化工設備檢修動火前的安全檢測分析方法

王花邦，李 珍，俞學榮

（青海鹽湖元品化工有限責任公司，青海 格爾木 816099）

化工產業自身的特殊性決定了解決安全問題是持續化工生產的頭等大事。化工生產原材料中的易燃易爆物質較多，且外界環境變化容易導致內部化學成分熔點與空間組合產生變化，為化工生產埋下嚴重的安全隱患，對生產人員與設備裝置造成極大危害，尤其是在封閉空間進行化學生產，空氣中的化學濃度上升，導致氣體擴散存在阻礙，易引發爆炸事故[1-2]。此外，大部分易燃化學物質以及有機溶劑會在外界溫度升高的情況下產生自燃，引發火災，造成嚴重的后果。結合上述論斷，對化工設備中殘留氣體的檢測必不可少，即在化工設備動火之前進行檢修是非常必要的。

1 化工設備動火作業概述

化工設備在經歷多次化工材料生產之后，會在裝置內部殘留大量化學物質與化學氣體。化工設備檢測分析方法通常是在其內部安裝易燃易爆氣體泄漏的預警系統，防止危險氣體自化工設備內部泄漏。上述安全檢測方法存在漏洞，就是在進行封閉的化工設備檢測時殘留氣體、物質不會泄露，因而不能觸動預警機制，但是殘留在封閉化工設備中，很容易在高溫以及內部空氣濃度上升時達到爆炸閾值，導致爆炸事故，甚至極個別爆炸下限較低的氣體會在短期內發生爆炸。這種情況是預警機制不能檢測到的，因此，必須進行更為先進的技術儀器安全分析，實現化工設備檢修動火前的安全檢測分析[3-4]。

化工企業的設備動火作業是一項技術要求較高、環境要求高、風險程度較大的分析檢測過程，因此，在分析檢測過程中不能存在流程缺漏、失準以及安全措施不到位的情況，否則會隨時引發嚴重的意外事故。綜上所述，進行化工設備殘留氣體及物質的安全檢測分析必不可少，尤其是對殘留物質與氣體的爆炸下限、空間氣體濃度的檢測，以實現化工產業安全運行。

2 樣本分析與收集

化工設備安全檢測采用電源接通方式，嚴格控制電壓的穩定與升降；此外，對化工設備進行動火作業、焊接作業之前，必須進行安全性能的分析檢測，在保證內部空氣濃度在該物質的爆炸下限之下時，才能進行動火、接電作業，防止火災、爆炸以及有毒物質泄漏等安全事故的發生。

2.1 前期準備

化工安全監測首先要將該設備內部的構造了解清楚，隨后將所有的通風口、出氣口以及排氣口打開。為了防止氣體內殘留有害物質對人體造成危害，應當立刻使用蒸氣以及氮氣將流出氣體進行稀釋化處理。其次，在處理工作完成后，由相關專業采樣人員進行氣體采樣。

2.2 采樣流程

（1）小型化工設備可以使用真空取樣器或者100 mL的醫用針管進行化工設備氣體采集，所收集的樣本應為統一體積。此外，取樣結構應當均勻，保障后續實驗結果的準確性。

（2）大型化工設備應當將設備內部進行劃分并跨區域取樣。如果該大型化工設備的內部設有隔離板，需要借助氣體取樣器進行化工設備內部氣體的均衡樣本采集。

（3）在進行動火作業之前，再次進行動火接口的殘留物質檢測，不能存在任何固體、液體物質，并且將該處標記為樣本收集點，進行單獨樣本采集。

（4）結合周圍環境空氣中的濃度、溫度以及濕度進行樣本的收集，保證該化工設備動火作業之前的條件為已知情況。

3 檢測分析方法

按照安全監測分析方法進行生產檢修，主要采用的分析檢修法為氣相色譜法，結合樣本氣體進行實驗分析。該方法能夠直接進行化學物質的低濃度檢測，并且對其中的有機物有著較為靈敏的反應。此外，該檢測分析方式容易上手，難度較低，數據信息的結果輸出速率較快，相較于傳統的化學法顯得更為安全便捷。因此，以苯質量分數為例進行安全檢測分析，執行儀器與執行前提如下所示。

3.1 氣相色譜儀

進行苯質量分數的安全檢測分析，應當使用含有氫元素的易燃物質或者含有熱導檢測器構件的氣相色譜儀。

3.2 色譜柱

進行苯質量分數的安全檢測分析，應當使用Φ3～4 mm并且整體色譜柱長為3～4 m的柱形結構物，其材質可選擇防腐蝕、抗高溫的不銹鋼以及玻璃柱等。

3.3 固定液

固定液在安全檢測環節中主要起到化學物質的穩定以及儀器設備的固定作用，選擇種類較多，通常以DOP、TCP以及PEG為主。

3.4 色譜柱溫度

色譜柱溫度保持在70 ℃左右。

3.5 氣化溫度

氣相色譜儀的氣體氣化溫度提升至100 ℃。

3.6 搭載氣體

搭載氣體主要為樣本采集的氫氣，可以使用氦氣與氮氣進行替換。

3.7 燃氣

燃氣以純度較高的氫氣為主。

3.8 助燃氣

助燃氣為空氣。

3.9 樣本放置

將準備好的樣本信息利用醫用注射器或者專用流通管道裝置進行化工氣體的進入。

4 標準氣的配制與氣體濃度計量

采用專業的壓氣瓶降低化工設備內部氣體的壓力，并根據配氣裝置進行氣體濃度的分配，此外，也可以采用干凈的橡膠塞與1 000 mL的配氣瓶進行配制。完成上述步驟之后，采用100 mL的醫用注射器，在橡膠瓶塞上進行純苯試劑注射，純苯試劑的純度應當達到國際使用標準，注射量約為5 μL。最后讓純苯試劑在配氣瓶內部自動揮發。由此可以得出，在純苯試劑的環境溫度為0 ℃、空間壓強為101.27 kPa時，標準氣體量與苯試劑的配制比例為1∶0.001 19，即在該配氣瓶中的苯質量分數為0.12%（1*/V）。

式中，d代表苯比重，0.862；M代表苯分子質量，76。

5 色譜信息分析

根據上述試驗環節進行化工設備安全檢測分析，將氣相色譜儀的數據按照前期制定的條件環境進行樣本放置，在該氣相色譜儀穩定之后，采用100 mL的醫用注射器或者專用流通管道裝置進行樣本注射。此外，必須要保證所注射的標準氣與樣本試劑氣體的進入量度一致。其實際操作步驟分為：測量標準氣進入的量度，記為Us；測量樣本氣體進入的量度，記為U。如果采集的樣本過多，仍然按照上述方式進行測量標記，在全部樣本氣體測量標記完成之后，對標準氣再次進行測量標記。將氣相色譜儀上的前后數據信息進行對比，找出其中存在的差異，并排查色譜儀信息是否變化，以此為依據來保障該取樣數據信息的精確度。

6 樣本氣體中苯質量分數的計算

樣本氣體中苯質量分數的計算公式為：

式中，U代表樣本中的苯峰面積，Us代表標準氣中的苯峰面積。適用范圍：標準氣與樣本氣進入量度一致。

7 生成報告

根據上述檢測結合，該方面的分析人員應當對樣本及時進行分析，并生成報告。安全檢測報告中應當明確該項安全檢測分析的時間、氣候、風向、室內溫度、室外溫度、地點、樣本氣體排號以及純苯質量分數。將上述安全檢測分析報告給分析人員簽字，并遞交給總負責人。在審核檢測過程與結果無誤的情況下，向安全責任部門申請進行化工設備的動火，合格則立刻給予批準，不合格則由安全責任部門將報告打回重新檢測，直到再次進行樣本采集并得到合理的安全檢測分析結果，才能執行化工設備動火。

8 爆炸下限分析

爆炸下限是化工設備中殘留的大量可燃物質在一定的空氣濃度，遇到高溫或者明火時產生的爆炸閾值。化工設備中殘留物質的爆炸下限都能在相關教科書上查詢，出現查詢不到的情況，可以進行自我計算，計算過程為：將化工設備的可燃氣體在蒸氣高溫作用的條件下求出下限閾值y，再求出該可燃氣體中構成化學因素單位的貢獻值總和Σx，計算公式如式（3）所示，各種鏈及基團的貢獻值x如表1所示。

表1 各種鏈及基團的貢獻值x

9 結論分析

對化工設備中的化學氣體以及原材料中的易燃易爆品進行抽樣調查，按照安全檢測分析方法進行生產檢修，主要采用的分析檢修法為氣相色譜法，結合樣本氣體進行實驗分析，設計分析步驟，包括樣本收集的方式、化工氣體與標準氣體的調配與檢測、氣相色譜適用范圍與執行、樣本數據信息計算等，對最終得出的數據信息進行分析檢測。

（1）進行苯質量分數的安全檢測分析，應當使用含有氫元素的易燃物質或者熱導檢測器構件的氣相色譜儀，所搭載的氣體主要為樣本采集的氫氣，可以使用氦氣與氮氣進行替換；燃氣為純度較高的氫氣。

（2）在進行標準氣的配制過程中，所得氣體濃度應當達到化工設備動火的標準；此外，標準氣的樣本注射方式、注射量度應當與樣本氣體相同；按照國際標準的標準氣濃度，應當將爆炸下限質量分數為4%的殘留物質控制在0.2%（體積比）之內，符合上述標準才能進行化工設備動火作業。

（3）進行實際化工設備安全檢測分析時，安全檢測分析人員與實施執行流程人員必須同時在場，在確定一切外界因素與安全檢測儀器到位之后，進行化工設備的樣本收集。

（4）嚴格執行在安全檢測分析合格之后進行樣本氣體的采集，并且盡量將采集樣本的時間控制在外界環境因素變化較小的區間內，即快速取樣。

（5）在完成安全檢測分析，并且申請核查合格之后，必須出示參與安全檢測分析環節的分析人員以及安全責任人員的動火許可證明，在較大程度上減少化工設備動火意外事故。

進行化工設備殘留氣體及物質安全檢測分析必不可少，尤其是注重對殘留物質與氣體的爆炸下限、空間氣體濃度的檢測，以實現化工產業安全運行。