℃/h)至620 ℃ /8 h，AC

參照美國AMS 5703D標準測試合金的室溫拉伸與沖擊性能及650℃/690 MPa持久性能，每個性能指標取兩個試樣的平均值.力學性能測試方法按國家標準進行，室溫拉伸測試為 GB/T 228.1-2010，室溫V口-夏比沖擊為GB/T 229-2007，高溫持久(650℃/690 MPa)為 GB/T 2039-1997.

金相腐蝕劑采用50 mlHCl+50 mlCH5OH+10 g CuCl2;透射樣品采用9%高氯酸酒精溶液雙噴，制樣溫度為-30℃、電流控制為70mA.利用金相顯微鏡(OM)、JSM-6480LV掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金顯微組織與斷口形貌.利用JEOL JEM-2000FX與JEOL TEM-2010型透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相形貌及高溫拉伸斷口附近的位錯組態.

2 結果與討論

2.1 熱處理工藝對GH4706合金顯微組織的影響

GH4706合金經A、B、MST制度熱處理后晶粒度基本一致，為 ASTM 3.5-4.5級，但顯微組織差異明顯.圖1為不同工藝熱處理后GH4706合金的典型顯微組織，可見，GH4706-A晶界有片狀、棒狀及胞狀η相析出，晶界曲折并粗化，晶內塊狀碳化物周圍析出團簇狀η相;GH4706-B晶界較為平直、僅少量二次碳化物析出，晶內有少量塊狀碳化物;GH4706-MST晶界大量析出η相，且多呈片狀及團簇狀，晶界進一步曲折與粗化.圖2為η相的TEM形貌，分析可知，η相為密排六方相、與基體的取向關系為{0001}η∥{111}γ.圖3為GH4706合金經不同工藝熱處理后γ'、γ″相的 TEM形貌.可見，不同工藝熱處理后GH4706 合金的主要強化相均為 γ'、γ″相，γ'相呈球狀、γ″相呈短棒狀(圖 3a ～ c);部分 γ'、γ″相以 n-γ'/γ″共析出相(非密排共析出相，麥粒狀)形式存在(圖2f).

圖1 不同工藝熱處理后GH4706合金的顯微組織形貌Fig.1 SEM morphologies of grains of GH4706 alloy after heat treatment

γ'相、γ″相與η相的元素組成相近，分別為Ni3(Ti，Al)、Ni3Nb、Ni3Ti、Ti、Al、Nb 元素間易發生置換.根據析出相的熱力學穩定程度，在中間時效階段易發生式1所示的第二相反應，γ0、γ1、γ2為奧氏體基體.反應的結果是 GH4706-A與GH4706-B形成η相附近的無析出帶，見圖2箭頭所示.

圖2 GH4706合金經熱處理后的η相及無析出帶TEM形貌Fig.2 TEM morphologies ofηphases and PFZ of GH4706 alloy after heat treatment

圖3 不同工藝熱處理后GH4706合金的析出相TEM形貌Fig.3 TEM morphologies of precipitating phases of GH4706 alloy after heat treatment

2.2 熱處理工藝對GH4706合金力學性能的影響

作為燃氣輪機渦輪盤用材，對GH4706合金的室溫強度、塑性、韌性及高溫持久性能均有苛刻的要求［12］.GH4706合金經不同工藝熱處理后的力學性能由表1列出，可見，室溫拉伸強度A最高、MST最差，室溫拉伸塑性A略低于B、明顯高于MST;室溫沖擊性能B明顯大于A與 MST、MST最低;持久壽命A顯著高于B、但持久塑性略低，MST持久壽命適中、持久塑性優異.

γ'、γ″相是 GH4706 合金的主要強化相，通過與基體共格產生的畸變場起到束縛晶界移動的作用，進而實現合金的強化［13］.如圖 3a 所示，GH4706-A中同時含有大尺寸的球狀 γ'相與γ'/γ″共析出相，起到錯配強化的效果，因而室溫拉伸強度高.不過，η相為脆性相，室溫下受載時晶界η相與γ基體界面因減聚力作用，易萌發微孔形成裂紋.研究認為［14］，無析出相區會顯著降低γ基體結合強度，易萌生裂紋或加速裂紋擴展.因此，GH4706-A、GH4706-MST的室溫拉伸塑性與沖擊韌性明顯低于GH4706-B.

表1 GH4706合金經不同工藝熱處理后的力學性能Table 1 Mechanical properties of GH4706 alloy after different heat treatment

圖4為GH4706合金不同工藝熱處理后的650℃/690MPa持久斷口的典型形貌.可見，GH4706-A沿晶斷口的表面有明顯的韌性區，晶界面有殘留η相;GH4706-B沿晶斷口表面光滑，有明顯的滑移痕及楔形裂紋;GH4706-MST沿晶斷口表面韌性區大大增加，晶界面有殘留胞狀η相，幾乎無楔形裂紋.這表明，在高溫(650℃)載荷下晶界η相起到了協調晶內與晶界的變形作用，避免晶界處應力集中，進而抑制晶界裂紋的萌生與擴展，提高合金的持久性能［15］.但是，MST工藝中間時效處理時間過長，大量的η相析出會消耗合金中主要強化相γ'、γ″相的形成元素，降低合金強度，不利于延長合金的持久壽命.

圖4 GH4706合金不同工藝熱處理后的650℃/698MPa持久斷口裂紋源與裂紋擴展區形貌Fig.4 650℃/690 MPa fractographs of crack source regions of GH4706 after heat treatment

3 結論

(1)GH4706合金的主要強化相為 γ'相與γ'/γ″共析出相，A與MST工藝中η相附近易形成γ'、γ″相貧化區;

(2)A工藝在中間時效階段析出大尺寸的γ'相能夠增加析出強化效果，改善合金的拉伸強度;

(3)室溫下A與MST工藝析出的η相為脆性相，因而室溫拉伸塑性與沖擊韌性低于 B工藝;

(4)A與MST工藝中η相析出改善了合金的持久性能，但不利于延長合金的持久壽命.

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