電解制備氫氧化亞鐵除氧方式探究
2014-10-17 01:27:51張愛菊陶鎖軍張小林
化學教學 2014年6期
張愛菊+陶鎖軍+張小林
摘要：基于電解法制備氫氧化亞鐵的便捷優勢，構建了一種無氧體系用于氫氧化亞鐵制備。結果表明，采用維生素C和苯聯合除氧機制，可制得氫氧化亞鐵純白色絮狀沉淀，保留時間達1小時以上。聯合除氧電解制備氫氧化亞鐵，操作簡便，現象明顯，可調控性強。
關鍵詞：電解法；制備氫氧化亞鐵；實驗探究；演示實驗改進
文章編號：1005–6629（2014）6–0056–02 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B
1 問題提出
傳統方法制備氫氧化亞鐵較難讓學生觀察到氫氧化亞鐵白色絮狀沉淀。電解法[1][2][3]制備簡便易行，現象明顯，其成功的關鍵也是有效除氧隔氧。關于除氧方法文獻[4][5]已有報道，但各執一詞，未做全面對比分析。筆者從加熱除氧、覆蓋有機層除氧、化學除氧、通氣除氧、聯合除氧五個方面設計系列實驗，對電解制備氫氧化亞鐵進行了深入研究，旨在找出電解制備氫氧化亞鐵的最佳除氧方案。
2 實驗材料
Na2SO4·10H2O（分析純），亞硫酸鈉（分析純），維生素C（藥用片劑），10%鹽酸羥胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL廣口瓶），導線，學生電源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），鐵釘（L=75 mm，d=2 mm），導氣管（輸液管代替）；實驗用水為煮沸冷卻蒸餾水
3 實驗裝置圖
將除氧處理過的50 mL Na2SO4溶液，倒入廣口瓶中，加蓋，以鐵釘為陽極，碳棒為陰極，在4V電壓下電解（裝置見圖1）。
4 實驗操作及現象
4.1 加熱法除氧
采取不同加熱方式對Na2SO4溶液進行處理，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表1。
4.2 化學法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同類型除氧劑，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表2。
4.3 通氣除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備，電解前通氣除氧3分鐘，電解時將導氣管移至溶液表面繼續通氣。現象記錄見表3。
4.5 聯合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，采用化學物理聯合除氧機制，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表5。
5 討論分析
由表1可以看出，熱沸狀態下電解制備氫氧化亞鐵更有優勢。溫度升高，水溶氧降低，50℃時，水中氧氣溶解度為15 mL，僅僅是常溫下的二分之一，達到100℃煮沸狀態時，水溶氧基本消失，這種環境有利于氫氧化亞鐵絮狀沉淀穩定存在。同時，高溫可有效抑制膠狀物形成，促使白色絮狀沉淀達到最大，聚集度更高。白色絮狀沉淀，從上到下遞增，保留1 h不變（圖2a）。
表2顯示化學除氧優勢明顯。當溶液中含有2 g/L Vc時，白色絮狀沉淀不受任何影響，保留時間可達1 h以上（圖2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理論上有四個電對存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
從電極電勢值來看，除Fe之外，Vc還原性最強，陰極產生的氫氧根離子更有利于電極反應C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+發生。
在此環境下，Vc具有雙重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是還原陽極副反應產生的Fe3+，克服黃色干擾，避免Fe3+轉化為Fe（OH）3紅褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通氣無法達到有效除氧的目的，受氣流影響，新生成的沉淀處于無形分散狀態，其作用適得其反。
溶液上方鋪一層有機物以隔絕空氣，效果明顯。Fe（OH）2白色絮狀沉淀生成量增加，保留時間延長，濃度越低，現象越明顯（表4）；相對而言，乙酸乙酯和苯更有優勢，這可能緣于二者高穩定性、低水溶性和比重小等優勢。實驗證實，如果將覆蓋有機層隔氧和添加還原劑化學除氧聯合使用，則效果更理想（圖2c）。
6 結論
要得到穩定、顏色純正Fe（OH）2白色絮狀沉淀，應該選擇0.1 mol/L Na2SO4作電解質溶液，采用外加Vc和覆蓋有機苯聯合除氧方式；考慮苯揮發性和Vc不穩定性的特點，Na2SO4溶液應是燒煮后再次冷卻至室溫即用；有機苯5 mL為宜，Vc濃度擬定為2 g/L。
參考文獻：
[1]丁非.電解法制氫氧化亞鐵[J].化學教學，1999，（5）：7.
[2][4]丁強. Fe（OH）2的制取[J].中學化學教學參考，2000，（10）：41.
[3][5]鄭雅敏.關于用電解原理制取白色氫氧化亞鐵的研究[J].化學教學，2007，（4）：7.
摘要：基于電解法制備氫氧化亞鐵的便捷優勢，構建了一種無氧體系用于氫氧化亞鐵制備。結果表明，采用維生素C和苯聯合除氧機制，可制得氫氧化亞鐵純白色絮狀沉淀，保留時間達1小時以上。聯合除氧電解制備氫氧化亞鐵，操作簡便，現象明顯，可調控性強。
關鍵詞：電解法；制備氫氧化亞鐵；實驗探究；演示實驗改進
文章編號：1005–6629（2014）6–0056–02 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B
1 問題提出
傳統方法制備氫氧化亞鐵較難讓學生觀察到氫氧化亞鐵白色絮狀沉淀。電解法[1][2][3]制備簡便易行，現象明顯，其成功的關鍵也是有效除氧隔氧。關于除氧方法文獻[4][5]已有報道，但各執一詞，未做全面對比分析。筆者從加熱除氧、覆蓋有機層除氧、化學除氧、通氣除氧、聯合除氧五個方面設計系列實驗，對電解制備氫氧化亞鐵進行了深入研究，旨在找出電解制備氫氧化亞鐵的最佳除氧方案。
2 實驗材料
Na2SO4·10H2O（分析純），亞硫酸鈉（分析純），維生素C（藥用片劑），10%鹽酸羥胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL廣口瓶），導線，學生電源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），鐵釘（L=75 mm，d=2 mm），導氣管（輸液管代替）；實驗用水為煮沸冷卻蒸餾水
3 實驗裝置圖
將除氧處理過的50 mL Na2SO4溶液，倒入廣口瓶中，加蓋，以鐵釘為陽極，碳棒為陰極，在4V電壓下電解（裝置見圖1）。
4 實驗操作及現象
4.1 加熱法除氧
采取不同加熱方式對Na2SO4溶液進行處理，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表1。
4.2 化學法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同類型除氧劑，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表2。
4.3 通氣除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備，電解前通氣除氧3分鐘，電解時將導氣管移至溶液表面繼續通氣。現象記錄見表3。
4.5 聯合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，采用化學物理聯合除氧機制，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表5。
5 討論分析
由表1可以看出，熱沸狀態下電解制備氫氧化亞鐵更有優勢。溫度升高，水溶氧降低，50℃時，水中氧氣溶解度為15 mL，僅僅是常溫下的二分之一，達到100℃煮沸狀態時，水溶氧基本消失，這種環境有利于氫氧化亞鐵絮狀沉淀穩定存在。同時，高溫可有效抑制膠狀物形成，促使白色絮狀沉淀達到最大，聚集度更高。白色絮狀沉淀，從上到下遞增，保留1 h不變（圖2a）。
表2顯示化學除氧優勢明顯。當溶液中含有2 g/L Vc時，白色絮狀沉淀不受任何影響，保留時間可達1 h以上（圖2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理論上有四個電對存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
從電極電勢值來看，除Fe之外，Vc還原性最強，陰極產生的氫氧根離子更有利于電極反應C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+發生。
在此環境下，Vc具有雙重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是還原陽極副反應產生的Fe3+，克服黃色干擾，避免Fe3+轉化為Fe（OH）3紅褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通氣無法達到有效除氧的目的，受氣流影響，新生成的沉淀處于無形分散狀態，其作用適得其反。
溶液上方鋪一層有機物以隔絕空氣，效果明顯。Fe（OH）2白色絮狀沉淀生成量增加，保留時間延長，濃度越低，現象越明顯（表4）；相對而言，乙酸乙酯和苯更有優勢，這可能緣于二者高穩定性、低水溶性和比重小等優勢。實驗證實，如果將覆蓋有機層隔氧和添加還原劑化學除氧聯合使用，則效果更理想（圖2c）。
6 結論
要得到穩定、顏色純正Fe（OH）2白色絮狀沉淀，應該選擇0.1 mol/L Na2SO4作電解質溶液，采用外加Vc和覆蓋有機苯聯合除氧方式；考慮苯揮發性和Vc不穩定性的特點，Na2SO4溶液應是燒煮后再次冷卻至室溫即用；有機苯5 mL為宜，Vc濃度擬定為2 g/L。
參考文獻：
[1]丁非.電解法制氫氧化亞鐵[J].化學教學，1999，（5）：7.
[2][4]丁強. Fe（OH）2的制取[J].中學化學教學參考，2000，（10）：41.
[3][5]鄭雅敏.關于用電解原理制取白色氫氧化亞鐵的研究[J].化學教學，2007，（4）：7.
摘要：基于電解法制備氫氧化亞鐵的便捷優勢，構建了一種無氧體系用于氫氧化亞鐵制備。結果表明，采用維生素C和苯聯合除氧機制，可制得氫氧化亞鐵純白色絮狀沉淀，保留時間達1小時以上。聯合除氧電解制備氫氧化亞鐵，操作簡便，現象明顯，可調控性強。
關鍵詞：電解法；制備氫氧化亞鐵；實驗探究；演示實驗改進
文章編號：1005–6629（2014）6–0056–02 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B
1 問題提出
傳統方法制備氫氧化亞鐵較難讓學生觀察到氫氧化亞鐵白色絮狀沉淀。電解法[1][2][3]制備簡便易行，現象明顯，其成功的關鍵也是有效除氧隔氧。關于除氧方法文獻[4][5]已有報道，但各執一詞，未做全面對比分析。筆者從加熱除氧、覆蓋有機層除氧、化學除氧、通氣除氧、聯合除氧五個方面設計系列實驗，對電解制備氫氧化亞鐵進行了深入研究，旨在找出電解制備氫氧化亞鐵的最佳除氧方案。
2 實驗材料
Na2SO4·10H2O（分析純），亞硫酸鈉（分析純），維生素C（藥用片劑），10%鹽酸羥胺溶液（新配制）；三孔橡皮塞（100 mL廣口瓶），導線，學生電源（J1202-1），碳棒（L=75 mm，d=4 mm），鐵釘（L=75 mm，d=2 mm），導氣管（輸液管代替）；實驗用水為煮沸冷卻蒸餾水
3 實驗裝置圖
將除氧處理過的50 mL Na2SO4溶液，倒入廣口瓶中，加蓋，以鐵釘為陽極，碳棒為陰極，在4V電壓下電解（裝置見圖1）。
4 實驗操作及現象
4.1 加熱法除氧
采取不同加熱方式對Na2SO4溶液進行處理，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表1。
4.2 化學法除氧
在Na2SO4溶液中加入不同類型除氧劑，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表2。
4.3 通氣除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備，電解前通氣除氧3分鐘，電解時將導氣管移至溶液表面繼續通氣。現象記錄見表3。
4.5 聯合除氧
以0.1 mol/L Na2SO4溶液為電解液，采用化學物理聯合除氧機制，按原裝置完成Fe（OH）2電解制備。現象記錄見表5。
5 討論分析
由表1可以看出，熱沸狀態下電解制備氫氧化亞鐵更有優勢。溫度升高，水溶氧降低，50℃時，水中氧氣溶解度為15 mL，僅僅是常溫下的二分之一，達到100℃煮沸狀態時，水溶氧基本消失，這種環境有利于氫氧化亞鐵絮狀沉淀穩定存在。同時，高溫可有效抑制膠狀物形成，促使白色絮狀沉淀達到最大，聚集度更高。白色絮狀沉淀，從上到下遞增，保留1 h不變（圖2a）。
表2顯示化學除氧優勢明顯。當溶液中含有2 g/L Vc時，白色絮狀沉淀不受任何影響，保留時間可達1 h以上（圖2b）。在Na2SO4和Vc混合溶液中，理論上有四個電對存在：
φθ（C6H6O6/C6H8O6）=0.180V，φθ（Fe2+/Fe）=-0.440V，φθ（Fe3+/Fe2+）=0.770V，φθ（O2/H2O）=1.229V
從電極電勢值來看，除Fe之外，Vc還原性最強，陰極產生的氫氧根離子更有利于電極反應C6H8O6-2e-=C6H6O6+2H+發生。
在此環境下，Vc具有雙重功能，一是消除水溶氧，2C6H8O6+O2=2C6H6O6+2H2O
二是還原陽極副反應產生的Fe3+，克服黃色干擾，避免Fe3+轉化為Fe（OH）3紅褐色沉淀。
2Fe2+-2e-=2Fe3+
C6H8O6+2Fe3+=C6H6O6+2Fe2++2H+
通氣無法達到有效除氧的目的，受氣流影響，新生成的沉淀處于無形分散狀態，其作用適得其反。
溶液上方鋪一層有機物以隔絕空氣，效果明顯。Fe（OH）2白色絮狀沉淀生成量增加，保留時間延長，濃度越低，現象越明顯（表4）；相對而言，乙酸乙酯和苯更有優勢，這可能緣于二者高穩定性、低水溶性和比重小等優勢。實驗證實，如果將覆蓋有機層隔氧和添加還原劑化學除氧聯合使用，則效果更理想（圖2c）。
6 結論
要得到穩定、顏色純正Fe（OH）2白色絮狀沉淀，應該選擇0.1 mol/L Na2SO4作電解質溶液，采用外加Vc和覆蓋有機苯聯合除氧方式；考慮苯揮發性和Vc不穩定性的特點，Na2SO4溶液應是燒煮后再次冷卻至室溫即用；有機苯5 mL為宜，Vc濃度擬定為2 g/L。
參考文獻：
[1]丁非.電解法制氫氧化亞鐵[J].化學教學，1999，（5）：7.
[2][4]丁強. Fe（OH）2的制取[J].中學化學教學參考，2000，（10）：41.
[3][5]鄭雅敏.關于用電解原理制取白色氫氧化亞鐵的研究[J].化學教學，2007，（4）：7.
