ICP-AES法同時測定白云石中主量和微量元素

李付江，王曹宇，牛麗華

（鶴壁市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南鶴壁,458030）

0 引言

近年來，用ICP-AES法分析白云石中主量和微量元素已經(jīng)由很多相關(guān)的報導(dǎo)。本實驗要同時測定這些元素，因此對實驗器材有更高的要求，從而獲得更為精確的實驗結(jié)果。該實驗利用譜線將干擾排除，方法試劑空白小，擴大線性范圍，方法更為便捷、簡單，可同時測定多種元素，既實用且可靠性強。

白云石的化學(xué)成份主要是氧化鈣、氧化鎂和二氧化硅，其次是三氧化二鋁、三氧化二鐵、五氧二磷、硫、二氧化錳和二氧化鈦等。氧化鈣含量一般大于30%，氧化鎂的含量一般大于19%。而其它氧化物的含量在0.01～3.0%之間，含量之間的差別很大。利用化學(xué)法、比色法或原子吸收法測定白云石的某些元素已有報道，但同時測定這些含量差別很大的多種化學(xué)成份，目前報道較少。本文提出了用ICP-AES法同時測定白云石中多種元素的分析，該方法簡單、準確、快速、可靠適合大批量樣品的分析。

1 試驗部分

1.1 儀器與操作條件

ICAP6300光譜儀（美國熱電）；

RF發(fā)生器：固態(tài)發(fā)生器 頻率27.12MHZ，最大功率1500W；

氧化鋁防氫氟酸矩管；

冷卻系統(tǒng)：高效半導(dǎo)體制冷，啟動時間小于三分鐘，載氣流量0.5L/min；

樣品提升量1.0ml/min；

積分時間3s；

各種元素分析線及觀測高度見表1。

表1 元素分析線和觀測高度

1.2 試劑

各元素的標準貯備液均為光譜純金屬或化合物配制成濃度1mg/ml；工作標準曲線溶液由各種貯備液稀釋而成；高標準液含鈣、鎂、鋁、鐵、錳、鈦分別為（400，300，100，100，10，10）ug/ml ；鹽酸（1+5）；混合熔劑（碳酸鈉，硼酸（2+1））；所用的酸為優(yōu)級純，水為超純水。

1.3 分析試樣制備

把白云石樣品混合均勻，磨碎，過120μm篩在100±2℃烘箱中干燥2小時，然后取出置于干燥器中冷卻至室溫。

準確稱取白云石（0.1±0.0001）g置于預(yù)先盛有3.0g混合熔劑的鉑金坩堝中混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，將鉑金坩堝置于溫度低于300℃的高溫爐中，蓋上坩堝蓋（留一縫隙）。將爐溫逐漸升至950℃～1000℃，熔融10分鐘，取出轉(zhuǎn)動坩堝，冷卻。

用水清洗鉑金坩堝外壁，將鉑金坩堝及鍋蓋置于300ml燒杯中，加75ml鹽酸（1+5）低溫加熱浸出熔塊，用水洗鉑金坩堝及鉑蓋，低溫加熱試液清亮，冷卻至室溫。將試樣移入250ml容量瓶中，用水稀釋定容混勻，待測。同時做空白試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 光譜干擾排除

白云石中三氧化二鋁含量較高，會對其他元素產(chǎn)生譜線干擾，通過選擇合適的譜線可以排除鋁對鈣、鎂、錳譜線干擾，因此不會影響測定結(jié)果的準確度。

對所測元素均進行背景校正，輸出指令后由設(shè)備自動完成。

2.2 回收率試驗

準確稱取樣品（0.1±0.0001）g，準確加入各待測元素的標準溶液，制備分析溶液方法同1.3，回收率試驗見表2。

表2 回收率試驗

2.3 樣品分析和標準偏差

將河南省鶴壁市某地白云石按上述方法制備分析樣品，分析結(jié)果見表3。

表3 分析結(jié)果和精密度（n=6）

用混合熔劑（碳酸鈉，硼酸（2+1））熔融樣品，用ICP-AES法同時測定白云石多種元素含量，試劑空白小，線性范圍寬，方法簡單、準確、快速，適合于大批量樣品分析。

3 白云石的用途與應(yīng)用

白云石用途十分廣泛,它是玻璃、化工、搪瓷、焊接材料,治煉、耐火材料,白云石粉末(雙飛粉)建筑涂料,超細雙飛粉是塑鋼的填充料化學(xué)成分為CaMg[CO3]2，晶體屬三方晶系的碳酸鹽礦物。近年來，白云石在人們的生活中越來越頻繁的出現(xiàn)，對其鑒定的精確性也有助于人類更好的運用它創(chuàng)造更多的價值。

白云石是碳酸鹽礦物，分別有鐵白云石和錳白云石。它的晶體結(jié)構(gòu)像方解石，常呈菱面體。遇冷稀鹽酸時會慢慢出泡。有的白云石在陰極射線照射下發(fā)橘紅色光。白云石是組成白云巖和白云質(zhì)灰?guī)r的主要礦物成分。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及農(nóng)業(yè)、環(huán)保、節(jié)能等領(lǐng)域。主要用作堿性耐火材料和高爐煉鐵的熔劑；生產(chǎn)鈣鎂磷肥和制取硫酸鎂；以及生產(chǎn)玻璃和陶瓷的配料。用途還有配入胎釉中作為助熔劑。北方的一些古窯場，如定窯等常在胎釉中加入白云石，景德鎮(zhèn)的某些色釉中亦加入白云石。

4 結(jié)語

本文提出了用ICP-AES法同時測定白云石中多種元素的分析，該方法簡單、準確、快速、可靠適合大批量樣品的分析。ICPAES測定法測定靈敏度較高，基體效應(yīng)較低，較易建立分析方法，而且具有良好的精密度和重復(fù)性，可以快速地同時進行多元素分析，人類也從中收獲頗豐。

[1]王化南，陳露，劉志明.化學(xué)工程師1993 18

[2]GB/T3286.1—2012[4]

[3]GB/T13748.20—2009[3]

[4]杜梅,崔愛端,許濤.ICP-AES法測定混合稀土金屬及其化合物中的鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳、鎳、鍶、鋇、鈷、鉻量[A].第十屆全國稀土元素分析化學(xué)學(xué)術(shù)報告會論文集[C].2003

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