陳桑琳 魯文杰 楊鵬 陳佳琳 潘根蘭 壽露瑤 王蘭 張躍進
摘 要:土壤重金屬的測定是常規監測土壤項目之一。采用合理的方法,能夠快速有效地對土壤重金屬進行含量測定。該文主要介紹了土壤重金屬消解和測定的方法。目前消解的方法主要有:酸式消解法、堿熔消解法、高壓釜密閉消解法和微波消解法等,測定方法主要有:電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)、原子吸收光譜法和分光光度法等。
關鍵詞:重金屬 采樣方法 消解方法 測定方法
中圖分類號:X53 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)03(c)-0220-01
土壤與人類的生活密不可分。即使經濟技術高速發展,土壤仍舊是人類最基本的生產物質的載體。然而,隨著城市化與工農業的發展,由此造成的環境污染問題越來越嚴重。重金屬、農藥、化肥等污染都是比較典型的污染。其中,重金屬是一種難以降解的污染物,具有生物累積性、富集性等特點。通過污水灌溉農田、大氣沉降等途徑進入土壤。影響土壤理化性質,最終直接或間接影響人類健康。
該文綜合了幾種土壤重金屬消解和測定方法,為今后解決土壤重金屬污染這一難題提供幫助。
1 采集土壤樣品方法
對角線布點法適用于污水污染的田塊;梅花形布點法適用于污染程度均勻的土壤;棋盤式布點法適用于地形較不均勻的土壤;網格布點法適用于地勢平坦的土壤。
2 土壤樣品預處理
土樣在室內風干、磨碎,分別過尼龍篩,貯存、備用。
3 土壤樣品消解方法
3.1 酸式消解法
測定土壤中重金屬常選用的消解方法是酸式消解法。消解常用的土樣混合酸消解體系有:鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。為了加速溶解土壤中的重金屬組分,也可以添加其他的氧化劑或還原劑,如高錳酸鉀、五氧化二釩等。在消解過程中,需要嚴格控制好消解的溫度和時間。溫度如果過高,消解樣品的時間將會變短。還可能將樣品的溶液蒸干,這樣會導致最后測定結果偏低。
3.2 堿熔消解法
堿熔消解法是將土樣與堿混合,在高溫下熔融,使土樣分解。張曄霞等[1]稱取了0.5 g土樣于鋁坩堝中。加入過氧化鈉,攪拌均勻。放于馬弗爐內,高溫熔融。熔融后取出土樣,冷卻。移入燒杯中,加微沸水浸取,加HCl提取。將溶液轉移至容量瓶中,冷卻后定容。該方法消解土樣,樣品完全消解且操作簡便,快速,不會產生大量的酸蒸氣,但由于使用了大量的試劑,會引入大量的可溶性鹽和污染物質。
3.3 高壓釜密閉消解法
該方法是將用水潤濕土壤樣品并加入混合酸,搖勻,放入能密封嚴格的聚四氟乙烯坩堝內,放置在耐壓的不銹鋼套筒中,放入烘箱內加熱(溫度一般低于180 ℃)的消解方法。該法具有用酸量少、易揮發元素損失少、并且土壤樣品可以同時進行消解等特點。其不足之處是:觀察不到坩堝內的分解反應過程,只能在冷卻后開封才能判斷樣品是否消解完全;消解的土壤樣品質量一般不超過1.0 g,使測定的元素含量極低的稱樣受到限制。
3.4 微波消解法
微波消解法是稱取土樣放入聚四氟乙烯消解罐中,加入混合酸,搖勻,將聚四氟乙烯消解罐套上套筒,放入微波消解儀中消解的方法。微波消解是將土樣與混合酸作為發熱體,從內部加熱,幾乎沒有外部的熱傳導損失,所以微波消解的熱效率非常高,并且利用微波能激烈攪拌和充分混勻土樣,使其消解速度加快。劉善江等[2]準確稱取0.5 g左右干燥的土樣,加入5mLHNO3和2mLHF,充分混合均勻。把裝有樣品的消解管放進高壓消解罐中,擰上罐蓋,進行微波消解。消解后取出消解管,放置在溫度智能控制電加熱器上,溫度調至140 ℃等酸近干。將管中溶液轉移至50 mL容量瓶中定容,然后才可以對消解后的土樣進行測定分析。
4 土壤重金屬含量的測定分析
4.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是基于等離子體為激發光源的原子發射光譜的測定分析方法,可用于多元素的測定。與其他土壤重金屬含量測定分析的方法相比,ICP-AES法具有以下幾個優點:分析靈敏度高、分析速度快、分析準確度和精密度較高。ICP-AES法也有不足之處,不足之處在于它的設備和操作費用相對較高,而且樣品一般需要轉化為溶液(直接固體進樣會降低準確度),該法對有些元素的測定分析不明顯。于云江等[3]在實驗中利用該方法同時測出了Hg,Cr,Cd等元素的含量,并對這幾種元素進行了評價分析,取得了較好的結果。
4.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法是在紫外光和可見光范圍之內,處于氣態的基態原子的外層電子對原子共振輻射線的吸收強度,來測定被測元素含量多少的分析方法,是一種特定的原子測量光輻射的吸收方法。該方法主要適用于樣品中微量或痕量組分的分析。但該法在原則上不能多種元素同時測定。阮心玲等[4]利用石墨原子吸收法測定Cd的含量,可以精確地測定出元素含量的多少,并進行了分析。
4.3 分光光度法
分光光度法,是在一定波長范圍或特定波長,測定被測物質的光的吸光度,并對該物質進行定量和定性分析的方法。
5 結語
隨著環境污染的加劇,土壤污染逐漸受到了社會的廣泛關注,人們尤其對土壤重金屬的關注日益增加。在不斷進步的科學技術下,土壤重金屬含量的測定方法有了很大的發展。各種分析測定儀器的操作不僅簡單快速,選擇性好,而且檢測精度和靈敏度都得到了一定的提高。它們在測定重金屬含量方面的應用越來越廣泛,使得土壤重金屬的測定變得更加簡單和準確。
參考文獻
[1] 張曄霞,沈清.堿熔法消解——原子熒光法測定土壤中的錫[J].污染防治技術,2011,24(4).
[2] 劉善江,高利娟.微波消解法在制備土壤重金屬同意測試溶液中的應用[J].現代儀器,2008(6).
[3] 于云江,胡林凱.典型流域農田土壤重金屬污染特征及生態風險[J].環境科學研究,2010,23(12).
[4] 阮心玲,張甘霖.基于高密度采樣的土壤重金屬分布特征及遷移速率[J].環境科學,2006,27(5).endprint