快速測定礦石中全鐵量的新方法研究

劉 柳，郭勝祥

(江西銅業(yè)集團公司城門山銅礦，江西 九江 332100)

1 引言

城門山銅礦位于江西省九江縣城門鄉(xiāng)境內(nèi)，是一座以銅、硫為主，共生鉬、鐵、鋅，伴生金、銀和稀散元素的多金屬礦床。礦區(qū)原來是一個鐵礦開采點，曾數(shù)次開采過其上部鐵帽礦石[1－2]。礦石以含銅黃鐵礦礦石、含銅矽卡巖和含銅斑巖礦為主。含銅黃鐵礦礦石和含銅斑巖礦石是最主要的含銅硫鐵礦石[3]。礦石中含銅黃鐵礦的鐵品位大約在20%，混合礦中達到13.70%。含鐵高的礦石在選礦浮選中不易浮，礦石中鐵含量高低會直接影響生產(chǎn)，因此需要選擇合適的分析方法對全鐵含量進行化驗分析，以指導(dǎo)選礦生產(chǎn)。

傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法容量法測全鐵量是將試樣用酸溶解，用氨水沉淀鐵，在酸性介質(zhì)中以二氯化錫還原鐵，過量二氯化錫用氯化汞氧化，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，重鉻酸鉀標準溶液滴定[4－6]。這種方法分析過程繁瑣，耗時長，同時在分析中需使用劇毒試劑氯化汞，嚴重危害操作者的身體健康，并且由于汞鹽污染環(huán)境，需對廢液進行無害化處理[7]。

根據(jù)城門山銅礦礦石性質(zhì)，我們采用去除劇毒試劑氯化汞的無毒分析法三氯化鈦－硫脲快速法測定礦石中的全鐵量。試樣經(jīng)硝磷混酸分解后，加入硫脲掩蔽二價銅離子，用中性紅作指示劑，以三氯化鈦標準溶液滴定，求得鐵含量。本方法適用于銅礦石及選銅尾礦中全鐵量的測定。

2 實驗方法

2.1 主要試劑

試劑均為分析純，實驗用水為去離子水。

硝磷混酸(2+3):3體積磷酸注入2體積硝酸中搖勻;溴;硫脲:5%的水溶液;中性紅指示劑(0.5%):0.5克中性紅溶于60mL95%的乙醇溶液，以水稀釋至100mL;氟化氫銨:20%的水溶液;鐵標準:(61.41%);4%三氯化鈦標準溶液:于約9400mL水中加入鹽酸200mL，搖勻，再加入三氯化鈦溶液(15%)400mL，搖勻定容至10000mL。

2.2 實驗步驟

稱取試樣 0.1000g，鐵標準約 0.0500g，于三角燒杯中，用少量水潤濕，加硝磷混酸10mL(銅精再加0.5mL溴)加熱分解，以試樣完全溶解而無硅的磷酸鹽沉淀析出為好，取下稍冷加20%氟化氫銨溶液4mL，加水約30mL冷至室溫，加5%的硫脲溶液10mL，搖勻，加中性紅指示劑2滴，用三氯化鈦標準溶液滴至紫紅色消失，20s內(nèi)不返色即為終點。

3 結(jié)果與討論

3.1 酸選用實驗

稱取5杯0.0500g含鐵量為67.75%的標準樣品，分別用鹽酸、硝酸、硫酸、硝磷混合酸5～10mL按照實驗方法溶解樣品，測定數(shù)據(jù)見表1:

表1 溶解試樣的酸選用實驗

從實驗結(jié)果看，選用單一的酸溶解試樣，結(jié)果明顯偏低。本方法用硝磷混酸10mL，測定全鐵量結(jié)果準確。

3.2 溶樣時間選擇實驗

稱取5杯0.0500g含鐵量為67.75%的標準樣品，控制溶樣時加熱的溫度，以控制硝磷混酸反應(yīng)時間，按照實驗方法測定標準樣品的全鐵量，結(jié)果見表2:

表2 溶樣時間選擇實驗

通過試驗發(fā)現(xiàn)，如果試樣分解溫度低，時間長，試樣分解不完全，易形成磷酸鹽沉淀結(jié)于瓶底，不易溶解使結(jié)果偏低;溫度高，易造成分解時間不夠，分解不完全，易噴濺、溶干，滴定時酸度不夠，分析結(jié)果誤差大。本方法選擇溶樣時間在5～10min內(nèi)完成。

3.3 干擾元素實驗

礦石中的銅離子對反應(yīng)有干擾，采用硫脲來掩蔽銅離子。稱取5杯0.0500g鐵含量為67.75%的標準樣品，通過改變加入硫脲體積進行反復(fù)實驗，結(jié)果如表3所示:

表3 干擾元素實驗

實驗結(jié)果表明，硫脲體積達到10mL以上時對測定結(jié)果影響不大，因此掩蔽銅離子使用硫脲的最佳體積為10mL。

3.4 準確度和精密度實驗

對鐵含量為67.75%標準樣品進行12次測定，對結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計，計算出平均值和RSD值，見表4:

表4 準確度和精密度實驗

由表4中數(shù)據(jù)知，相對標準偏差為0.19%，平均值和標準值偏差為0.11%，在誤差范圍內(nèi)，可見此方法具有較好的準確度和精密度。

4 結(jié)論

通過實驗證明使用三氯化鈦－硫脲快速法測定礦石中的全鐵量，操作簡便、快速，減小了對環(huán)境造成的污染，而且具有良好的準確度和精密度。本方法在我單位應(yīng)用已2年，效果良好，提高了檢測效率，測定結(jié)果令人滿意。

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