高爐用氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法的研究

高澤祥

摘 要：高爐用氮化硅結合碳化硅制品是一種新型的高科技耐火材料，具有非常好的耐火性能，由于其具有極強的共價鍵，使得其在高溫狀態下依然能夠保持很好的鍵合強度，采用有效的化學分析方法，加大高爐用氮化硅結合碳化硅制品的研究力度，對于其在實際應用應用性能的提升及應用范圍的擴大具有積極的作用，本文就主要對高爐用氮化硅結合碳化硅制品的化學分析方法予以簡單分析研究。

關鍵詞：高爐用氮化硅；碳化硅；化學分析方法

在高爐用氮化硅結合碳化硅制品中，原有材料的氧化鋁的含量為提升百分之二十左右，這就使得原有的高爐用氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法難以滿足現有材料制品的研究需求，本文的化學分析方法試驗研究工作中，主要是對高爐用氮化硅結合碳化硅制品中的Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4幾種化學成分的分析方法進行研究，以此來確定高爐用氮化硅結合碳化硅制品的化學分析方法。

一、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中Si3N4的化學分析方法

本次研究中，對于Si3N4的測定應用的高壓熔樣法，在將碳化硅與氮化硅實施分離之后，在濾液中進行氮化硅的測定，由于高爐用氮化硅結合碳化硅制品的硬度非常的大，在制樣的過程中需要應用到鎢研缽來進行研制，和普通的耐火材料試樣相比，具有非常大的制備難度，所以本次研究中，值開展了0.077毫米與0.15毫米的對比試驗，結果發現0.077毫米的樣本對于碳化硅的分析值影響非常大，主要是由于晶粒被破壞，相分析不完成所導致的，對于氮化硅的測定沒有明顯的影響，所以試驗過程中采用了0.15毫米的粒度。

首先的溶樣的溫度選擇予以分析，將其他條件予以固定，將樣品在不同的溫度條件下進行分解，依據相關文獻，溫度點的選擇不能太多，并且是在恒溫的干燥箱中開展溶樣，選擇120度、140度、160度三個溫度點，得到如下的試驗結果：

表1 溫度值對于氮化硅測定值的影響

溫度℃ 120 140 160

測得值% 20.0；20.38；20.15 20.0；20.62；20.65 20.7；20.97；20.67

20.2 20.42 20.78

由上表可以看出，溫度值對于氮化硅的測定值的影響是比較大的。其次，對溶樣時間的選擇予以簡單分析，對其他相關條件固定不變的情況下，對不同時間下的測定結果進行分析，如表2所示。

表2 時間對于氮化硅測定值的影響

時間h 3 6 9 12

測定值% 19.69；19.99；20.26 20.20；20.52；20.16 20.70；20.86；20.48 20.70；20.67；20.97

19.98 20.29 20.68 20.78

從上表中可以看出，當溶樣時間超過九小時之后，就能夠得到一個比較穩定的結果，所以在試驗過程中，想要得到一個比較穩定的結果，所選擇的溶樣時間應該為12小時以上，以便于在試驗過程中得到比較理想的結果。

二、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中SiC的化學分析方法

對碳化硅的試驗進行簡單分析，目前常用的測定碳化硅的試驗方法主要有：計算法、高壓溶樣法、燃燒重量法幾種，本次研究中主要應用的是燃燒重量法來進行碳化硅的測定，有研究表明，在氮化硅結合碳化硅制品的碳化硅測定的試驗中，最佳的力度為0.15毫米，在該粒度之下測定的碳化硅具有較好的穩定性，制品中所存在的大量的氮化硅，對于碳化硅的測定不會產生太大影響。燃燒重量法的研究過程中，主要的分析依據為：，這主要是因為該制品中的碳含量非常的高，而游離碳的含量則比較低，所以在開展游離碳的測定工作中，實施稱樣量是非常必要的，稱樣量越少，所產生的測定誤差值就會越大，再加上計算過程中乘上系數3.338，對于碳化硅的分析結果具有嚴重影響，時間、溫度等條件固定的情況，不同稱量的游離碳的測定結果如表3所示：

表3 游離碳的測定

取樣量g 0.1000 0.3000 0.5000

測得值% 0.13；0.28；0.16；0.23；0.26；0.13 0.18；0.30；0.29；0.16；0.13；0.14 0.18；0.14；0.18；0.18；0.21；0.15

0.20 0.20 0.17

原結果 0.13

從上表中可以看出，0.5000g的試驗分析值的波動相對來講比較小，碳化硅的測定結果相對來講也是比較穩定的，所以本次試驗中，在對碳化硅的值進行測定時，游離碳測定過程中所選擇的稱樣量應該為0.5000g。

三、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中SiO2的化學分析方法

SiO2的測定主要是依據三者的比重之差，應用重液分離法來進行測定，上層為SiO2，下層為碳化硅與氮化硅，主要通過離心管的干濕度、離心時間、重液用量、氫氧化鈉用量、燃燒溫度等開展試驗，研究結果表明，測定過程中，適宜應用百分之七的氫氧化鈉溶液洗滌，溫度宜選用750攝氏度，應用干離心管、重液的用量為10毫升能夠取得較好的試驗結果。

四、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中FSi的化學分析方法

FSi的測定應用氫氧化鈉蒸煮之后，在鉬藍比色法之下測出二氧化硅之后，再將其換算成為FSi，試驗結果表明，堿度宜選擇百分之一，堿液用量最佳為100毫升，蒸煮60分鐘的測定結果的穩定性最好，并且試驗過程中，需要在煮沸條件下，不斷的攪拌。

五、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中Fe2O3的化學分析方法

Fe2O3的測定主要有磺基水楊酸光度法與鄰二氮雜菲光度法兩種，本次試驗中應用了前一種方法，在其他條件固定的條件下，除硅之后，應用比色法進行測定。

六、高爐用氮化硅結合碳化硅制品中Al2O3的化學分析方法

鋁的測定應用強堿分離干過濾法，但是實際測定過程中，必須秤取0.克的試樣，這樣才能有效地減少測定誤差值，直接加EDTA來實施Al2O3的測定。

七、結束語

作為一種新型的耐火材料，高爐用氮化硅結合碳化硅制品具有諸多的優良性能，這使得其在實際應用中具有廣泛的應用，本文就主要對其中Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4幾種主要成分的化學分析方法進行了簡單分析。

參考文獻：

[1]周明秀.高爐用氮化硅結合碳化硅制品化學分析方法的研究[J].耐火材料，2012（12）.

[2]滕瑩雪.碳化硅結合氮化硅制品的發展現狀[J].科技資訊，2013（4）.