高溫長期時效對一種鎳基單晶合金拉伸和持久性能的影響

水 麗， 胡壯麒

(1. 沈陽理工大學 機械工程學院，沈陽110159;2. 中國科學院金屬研究所，沈陽110016)

鎳基單晶合金是在普通鑄造和定向凝固基礎上發展起來的新型高溫合金，廣泛用于制造先進燃氣渦輪發動機導向葉片及渦輪葉片等關鍵熱端部件［1～3］。高溫服役期間，葉片的使用壽命不僅受控于合金的高溫持久性能，而且與合金組織的高溫穩定性密切相關，γ'相的形貌對合金的性能有很大的影響，γ'相形貌隨合金的工作溫度和時間的變化而變化［4～6］。組織結構的高溫穩定性是高溫合金的一項重要指標，并受到廣泛的重視［7～10］。本研究實驗用測試合金是一種新研制的鎳基單晶高溫合金，重金屬元素的總體含量相對較低，在長期無應力時效過程中，末觀察到有新相的析出，只是發生了γ'相的粗化現象。本研究主要研究鎳基單晶高溫合金在1000℃經不同時間長期時效后的室溫拉伸強度及高溫持久性能，了解高溫長期時效對單晶合金力學性能的影響規律。

1 試驗材料與方法

試驗用母合金的成分(質量分數/%)為Al 5.47，Ti 2.14，Cr 8.39，Ta 2.92，W 9.47，Co 5.01，C ＜0.014 和Ni 余量。在ZGG-25A 型真空感應定向凝固爐中拉制單晶試棒，首先對試棒進行熱處理，工藝為1300℃/4 h，AC(空冷)+1100℃/4 h，AC +870℃/16 h，AC。標準熱處理后合金內γ'相的組織形貌如圖1，γ'相呈立方狀規則分布，平均尺寸為0.44μm。將熱處理后試棒在1000℃進行100h，300h，500h，800h，1000h，1500h，2000h，3000h 時效處理，對長期時效的樣品進行室溫拉伸及950℃/240MPa 條件下的高溫持久拉伸測試，為了保證測試數據的可靠性，在同樣實驗條件下共測試3個試樣，取其平均值。在JMS-6301F 型場發射掃描電鏡和FEITECANAI-20 上對合金微觀組織形貌進行觀察。

圖1 合金熱處理后γ'相形貌Fig.1 The morphology of γ' phase in the alloy after standard heat treatment

3 實驗結果與分析

3.1 1000℃長期時效對合金室溫拉伸強度的影響

合金經過1000℃長期時效，在室溫條件下測試瞬時拉伸強度，結果見表1。時效100h 的試樣，瞬時拉伸強度σb和屈服強度σ0.2的平均值分別為1093 和1095 MPa，其中σb與標準熱處理態相當，而σ0.2比標準熱處理態樣品提高約10%。隨時效時間延長，σb和σ0.2逐漸下降，伸長率隨時效時間的延長波動較大，當時效2000h 后，δ 值趨于穩定。考察拉伸強度σb隨時效時間的變化數據，時效時間不超過500h，拉伸強度與標準熱處理態相比基本相當，時效超過1000h，σb下降幅度增大，時效超過1500h，合金的拉伸強度值變化較小，綜合分析可以看出，合金室溫拉伸強度隨時效時間的延長呈現逐步下降趨勢。

表1 合金經1000℃長期時效后室溫拉伸性能數據Table 1 Tensile properties of room temperature after aging treatment at 1000℃

3.2 長期時效對合金持久性能的影響

合金經1000℃長期時效，在950℃/240MPa 條件下進行持久性能測試，結果如表2 所示。可以看出，時效時間低于1000h，合金持久壽命與標準熱處理態相比大幅下降，時效500h 試樣的持久壽命下降約30%，時效超過1000h，隨時效時間的不斷延長，合金持久壽命逐漸下降，經3000h 時效試樣的持久壽命為標準熱處理態的40%。長期時效后，合金內立方形態γ'相的立方度喪失，γ'相對變形位錯的阻礙作用明顯下降，合金的持久性能降低幅度較大。隨時效時間延長，γ'相的粗化速率達到一峰值后，γ'相尺寸及成分趨于穩定，持久壽命的變化較小。時效時間對合金延伸率的影響如表2 所示，隨時效時間的延長，延伸率不斷提高，當時效時間超過500h后，δ 值基本趨于穩定。

表2 合金徑多1000℃長期時效后在950℃/240MPa 持久條件下的性能數據Table 2 Stress rupture properties under 950℃/240MPa after long term aging

3.3 1000℃長期時效后持久變形組織特征

圖2a，b 為合金1000℃長期時效100h，1500h 后的組織形貌。950℃/240MPa 持久拉伸變形后，其形貌演化如圖2c，d。立方γ'相與γ 基體保持共格關系對提高合金的持久性能有利，長期時效后γ'相演化形成粗化不規則形態的組織，合金的持久性能與顯微組織的變化密切相關。1000℃時效100h 后，γ'相的邊角處溶解，正方度略有下降，持久變形過程中γ'相對位錯的阻礙作用受到影響，合金持久壽命開始下降約15%，持久斷裂后形成了完善的筏狀γ'相(圖2c)。1000℃時效1500h 后，γ'相平均尺寸明顯增大，γ'相形狀不規整呈迷宮形(圖2b)，持久斷裂后形成粗大不連續形狀復雜的γ'相，如圖2d 所示，合金的持久性能與時效前相比明顯降低，隨著時效時間的增加，γ'相形狀愈來愈不規整，導致合金的持久壽命不斷降低。γ'相形態變得不規則與基體通道的加寬是合金塑性逐步提高的主要原因。

圖3 是100h 時效后經950℃/240MPa 持久變形后的透射圖片，可以看出，時效100h 后的拉伸樣品中，γ/γ'界面處存在稠密的位錯網(圖3a)，位錯網形態規則致密，可以有效阻止位錯切入γ'相中，對提高合金的性能有利，時效500h 后的拉伸樣品中，γ'相仍呈現出規則的條形形態，但基體通道已經變寬，基體通道的加寬可能是由于γ'相體積百分含量下降所致。綜合分析1000℃時效不同時間試樣的持久性能數據及變形組織形貌，可以看出，經100h、500h 短期時效后的拉伸試樣中，γ'相的形貌及尺寸變化不顯著，γ/γ'相界面高密度位錯網可以有效阻止位錯切入γ'相，合金的持久強度沒有明顯下降;時效超過500h，γ'相演化為不規則形態，已觀察不到完整的界面位錯網，位錯在迷宮狀的基體通道中的攀移及滑移受阻，導致位錯在局部纏結塞積，引起應力集中產生微裂紋，導致長期時效樣品的持久強度越來越低。

圖2 合金長期時效后γ'相形貌及950℃/240MPa 持久試驗后的γ'形貌 (a) 100h 時效后的形貌;(b)時效1500h 后的形貌;(c)時效100h 后持久斷裂試樣;(d)時效1500h 后持久斷裂試樣Fig.2 Morphology evolution of γ' phase after 950℃/240MPa;(a)aged 100h;(b)aged 1500h;(c)aged 100h and stress ruptured;(d)aged 1500h and stress ruptured

圖3 合金長期時效不同時間后經950℃/240MPa 持久試驗的位錯組態(a)100 h 時效后持久變形組織;(b)時效500h 后的持久試樣位錯組態Fig.3 Dislocation configuration of test alloy after 950℃/240MPa stress rupture(a)aged 100h and stress ruptured;(b)aged 500h and stress ruptured

4 高溫持久拉伸壽命預測

人們常用損傷機理來描述蠕變變形過程中材料變形及損壞的發生。用ω 來表征損傷的程度，則ω是一個動態的變量，記錄材料從最初的熱處理狀態起始至發生斷裂時材料的損傷過程。例如，微觀組織形貌的改變、出現頸縮、裂紋及空穴的長大等［10～12］。在單軸拉伸過程中，損傷逐漸形成發展，ω 從零逐漸上升至某一數量，當上升至一定量時斷裂發生。在此把損傷狀態變量及實驗條件作為損傷ω 及應變速率ε 的函數，函數表達式如下［9］:

在恒定的溫度下，表達式(1)可用下式代替:

其中，C 是與材料高溫蠕變激活能有關的一個參數，ν 是一個不受溫度影響的參數，σ 是拉伸應力，E0為材料的彈性模量，T 代表合金的持久壽命。合金經高溫長期時效處理后，γ'相逐漸演化，形成了形態復雜的粗化組織，隨后在950℃/240MPa 進行持久拉伸，從表1 及圖2 中可以看出，7 組試樣的初始微觀組織結構及室溫強度存在差異，這些差異對持久變形期間ω 的變化產生影響。持久壽命及變形期間材質的損傷程度可以用下式表達:

隨著持久變形的不斷深入，拉伸應力不斷變化，從最初的240MPa，逐漸上升以用表達有效拉伸應力，當試樣出現頸縮趨于斷裂時，損傷參數ω 可以用材料的極限拉伸強度UTS 表達為ωf=有效應力上升至下面兩式表達了ω 的變化速率及拉伸試樣發生斷裂時的應力狀態:

當t = 0，t = Tr時(發生斷裂)，則ω = 0 和ωf=1，將極限條件代入上述表達式并進行簡化，得到持久壽命的表達式如下:

將表1 和表2 中的拉伸強度值及持久壽命數據代入式(7)中，則C=3.35818，ν=7.37926。獲得估算持久壽命的經驗公式如下:

利用該表達式，可估算出測試合金在950℃不同應力條件下的高溫持久斷裂壽命。

5 結論

(1)1000℃短期時效100h，500h 時，合金室溫拉伸強度σb與時效前相比變化不大，但時效500h后屈服強度σ0.2下降幅度較大，約為時效前的75%，時效超過1000h 后，σb和σ0.2隨時效時間延長逐漸下降;時效1000h 以前，950℃/240MPa 條件下的持久壽命大幅度降低，延伸率快速上升，時效時間超過1000h，持久性能的下降幅度減小，合金的持久壽命與延伸率均趨于穩定。

(2)長期時效后γ'相形貌改變及γ/γ'相界面高密度位錯網的破壞是時效后合金室溫及高溫持久性能持續降低的主要原因。

(3)隨著持久變形的不斷深入，材料的微觀組織發生改變導致損壞的發生，可以用式 Tr=估算合金的持久拉伸壽命。

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