HPLC-ELSD測(cè)定人參歸脾丸中黃芪甲苷的含量

李曉達(dá)，郭偉英

(遼寧醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，遼寧 錦州 121001)

人參歸脾丸是由人參80 g、白術(shù)(麩炒)160 g、茯苓160 g、甘草(蜜炙)40 g、黃芪(蜜炙)80 g、當(dāng)歸160 g、木香40 g、遠(yuǎn)志(去甘草炙)160 g、龍眼肉160 g、酸棗仁(炒)80 g 10 味中藥組成［1］，用于益氣補(bǔ)血，健脾養(yǎng)心 用于心脾兩虛，氣血不足所致的心悸，怔忡，失眠健忘，食少體倦，面色萎黃以及脾不統(tǒng)血所致的便血崩漏帶下諸癥。炙黃芪協(xié)助人參有益氣補(bǔ)脾的功效。黃芪甲苷是黃芪中的重要成分，通過(guò)測(cè)定黃芪甲苷的含量來(lái)達(dá)到對(duì)人參歸脾丸的質(zhì)量控制。因此本文測(cè)定了人參歸脾丸中黃芪甲苷的含量。為人參歸脾丸的質(zhì)量控制提供更全面有效的方法。

1 儀器與材料

高效液相色譜儀(日本日立公司)，L-2130四元梯度泵，D-2000 Elite 色譜工作站，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)(美國(guó)奧泰公司)。乙腈、甲醇和甲酸均為色譜純，重蒸水為自制。黃芪甲苷對(duì)照品 (上海源葉生物科技有限公司，批號(hào):20120501，純度＞98.0%)。3 批市售人參歸脾丸(購(gòu)自錦州藥店，規(guī)格9 g 丸批號(hào):0010267，2013188，3010441);10 味單味藥材(購(gòu)自錦州藥店)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱 色譜柱Agilent TC C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)柱溫25 ℃，流動(dòng)相:甲醇-水 (75∶25)，流速1.0 mL·min-1;ELSD 參數(shù):漂移管溫度90 ℃，載氣流量1.6 L·min-1，載氣為空氣;分離度均＞1.5;理論板數(shù)按黃芪甲苷計(jì)算不低于3 000;進(jìn)樣量10 μL。在上述色譜條件下各成分色譜峰峰型對(duì)稱，黃芪甲苷與其他峰能夠基線分離。

2.2 溶液的配制

2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的黃芪甲苷對(duì)照品0.32 mg，置于1 mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，備用。

2.2.2 樣品溶液的制備 取本品18 g，加入甲……