離子色譜法測(cè)定炸藥LLM—105中5種陰離子

張勇　劉如沁　張敏暇　索志榮

摘 要：目的：建立測(cè)定炸藥LLM-105中5種陰離子的離子色譜法分析方法，并用該方法測(cè)定炸藥LLM-105。方法：采用離子色譜檢測(cè)法，以Metrosep A Supp5-250型陰離子柱為色譜柱；3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3為流動(dòng)相，流速為0.7mL/min。結(jié)果：測(cè)定SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-的精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)的RSD均小于3.0%，平均回收率（n=6）分別為98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%。結(jié)論：方法快速，準(zhǔn)確，可用于炸藥LLM-105的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：離子色譜；LLM-105；SO42+；NO3-；Cl-；Br-；F-

隨著現(xiàn)代戰(zhàn)爭(zhēng)的發(fā)展，對(duì)武器系統(tǒng)提出了越來(lái)越高的要求，在追求高能量的同時(shí)，安全性能也提到了更高的位置，高能不敏感彈藥的研究日益得到重視[1]。目前，世界各國(guó)在含能材料研制方面的一個(gè)主要方向是尋找能量接近奧克托今（HMX），而安全性能接近TATB的新型低（鈍）感炸藥。美國(guó)勞倫斯.利弗莫爾實(shí)驗(yàn)室1995年合成出的1-氧-2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪（LLM-105）堪稱(chēng)是含能材料研究領(lǐng)域的一個(gè)重大突破，它的能量比TATB 的能量高25%，爆速達(dá)8560m/s，并且有著良好的熱安定性，同時(shí)它還是一種相當(dāng)鈍感的含能材料，特性落高達(dá)H50=177cm[2]。由于有著優(yōu)異的綜合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗過(guò)載能力的鉆地武器中代替TATB用作傳爆藥或者主裝藥，LLM-105 引起了國(guó)際炸藥界的極大興趣，以L(fǎng)LM-105為基的傳爆藥配方研制和定型工作被美國(guó)能源部納入了重點(diǎn)研究計(jì)劃。但LLM-105炸藥里夾雜的微量雜質(zhì)會(huì)直接影響其性能。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于LLM-105炸藥的相關(guān)研究工作主要集中在理論計(jì)算、合成方法、基本的結(jié)構(gòu)表征、炸藥特性、配方研制與性能驗(yàn)證上[3-5]。有關(guān)LLM-105炸藥中雜質(zhì)的檢測(cè)方法還未見(jiàn)報(bào)道，文章采用離子色譜法建立了炸藥LLM-105中5種陰離子的測(cè)定方法。

1 儀器與試藥

IC-881高效離子色譜儀（瑞士萬(wàn)通），電導(dǎo)檢測(cè)器；KQ5200型超聲波清洗器 （昆山市超聲儀器有限公司）；UPH型優(yōu)普系列超純水機(jī)（成都超純科技有限公司）；AG135 電子天平（METTLER TO-LEDO）；Na2CO3和NaHCO3分析純。

2 供試品溶液配制

取樣品粉末約0.2g，精密稱(chēng)定，置25mL量瓶中，加水超聲提取30min，用水定容至刻度，搖勻，取適量用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，進(jìn)行測(cè)定。

3 色譜條件

4.2 樣品前處理方法考察

系統(tǒng)考察了回流提取、索氏提取、超聲波提取、有機(jī)溶劑溶解、堿熔等方法。結(jié)果有機(jī)溶劑提取法溶劑干擾檢測(cè)，堿熔法要對(duì)溶液進(jìn)行酸堿中和，帶來(lái)大量陰陽(yáng)離子，對(duì)于微量殘陰離子組分檢測(cè)有很大干擾，影響準(zhǔn)確性。而超聲處理時(shí)間短、操作方便、效率高。因此本測(cè)試采用超聲波提取法，水為溶劑。

4.3 精密度試驗(yàn)

精密吸取樣品溶液20.0μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，進(jìn)行測(cè)定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-峰積積分值的RSD分別為1.8%，1.6%，1.6%，1.7%，1.5%。

4.4 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱(chēng)量樣品粉末約0.2g共6份，制備供試品溶液后，進(jìn)行測(cè)定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-面積積分值的RSD分別為2.1%，2.0%，2.0%，2.3%，1.9%。

4.5 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱(chēng)量樣品粉末約0.1g，共6份，每份分別準(zhǔn)確加入適量SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-儲(chǔ)備液溶液，按2項(xiàng)下方法制備供試品溶液后，進(jìn)行測(cè)定。SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F(xiàn)-的平均加樣回收率分別為98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%；RSD分別為2.2%，2.2%，1.9%，2.3%，1.7%。（n=6）。

4.6 樣品的測(cè)定

參考文獻(xiàn)

[1]舒遠(yuǎn)杰.含能材料：輝煌的20世紀(jì)及其前途[C].西南科技大學(xué)、中國(guó)工程物理研究院學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集，2005.

[2]Tran T D， Pagoria P F， et al.Small scale safety and performance characterization of new plastic bonded ex plosive containing LLM-105[A].12th International Detonation Symposium[C].San Diego， 2002.

[3]荊蘇明，劉玉存，袁俊民.LLM-105 新合成方法及取代過(guò)程實(shí)驗(yàn)研究[J].火工品，2012（2）：34.

[4]王友兵， 葛忠學(xué)，王伯周，等.細(xì)顆粒LLM-105的制備及其熱性能[J].含能材料，2011，19（5）：523.

[5]郭峰波，劉玉存，登程，等.2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪爆炸參數(shù)的理論計(jì)算[J].火工品，2006（2）：31.

作者簡(jiǎn)介：張勇（1972-），男，助理研究員，從事含能材料分析研究。