雙輥連鑄無取向硅鋼鑄帶特征及常化作用研究

祖國慶，張曉明，崔 毅

(東北大學 軋制及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819)

利用傳統工藝和CSP工藝生產硅鋼時，通常需要對熱軋板進行常化處理，常化處理對隨后組織及織構演變有重要影響［1～3］:一方面，常化處理使熱軋板組織均勻、降低合金硬度，改善其冷軋性能;另一方面，常化處理后晶粒較粗大，降低晶界面積，在隨后冷軋過程中易在晶粒內部形成更多剪切帶，提高成品中立方織構和 Goss織構強度［3］，而且常化處理促使析出相粗化，減少冷軋后退火過程中產生細小析出相［4］，對于生產高磁感取向硅鋼而言，冷軋前的常化工序也尤為重要.雙輥薄帶連鑄技術是材料領域一前沿技術，將鋼液直接澆注到兩個反向旋轉的水冷輥和側封板圍成的熔池中，通過快速凝固直接形成1～5 mm厚薄帶［5］.研究指出，利用雙輥薄帶連鑄生產無取向硅鋼，其鑄態晶粒粗大(平均晶粒尺寸可達300 μm以上)與傳統熱軋板常化后晶粒尺寸相當，鑄帶中析出物尺寸約500 nm左右，可利用鑄帶直接冷軋退火制備出磁性較好的硅鋼成品［6］.但關于常化工藝對鑄軋薄帶組織影響、常化處理是否可進一步促使析出相粗化、改善組織均勻性的相關研究較少.利用織構遺傳性，改善成品磁性能，已得到廣泛共識，據此對硅鋼織構演化進行大量細致研究［7］，但常化處理對連鑄薄帶織構的影響鮮有報道.因此，本文針對鑄軋薄帶特征及常化工藝對連鑄薄帶組織、織構的影響展開研究.

1 實驗材料及方法

采用真空感應熔煉爐和軋輥寬度為110 mm、直徑500 mm的內部水冷等徑雙輥鑄軋試驗機，制備w［Si］=4.5%的無取向硅鋼，澆注溫度1 560℃，澆注速度0.3 m/s，鑄帶厚度2.0 mm.

從鑄帶上切取試樣，考察鑄帶組織、織構及析出物形貌，隨后對鑄帶進行950℃/10 min的常化處理，考察常化工藝對鑄帶組織及織構的影響.利用金相顯微鏡、透射電鏡分別觀察兩種狀態下樣品的組織及析出相形貌，采用X射線衍射分析儀及裝有EBSD的掃描電子顯微鏡對鑄帶及常化后試樣進行織構分析.

2 實驗結果與分析

2.1 鑄帶及常化組織分析

2.1.1 鑄帶組織分析

鑄帶凝固是在近1000℃/s數量級冷速下完成的，澆注過程中，工藝參數的細微改變都會對凝固組織產生影響［6，8］.硅鋼鑄帶的鑄態組織特征直接影響整個加工過程中鑄帶組織及織構演化，對成品磁性能有顯著影響.本實驗采用w［Si］=4.5%的硅鋼的澆注溫度為1 560℃，鑄帶組織由表層細小等軸晶、從近表層長入中心層的較大尺寸柱狀晶及中心層的中等尺寸等軸晶三部分組成，見圖1(a)，并且柱狀晶與鑄帶法向存在5～20(°)夾角.

在整個連鑄過程中，鑄軋速度、冷卻水秒流量、澆注溫度等都會對鑄帶組織產生影響，但鑄帶組織的晶粒形態主要受控于凝固過程中沿鑄帶厚度方向的溫度梯度.由于鑄帶厚度薄，鑄輥冷卻效率高，當鑄帶澆注溫度較低，沿鑄帶厚度方向過冷度差別小時，各位置形核及長大速率較均勻，晶核達到某一臨界尺寸后，繼續凝聚液體中原子不斷長大，直至各晶粒相互接觸，形成等軸晶組織［8］.本次實驗采用較高澆鑄溫度，在鑄帶表面和鑄帶心部之間形成梯度較大的溫度場，促使表面形成的隨機取向晶核沿其晶體學擇優方向生長，形成柱狀晶組織.柱狀晶生長后期溫度梯度降低，從枝晶上脫落的分支及液相中新形成的晶核，通過過冷液體徑向導出其結晶潛熱而趨于以等軸方式生長，形成中心等軸晶區.由于柱狀晶是沿鑄輥表面法向凝固，一方面，受澆鑄過程中熔池內液體流動的影響，軋輥轉動引起輥縫中心區鋼液定向流動，使柱狀晶生長方向與軋輥法向存在夾角.另一方面，隨軋輥轉動，沿兩鑄輥表面法向形成的柱狀晶在輥縫處受到一定軋制力，使兩側柱狀晶在類似相互咬合的擠壓過程中產生傾角.這些柱狀晶多為近{100}取向晶粒.

圖1 雙輥鑄軋薄帶組織Fig.1 Microstructures of twin－roll cast strip

無取向硅鋼中析出物的形狀、尺寸及數量對電工鋼磁性能有很大影響，主要表現為:退火過程中阻礙晶粒長大;磁化過程中釘扎磁疇運動，使無取向硅鋼磁性能嚴重惡化.析出物直徑在0.05～0.5 μm 之間較直徑大于0.5 μm 或小于0.05 μm時對磁性能危害更為顯著［9］.利用透射電子顯微鏡觀察鑄帶內析出物，發現晶內及晶界附近存在少量析出相，以長方形和多邊形為主伴隨有少量不規則形狀，尺寸為 0.3～0.4 μm，見圖 2(a).EDS譜分析表明析出相均為AlN，在鑄帶組織中沒有觀察到MnS析出物.

2.1.2 常化組織分析

傳統工藝生產無取向硅鋼時，熱軋后通常需要常化處理來提高組織均勻性、增大第二相尺寸、增強有利織構組分;常化處理已成為提高成品磁性能中極為重要的環節.雙輥連鑄薄帶在非平衡凝固、熱變形及冷卻過程中鑄帶內部產生高且不均勻的殘余應力［10］;當殘余應力達到某一臨界值時，會影響鑄帶板型及冷加工性能.所以有必要就常化處理對雙輥連鑄薄帶組織及織構的影響進行細致研究.在對鑄帶組織的觀察中發現沿鑄帶厚度方向晶粒尺寸不均勻、晶粒內部有亞晶界存在，如圖1所示.對鑄帶進行950℃/10 min常化處理，考察是否可以通過常化處理使晶粒內亞晶合并進而促進晶粒長大，提高有利織構組分，常化后組織如圖3所示.對比圖3、圖1可看出常化后晶粒內亞晶結構消失，但相比于鑄帶組織而言常化后晶粒尺寸、形狀未發生明顯變化.

圖2 鑄帶及常化樣品中析出物TEM相Fig.2 TEM micrographs of precipitates in initial and normalized sample

雙棍鑄軋薄帶在鑄軋成形過程中，也會受到軋制力作用，但與常規流程相比［1～3］，變形量較小，儲能較低，常化后沒有發生再結晶及晶粒長大現象.在鑄帶凝固過程中受溫度梯度影響，晶粒沿{100}＜001＞方向擇優生長形成柱狀晶，相鄰柱狀晶均為近{100}＜001＞取向.根據取向釘扎原理［11］，相鄰兩晶粒具相似取向時，兩晶粒取向差小，此時晶界遷移率低，常化時相鄰柱狀晶難以通過亞晶合并及晶界能的降低來吞并周圍取向相近的柱狀晶.盡管中心層等軸晶與臨近柱狀晶有較大取向差，但由于這些等軸晶尺寸較大，晶界面積減小所提供的驅動力有限，受應變能作用，在兩側柱狀晶釘扎的情況下，柱狀晶也難以通過縱向長大吞并中心層的等軸晶.

圖3 常化薄帶組織Fig.3 Microstructures of normalized sample

利用透射電鏡及能譜分析，發現常化后析出相仍全為AlN相，并以多邊形為主，通常在0.6～0.8 μm，如圖2(b)所示，較鑄態相比尺寸略有增加，沒有發現MnS析出.這說明鑄帶在出鑄軋輥后，冷卻過程中仍有部分AlN以過飽和固溶體的形式存留在基體，在常化過程中，這部分AlN以鑄帶中已存在的AlN相為核心進一步析出，促使AlN長大.若這部分以固溶態存在的AlN未及時析出，很可能在冷軋退火過程中，以冷軋板中位錯或剪切帶等缺陷作為形核位置析出細小AlN相，抑制后續再結晶及晶粒長大，對成品磁性能極為不利.

2.2 鑄帶及常化織構分析

對于無取向硅鋼而言，提高{100}＜uvw＞織構組分，是優化磁性能的重要手段.利用裝有OIM 4000 EBSD系統的FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡對鑄帶試樣及常化處理試樣取向分析，結果如圖4所示，沿厚度方向鑄帶試樣及常化試樣微觀織構均以?織構(＜100＞//ND)為主，織構強度相近，強點均出現在{100}＜021＞處.隨后利用X射線衍射技術對鑄帶及常化樣品不同厚度層宏觀織構分析發現，鑄帶與常化樣品1/4層及中心層織構無明顯變化;但與鑄帶表層織構相比，常化后表層λ織構增強，如圖5所示.薄帶鑄軋時，鑄帶表層與軋輥換熱系數大，近似于快速凝固，在表層形成隨機漫散、尺寸較小的等軸晶.表層晶粒相對于中心層晶粒而言尺寸較小，常化處理時，在晶界能作用下，鑄帶內近表層柱狀晶吞并部分表層細小等軸晶，進而使表層λ織構增強.

圖4 鑄帶及常化樣品織構Fig.4 Texture of initial and normalized sample

圖5 鑄帶及常化樣品表層織構Fig.5 Texture in surface layer of initial and normalized sample

3 結論

(1)采用雙輥薄帶連鑄方法制備w［Si］=4.5%的無取向電工鋼，鑄帶組織以與鑄帶法向成5～20(°)傾角的柱狀晶為主，這些柱狀晶多為近{001}＜uvw＞取向，表層和中心層為等軸晶.

(2)鑄帶組織中夾雜物尺寸為0.3～0.4 μm的AlN析出相，沒有觀察到MnS析出物，經常化后仍無 MnS析出，AlN析出相尺寸達0.6～0.8 μm.

(3)鑄帶及常化式樣均以 λ織構為主，強點出現在近{100}＜021＞處，但鑄帶表層織構漫散，經950℃/10 min常化處理后，表層λ織構增強.

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