趙瑞雪,溫美玲,樊本漢,安 悅
(遼寧師范大學化學化工學院,遼寧大連116029)
通過連接基將2個親水基和2個親油基連在一起的新一代表面活性劑被稱為Gemini表面活性劑,與傳統表面活性劑相比較,其具有更低的臨界膠束濃度,界面張力,Krafft點以及更好的潤濕性、乳化性等優良性能[1-2],在工業、農業、生物、日用品及油田領域應用廣泛.磺酸鹽類Gemini表面活性劑由于合成原料多樣且價格便宜[3],生產工藝簡單,在多種離子存在下或各種pH條件下的溶液中溶解性能好,可作為三次驅油劑或洗滌劑等在眾多行業有很好的應用[4],已經成為Gemini表面活性劑領域研究的熱點之一[5-7].
Burker Avance-500MHz型核磁共振儀(瑞士Bruker公司),CDCl3-d或 DMSO-d6為溶劑,TMS為內標;TENSOR 27型傅立葉變換紅外光譜儀(德國 Bruker AXS公司),KBr壓片;Texas-500型懸滴界面張力儀(美國Gaertner科技公司).乙二醇二苯醚,自制[8],所用試劑均為分析純試劑.
本文合成4種新型雙酰基乙二醇二苯醚磺酸鹽Gemini表面活性劑.合成路線如圖1所示.
1.2.1 雙酰基乙二醇二苯醚(Ⅰ1~Ⅰ4)的合成
以4,4'-雙十二酰基乙二醇二苯醚Ⅰ1的合成為例:取9.62 g(0.048 mol)十二酸于兩口瓶中,在熔化狀態下,量取17 mL的SOCl2加入恒壓低液漏斗中緩慢滴加其中,滴畢后升溫至回流反應5 h,反應結束后常壓蒸出過量的SOCl2,制得十二酰氯.稱取4.29 g(0.020 mol)乙二醇二苯醚于三口瓶中,加入20 mL干燥后的 CH2Cl2及8.96 g(0.067 mol)無水三氯化鋁,攪拌均勻后緩慢滴加十二酰氯,常溫攪拌隔夜,反應結束后將其倒入適量稀鹽酸的冰水……