變形工藝對FGH96合金晶粒異常長大的影響

楊 杰， 王曉峰， 吉傳波， 鄒金文

(北京航空材料研究院，先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京100095)

粉末高溫合金由于組織均勻，晶粒細小，在高溫下具有優(yōu)異的綜合性能，已成為高性能航空發(fā)動機渦輪盤的首選材料［1～3］。FGH96 合金是我國研制的第二代粉末高溫合金，具有優(yōu)良的塑性、蠕變性能和抗疲勞裂紋擴展性能。目前，F(xiàn)GH96 合金盤件的主要制備工藝路線是熱等靜壓+等溫鍛造+熱處理。隨著國內(nèi)大規(guī)格棒材擠壓技術的完善［4］，制備工藝路線將逐漸變更為熱擠壓+等溫鍛造+熱處理。FGH96合金鍛件通常采用的是過固溶熱處理，得到均勻的粗晶組織，尺寸為30 ～50μm，以提高合金的蠕變和裂紋擴展抗力。但若工藝控制不當，在盤件的局部區(qū)域會出現(xiàn)異常晶粒組織。有的異常晶粒組織是由尺寸大于500μm 甚至達到毫米級的幾個晶粒組成，而有的異常晶粒組織是由尺寸為250 ～500μm 的粗大晶粒與正常晶粒混合組成。這種異常晶粒組織會嚴重影響盤件的疲勞壽命，降低盤件可靠性和耐久性。

當正常的晶粒長大受到阻礙，這種阻礙選擇性的允許某些晶粒優(yōu)先迅速長大并超過平均的晶粒尺寸，最終形成異常晶粒。粉末高溫合金化學成分、熱工藝(如熱擠壓、鍛造、熱處理等)共同決定了合金的最終晶粒組織。目前國內(nèi)對FGH96 合金中晶粒異常長大的研究鮮見文獻報道。國外對粉末高溫合金中異常晶粒組織的形成機制及鍛件的熱工藝控制方面都進行了深入的研究。與異常晶粒組織形成機制相關的研究主要集中在3個方面:1)粒子的釘扎作用，即晶界的γ'相及碳化物對晶界遷移的阻礙作用［5，6］;2)織構(gòu)及晶界形態(tài)，即晶界能和晶界形態(tài)對異常晶粒長大的影響［7～9］;3)位錯結(jié)構(gòu)，即鍛造過程中不同的應變及應變速率產(chǎn)生的位錯結(jié)構(gòu)對正常及異常晶粒長大的作用［10，11］。在鍛件熱工藝控制方面研究了與晶粒異常長大相關的局部應變量和應變速率的工藝窗口［12，13］，分析了熱處理工藝對晶粒異常長大的影響［14］。目前，關于粉末高溫合金中晶粒異常長大機制的研究尚未得到明確的結(jié)論。

本研究進行了FGH96 合金不同變形溫度、應變速率及應變下的熱壓縮模擬實驗，研究了變形工藝對FGH96 合金晶粒異常長大的影響規(guī)律。從異常晶粒控制方面，該研究結(jié)果對FGH96 合金盤件等溫鍛造工藝的制定及現(xiàn)有工藝的改進具有重要的指導意義。

1 實驗方法

采用氬氣霧化法制備FGH96 合金粉末，然后進行粉末除氣、裝包套、粉末預處理、粉末熱等靜壓。從熱等靜壓錠上切取試驗用雙錐體試樣及φ8mm ×10mm 圓柱試樣，雙錐體試樣的尺寸如圖1 所示。在Gleeble-3500 熱/力模擬試驗機上進行了兩種試樣的等溫壓縮實驗，壓力的加載方向為試樣的上下兩個端面，其中雙錐體試樣的變形量為其高度的13%。對壓縮變形后的兩種試樣進行過固溶熱處理，采用Kalling's 試劑進行晶粒腐蝕，采用徠卡DM4000M 型光學顯微鏡對不同變形工藝下試樣的晶粒組織進行了觀察，并總結(jié)出晶粒異常的長大規(guī)律。

采用商用有限元軟件DEFORM-2D 進行了FGH96 合金雙椎體試樣等溫壓縮變形過程的數(shù)值模擬，得到了試樣截面的應變分布。模擬過程中，F(xiàn)GH96 合金本構(gòu)關系采用如下形式［15］:

式中A，n，Q 均為等效應變ε 的函數(shù)，A = exp(65.8300ε－0.1196);n =4. 0498ε－0.0538;Q =7. 5399 ×105ε－0.1225(J/mol)。

圖1 雙錐體試樣尺寸Fig.1 Double cone (DC)sample dimensions

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 應變速率及變形溫度對晶粒異常長大傾向的影響

由于試樣結(jié)構(gòu)的特點，當對FGH96 合金雙錐體試樣進行壓縮時，試樣截面可以反映一定的應變范圍，經(jīng)熱處理后不同的應變區(qū)域?qū)煌木Я＝M織，有利于對異常晶粒組織的觀察與研究。采用雙錐體試樣研究了FGH96 合金在變形溫度為960～1060℃，應變速率為0.0032 ～0.032 s－1范圍內(nèi)的晶粒異常長大，具體試驗參數(shù)見表1。

按表1 中的試驗參數(shù)完成雙錐體試樣的熱壓縮試驗，對壓縮后的試樣進行了1130 ～1150℃過固溶熱處理，保溫時間1h，試樣出爐后空冷，對每個試樣截面的異常晶粒組織進行觀察與統(tǒng)計，不同壓縮工藝參數(shù)下試樣晶粒異常長大區(qū)域的分布規(guī)律見表1。圖2a 及1#～4#點是變形溫度960℃，變形速率0.0032s－1時熱處理后試樣截面的晶粒組織分布，從圖中可以明顯觀察到異常晶粒及正常晶粒分布的區(qū)域，1#及2#點存在晶粒的異常長大，3#點為混合的晶粒組織，4#點為正常晶粒組織。圖2b 及5#～8#點是變形溫度1060℃，變形速率0.0032 s－1時熱處理后試樣截面的晶粒組織分布，該圖中晶粒尺寸的區(qū)別并不明顯，5#～8#點均未出現(xiàn)異常晶粒組織。因此，雙椎體試樣中是否出現(xiàn)異常晶粒長大，是由變形溫度，變形速率及局部應變?nèi)齻€因素共同決定的。

表1 雙錐體試樣熱壓縮實驗參數(shù)Table 1 Hot compression experimental parameters of DC specimens

從表1 中可以總結(jié)出，當變形溫度為960℃，應變速率從0.0032 ～0.032s－1的范圍內(nèi)均會出現(xiàn)異常晶粒長大區(qū)域;當變形溫度為990℃，應變速率在0.01 ～0.032 s－1附近時會出現(xiàn)異常晶粒長大區(qū)域;當變形溫度為1010℃及1060℃，應變速率在0.032 s－1附近時會出現(xiàn)異常晶粒長大區(qū)域。因此，可以得出這樣的規(guī)律，隨著FGH96 合金變形溫度的升高，使得異常晶粒長大的敏感應變速率范圍也隨著向數(shù)值增加的方向移動。在實際鍛造過程中，應該注重變形溫度與應變速率的搭配組合，當選定合適鍛造溫度后，應盡可能在較低的應變速率下進行鍛造，避開敏感的工藝參數(shù)范圍，從而有效的控制合金的晶粒組織。

2.2 應變對晶粒異常長大傾向的影響

盤件等溫鍛造過程的鍛造溫度、應變速率、局部應變量均會影響熱處理后晶粒組織的長大。采用φ10mm × 15mm 的圓柱試樣進行了FGH96 合金1040℃，壓頭速率0.1mm/s 下，應變0.03 ～0.2 范圍內(nèi)的熱壓縮模擬試驗。該試驗的目的是考察應變對晶粒組織異常長大的影響。對熱壓縮后的試樣進行了1130 ～1150℃過固溶熱處理，保溫時間為1h，出爐后水冷。

圖2 雙錐體試樣截面異常晶粒組織分布Fig.2 Grain microstructure distribution of DC specimen (a)960℃，0.0032 s －1;(b)1060℃，0.0032 s －1;(c)1#;(d)2#;(e)3#;(f)4#;(g)5#;(h)6#;(i)7#;(j)8#

圖3 是壓縮溫度為1040℃時，試樣在應變?yōu)?.03，0.048，0. 08，0. 1，0. 125 及0. 2 時的晶粒組織，從圖中不同應變下試樣的晶粒組織特征可知，應變在0.03 ～0.2 的范圍內(nèi)，試樣的晶粒組織均勻，無異常晶粒組織出現(xiàn)。這組試驗結(jié)果說明，當變形溫度與變形速率相匹配時，在盤件的局部小應變區(qū)域也可以避免異常晶粒組織。試驗結(jié)果與雙錐體試樣等溫壓縮的研究結(jié)果相吻合。

圖3 壓縮溫度為1040℃時不同應變對應的晶粒組織Fig.3 Grain microstructure of different strain at compression temperature 1040℃(a)ε=0.03;(b)ε=0.048;(c)ε=0.8;(d)ε=0.1;(e)ε=0.125;(f)ε=0.2

2.3 雙椎體試樣熱壓縮的數(shù)值模擬

建立了FGH96 合金的有限元模型，對雙錐體試樣進行了壓縮過程模擬計算，得到壓縮后試樣截面的應變梯度分布。模擬主要參數(shù):變形溫度為960℃，應變速率0.0032 s－1，變形量為試樣高度的13%，其他參數(shù)見參考文獻［15］。

圖4 為等溫壓縮結(jié)束后雙椎體試樣截面應變分布，結(jié)合圖2a 中各點的晶粒組織分布特征，可以看出，數(shù)值模擬得到的應變分布特征與試驗得到的晶粒分布特征(如圖2a 所示)相對應，在該工藝條件下，晶粒異常長大區(qū)域出現(xiàn)在等效應變0.07 ＜ε ＜0.16 的應變區(qū)域，即圖中的C 區(qū)域。

圖4 等溫壓縮(960℃，0.0032s －1)后雙椎體試樣截面應變分布(a)應變的云圖分布;(b)應變的等值線分布Fig.4 Strain distribution of DC specimen after hot compression(960℃，0.0032s －1)(a)shaded contour;(b)line contour

3 結(jié)論

(1)FGH96 合金雙錐體等溫壓縮試樣經(jīng)熱處理后，會出現(xiàn)異常晶粒組織的區(qū)域如下:變形溫度為960℃，應變速率0. 0032 ～0. 032s;變形溫度為990℃，應變速率0. 01 ～0. 032s－1;變形溫度為1010℃及1060℃，應變速率在0.032s 附近。隨著FGH96 合金變形溫度的升高，使得異常晶粒長大的敏感應變速率范圍也隨著向數(shù)值增加的方向移動。實際鍛造過程中，應該注重變形溫度與應變速率的搭配組合，當選定合適鍛造溫度后，應盡可能在較低的應變速率下進行鍛造，避開敏感的工藝參數(shù)范圍，從而有效的控制合金的晶粒組織。

(2)FGH96 合金圓柱試樣經(jīng)壓頭速率0.1mm/s，變形溫度1040℃，應變0.03 ～0.2 范圍內(nèi)的熱壓縮試驗，得到的試樣晶粒組織均勻，無異常晶粒組織出現(xiàn)。試驗結(jié)果說明，當變形溫度與變形速率相匹配時，在盤件的局部小應變區(qū)域也可以避免出現(xiàn)異常晶粒組織。試驗結(jié)果與雙錐體試樣等溫壓縮的研究結(jié)果相吻合。

(3)建立了FGH96 合金的有限元模型，模擬了雙錐體試樣的等溫壓縮，得到了與試樣截面晶粒分布特征相對應的應變分布。當變形溫度為960℃，應變速率0.0032 s－1，變形量為試樣高度的13%時，晶粒異常長大區(qū)域出現(xiàn)在等效應變小于0.16 的區(qū)域。

［1］汪武祥，何峰，鄒金文.粉末高溫合金的應用與發(fā)展［J］.航空工程與維修，2002，(6):26 －28.(WANG W X，HE F，ZOU J W.The application and development of P/M superalloys［J］. Aviation Engineering＆Maintenance，2002，(6):26 －28.)

［2］鄒金文，汪武祥.粉末高溫合金研究進展與發(fā)展［J］.航空材料學報，2006，26(3):244 －250.(ZOU J W，WANG W X .Development and application of P/M superalloy ［J］. Journal of Aeronautical Materials，2006，26(3):244 －250.)

［3］江和甫.對渦輪盤材料的需求及展望［J］.燃氣渦輪試驗與研究，2002，15(4):1 －6.(JIANG H F. Requirements and forecast of turbine disk materials［J］. Gas Turbine Experiment and Research，2002，15(4):1 －6.)

［4］王淑云，張敏聰，東赟鵬，等.FGH96 合金熱擠壓棒材超塑性研究［J］.材料工程，2012，(7):24 －28.(WANG S Y，ZHANG M C，DONG Y P，et al. Study on superplasticity of extruded FGH96 alloy［J］.Journal of Materials Engineering，2012(7):24 －28.)

［5］HUMPHREYS F J. A unified theory of recovery，recrystallization and grain growth，based on the stability and growth of cellular microstructures:II. The effect of second-phase particles［J］. Acta Materialia，1997，45(12):5031 －5039.

［6］SROLOVITZ D J，GREST G S，ANDERSON M P. Computer simulation of grain growth:V. abnormal grain growth［J］. Acta Metallurgica，1985，33(12):2233 －2247.

［7］ROLLETT A D，SROLOVITZ D J，ANDERSON M P.Simulation and theory of abnormal grain growth-anisotropic grain boundary energies and mobilities［J］. Acta Metallurgica，1989，37(4):1227 －1240.

［8］HUMPHREYS F J.A unified theory of recovery，recrystallization and grain growth，based on the stability and growth of cellular microstructures:I. The basic model［J］. Acta Materialia，1997，45(10):4231 －4240.

［9］LEE S B，HWANG N M，YOON D Y，et al. Grain boundary faceting and abnormal grain growth in nickel［J］. Metallurgical and materials transactions(A)，2000，31:985 －994.

［10］BLANKENSHIP C P，J R，HENRY M F，et al. Hot-die forging of P/M Ni-base superalloys ［J］. Superalloys，1996:653 －662.

［11］BENSON W E. A model to describe the effect of initial grain size distribution on abnormal grain growth with application to Rene 88DT［D］. Virginia USA:University of Virginia，1998.

［12］MITCHELL R J. A method of forging a nickel base superalloy［P］. US Patent:2011/0088817 A1，2011 －04 －21.

［13］HURON E，SRIVATSA S，RAYMON ED. Control of grain size via forging strain rate limits for R'88DT［J］.Superalloys，2000:49 －58.

［14］BENZ M G，BLANK C P，HENRY M F，et al. Method for minimizing nonuniform nucleation and supersolvus grain growth in a nickel-base superalloy［P］. US Patent:5529643，1996 －06 －25.

［15］朱興林，劉東，楊艷慧，等. FGH96 合金包覆擠壓過程數(shù)值模擬［J］.航空材料學報，2013，33(1):21 －27.