高壓消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定八角、桂皮中的硒含量

馮紹平+劉衛(wèi)+黃兆龍+李自靜+姜艷

摘要：采用HNO-3-H2O2高壓密閉消解法對(duì)八角、桂皮進(jìn)行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作為基體改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了八角、桂皮中硒的含量。優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件，建立了一種快速測(cè)定八角、桂皮中硒的方法。結(jié)果表明，在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為0～100 μg/L，檢出限為 5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；八角；桂皮；硒

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人體必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增強(qiáng)人體免疫功能、調(diào)控基因表達(dá)、拮抗重金屬元素毒性等作用，但過(guò)量攝入硒又會(huì)引起中毒^[1-3]；因此，建立簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可靠的硒含量檢測(cè)方法極為重要。目前硒含量的檢測(cè)方法很多，主要包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。石墨爐原子吸收光譜法因具有高靈敏、操作方法簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用^[4-5]。本研究采用石墨爐原子吸收法對(duì)八角、桂皮中的硒含量進(jìn)行了測(cè)定，旨在為八角、桂皮的開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

八角、桂皮均為市售產(chǎn)品，1 000 μg/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），其余試劑均為分析純。SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)VARIAN公司）、GTA110 型自動(dòng)進(jìn)樣器、硒空心陰極燈、分析天平、高壓消解罐、超純水機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。

1.2 儀器工作條件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品中硒元素的含量。測(cè)量方式：峰高，進(jìn)樣量為 20 μL，基體改進(jìn)劑進(jìn)樣量為5 μL，以99.9%高純氬氣作為保護(hù)氣（流速3.0 L/min）。氘燈扣除背景，測(cè)定波長(zhǎng)為196.0 nm，光譜通帶寬1.0 nm，燈電流5.0 mA，石墨管升溫程序見(jiàn)表1。

1.3 樣品前處理

1.3.1 濕法消解

稱(chēng)取2.0 g樣品（精確至0.001 g）置于

3 結(jié)論與討論

本研究將八角、桂皮樣品用高壓密閉消解法處理后，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法對(duì)樣品消解效果的影響，優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定條件。在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為 0～100 μg/L，檢出限為5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%，說(shuō)明采用高壓密閉消解法消解處理樣品，并用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硒元素的方法準(zhǔn)確可靠，可以作為對(duì)八角、桂皮中硒含量進(jìn)行測(cè)定的方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，楊殿來(lái)，林 海，等. 黃海牡蠣中鋅和硒含量的測(cè)定與健康保健食用量分析[J]. 食品工業(yè)科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]榮德福，趙曄萍. 微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定進(jìn)口糧食中的硒[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，F(xiàn)alciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]劉雁麗，吳 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及幾種大眾蔬菜硒含量分析[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（3）：204-206.

[7]鐵 梅，張 崴，李 晶，等. 石墨爐原子吸收法測(cè)定食用菌中硒[J]. 光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint

摘要：采用HNO-3-H2O2高壓密閉消解法對(duì)八角、桂皮進(jìn)行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作為基體改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了八角、桂皮中硒的含量。優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件，建立了一種快速測(cè)定八角、桂皮中硒的方法。結(jié)果表明，在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為0～100 μg/L，檢出限為 5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；八角；桂皮；硒

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人體必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增強(qiáng)人體免疫功能、調(diào)控基因表達(dá)、拮抗重金屬元素毒性等作用，但過(guò)量攝入硒又會(huì)引起中毒^[1-3]；因此，建立簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可靠的硒含量檢測(cè)方法極為重要。目前硒含量的檢測(cè)方法很多，主要包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。石墨爐原子吸收光譜法因具有高靈敏、操作方法簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用^[4-5]。本研究采用石墨爐原子吸收法對(duì)八角、桂皮中的硒含量進(jìn)行了測(cè)定，旨在為八角、桂皮的開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

八角、桂皮均為市售產(chǎn)品，1 000 μg/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），其余試劑均為分析純。SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)VARIAN公司）、GTA110 型自動(dòng)進(jìn)樣器、硒空心陰極燈、分析天平、高壓消解罐、超純水機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。

1.2 儀器工作條件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品中硒元素的含量。測(cè)量方式：峰高，進(jìn)樣量為 20 μL，基體改進(jìn)劑進(jìn)樣量為5 μL，以99.9%高純氬氣作為保護(hù)氣（流速3.0 L/min）。氘燈扣除背景，測(cè)定波長(zhǎng)為196.0 nm，光譜通帶寬1.0 nm，燈電流5.0 mA，石墨管升溫程序見(jiàn)表1。

1.3 樣品前處理

1.3.1 濕法消解

稱(chēng)取2.0 g樣品（精確至0.001 g）置于

3 結(jié)論與討論

本研究將八角、桂皮樣品用高壓密閉消解法處理后，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法對(duì)樣品消解效果的影響，優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定條件。在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為 0～100 μg/L，檢出限為5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%，說(shuō)明采用高壓密閉消解法消解處理樣品，并用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硒元素的方法準(zhǔn)確可靠，可以作為對(duì)八角、桂皮中硒含量進(jìn)行測(cè)定的方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，楊殿來(lái)，林 海，等. 黃海牡蠣中鋅和硒含量的測(cè)定與健康保健食用量分析[J]. 食品工業(yè)科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]榮德福，趙曄萍. 微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定進(jìn)口糧食中的硒[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，F(xiàn)alciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]劉雁麗，吳 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及幾種大眾蔬菜硒含量分析[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（3）：204-206.

[7]鐵 梅，張 崴，李 晶，等. 石墨爐原子吸收法測(cè)定食用菌中硒[J]. 光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint

摘要：采用HNO-3-H2O2高壓密閉消解法對(duì)八角、桂皮進(jìn)行消化，以1.0 mg/mL Pd（NO3）2作為基體改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了八角、桂皮中硒的含量。優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件，建立了一種快速測(cè)定八角、桂皮中硒的方法。結(jié)果表明，在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為0～100 μg/L，檢出限為 5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；八角；桂皮；硒

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人體必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增強(qiáng)人體免疫功能、調(diào)控基因表達(dá)、拮抗重金屬元素毒性等作用，但過(guò)量攝入硒又會(huì)引起中毒^[1-3]；因此，建立簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可靠的硒含量檢測(cè)方法極為重要。目前硒含量的檢測(cè)方法很多，主要包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。石墨爐原子吸收光譜法因具有高靈敏、操作方法簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用^[4-5]。本研究采用石墨爐原子吸收法對(duì)八角、桂皮中的硒含量進(jìn)行了測(cè)定，旨在為八角、桂皮的開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

八角、桂皮均為市售產(chǎn)品，1 000 μg/mL 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），其余試劑均為分析純。SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)VARIAN公司）、GTA110 型自動(dòng)進(jìn)樣器、硒空心陰極燈、分析天平、高壓消解罐、超純水機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。

1.2 儀器工作條件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定樣品中硒元素的含量。測(cè)量方式：峰高，進(jìn)樣量為 20 μL，基體改進(jìn)劑進(jìn)樣量為5 μL，以99.9%高純氬氣作為保護(hù)氣（流速3.0 L/min）。氘燈扣除背景，測(cè)定波長(zhǎng)為196.0 nm，光譜通帶寬1.0 nm，燈電流5.0 mA，石墨管升溫程序見(jiàn)表1。

1.3 樣品前處理

1.3.1 濕法消解

稱(chēng)取2.0 g樣品（精確至0.001 g）置于

3 結(jié)論與討論

本研究將八角、桂皮樣品用高壓密閉消解法處理后，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法對(duì)樣品消解效果的影響，優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定條件。在最佳試驗(yàn)條件下，硒的線性范圍為 0～100 μg/L，檢出限為5.79 μg/L，回收率為96.83%～103.28%，說(shuō)明采用高壓密閉消解法消解處理樣品，并用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硒元素的方法準(zhǔn)確可靠，可以作為對(duì)八角、桂皮中硒含量進(jìn)行測(cè)定的方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]Rayman M P. The importance of selenium to human health[J]. Lancet，2000，356（9225）：233-241.

[2]王雪影，楊殿來(lái)，林 海，等. 黃海牡蠣中鋅和硒含量的測(cè)定與健康保健食用量分析[J]. 食品工業(yè)科技，2006，27（4）：182-184.

[3]Ghaedi M，Tavallali H，Shokrollahi A，et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc，nickel，iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate（SDS）-coated alumina as their bis（2-hydroxyacetophenone）-1，3-propanediimine chelates[J]. Journal of Hazardous Materials，2009，166（2/3）：1441-1448.

[4]榮德福，趙曄萍. 微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定進(jìn)口糧食中的硒[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（4）：279-281.

[5]Panigati M，F(xiàn)alciola L，Mussini P，et al. Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry[J]. Food Chemistry，2007，105（3）：1091-1098.

[6]劉雁麗，吳 峰，宗 昆，等. 富硒芽苗菜的培育及幾種大眾蔬菜硒含量分析[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（3）：204-206.

[7]鐵 梅，張 崴，李 晶，等. 石墨爐原子吸收法測(cè)定食用菌中硒[J]. 光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（1）：151-153.

[8]Bakkali K，Martos N R，Souhail B，et al. Characterization of trace metals in vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry after closed vessel microwave digestion[J]. Food Chemistry，2009，116（2）：590-594.endprint