應變時效對P91馬氏體鋼高溫低周疲勞行為的影響

周紅偉，何宜柱，岑豫皖，蔣建清

（1.東南大學材料科學與工程學院，南京211189；安徽工業大學2.材料科學與工程學院；3.機械工程學院，馬鞍山 243002）

0 引 言

馬氏體鋼P91/T91是超（超）臨界機組鍋爐管道等的常用鋼［1－2］，通常在高溫條件下服役，低周疲勞是其常見的破壞形式［3］。鍋爐及管道在制備成型過程中，存在應變時效現象，應變時效對疲勞性能有重要的影響。應變時效分為靜態應變時效和動態應變時效，目前，對管線鋼的靜態應變時效已進行了大量的研究［4－7］。在鐵素體/馬氏體鋼中，靜態應變時效的產生是由于應變后時效過程中固溶態的間隙原子如碳、氮形成的Cottrell氣團向位錯心區域偏聚并對其有效釘扎造成的［8］。P91鋼在溫度區間220～450℃的拉伸過程中會出現鋸齒形的屈服［9－10］，該現象是材料發生動態應變時效的顯著特征，這種效應的產生是源于間隙原子與可動位錯在拉伸過程中發生釘扎與脫釘的反復作用。研究表明，動態應變時效會降低P91鋼高溫低周疲勞壽命［11－12］。而靜態應變時效及發生的機制其對P91鋼疲勞性能影響的研究較少。為此，作者重點研究靜態應變時效（下文簡稱應變時效）的微觀機制，以及它對P91鋼高溫低周疲勞性能的影響規律，為超（超）臨界機組的選材和抗疲勞設計提供可靠的依據。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為P91鋼管，其化學成分為見表1，經過1 040℃正火和730℃回火，顯微組織如圖1所示，主要為板條馬氏體，原奧氏體晶粒尺寸約為20μm，沿板條馬氏體的板條束晶界分布著碳化物［13］。

表1 P91鋼的化學成分（質量分數）Tab.1 Chemical composition of P91steel（mass） %

圖1 P91鋼的OM形貌和TEM形貌Fig.1 OMmorphology（a）and TEMmorphology（b）of P91steel

將P91鋼加工成標準拉伸和疲勞試樣，尺寸見圖2，對試樣表面進行拋光處理。先將試樣在室溫下預拉伸，應變2%，應變速率為3×10－4s－1；再在220～350℃下進行時效，每個溫度時效2h。對300℃應變時效試樣（SAF）及沒有拉伸處理的原始試樣（PF）進行550℃高溫疲勞試驗。疲勞試驗使用軸向應變控制方式，加載波形為三角波，循環應變比R＝ －1，應變幅 Δεt/2分別取0.2%，0.3%，0.5%，0.7%，1.0%，平均應變速率為8×10－3s－1。拉伸和疲勞試驗在島津EHF-EM200k1-070-0A型電液伺服疲勞試驗機上進行。

圖2 疲勞試樣尺寸Fig.2 Sizes of fatigue specimen

將原始P91鋼及其經過室溫預拉伸變形2%后的P91鋼加工成內耗試樣，試樣尺寸為1mm×1.2mm×65mm，在 MFIFA-1型高精度多功能內耗儀上進行內耗試驗，溫度范圍為0～300℃，掃描頻率為1Hz。

在距疲勞試樣斷口1mm處沿拉伸軸垂直方向截取0.3mm薄片，機械磨光至80μm厚，經過雙噴電解制備獲得薄膜試樣，用Philips TecNai12型透射電鏡（TEM）觀察疲勞后位錯結構。

2 試驗結果與討論

2.1 應力－應變曲線和疲勞壽命

從圖3可見，P91鋼原始試樣的室溫拉伸曲線平滑，沒有屈服平臺。由于P91鋼組織為板條馬氏體，晶體結構中存在高密度位錯，這種材料具有良好的強韌性，當一個位錯開始滑動時，會被更多的位錯釘扎，因此必須持續加力才能使這些位錯逐個開動，導致拉伸曲線沒有明顯的屈服平臺，而具有連續屈服的特征［5］。由圖3還可知，經應變及220℃時效后，P91鋼的拉伸曲線仍較光滑，經應變及250℃時效后，產生微小的屈服，而經應變及300℃和350℃時效后出現了顯著的屈服平臺，有上、下屈服點，可以判斷此時試樣發生了應變時效［4］。P91鋼應變時效試樣的屈服現象與X100管線鋼［4］和雙相鋼［7］的情況相似。可見，經過應變時效處理后，試樣屈服強度顯著提高，抗拉強度增加較小，因而屈強比增大。

從圖4可見，P91鋼原始試樣的內耗峰主要有兩個，55℃處Snoek峰［14］和220℃處微弱的S-K-K峰［15］，Snoek峰由固溶間隙原子碳形成的氣團所致，而碳原子形成的Cottrell氣團與林位錯交互作用導致S-K-K峰形成。原始試樣Snoek峰較高，而預拉伸試樣的S-K-K峰出現，表明預變形經過時效后固溶碳原子重新分布，在位錯心部偏析并對其產生有效釘扎。

圖3 原始試樣及不同時效溫度應變時效試樣的拉伸應力－應變曲線Fig.3 Tensile stress-strain curves of original specimen and strain ageing specimens at different ageing temperatures

圖4 原始試樣和預拉伸試樣的內耗譜Fig.4 Internal friction patterns of original specimen and pre-strain specimen

PF及SAF試樣高溫疲勞壽命（失效循環數Nf，定義為循環應力比半壽命處應力下降20%處循環數）如表2所示。PF試樣在循環載荷下，隨著應變幅的逐漸遞增，疲勞壽命顯著減小，Nf數值與他人研究結果接近［2］。與PF試樣相比，SAF試樣的疲勞壽命較低。

表2 應變時效處理對P91鋼疲勞壽命的影響Tab.2 Effect of strain ageing treatment on fatigue life of P91steel 次

2.2 循環應力響應

由圖5可知，兩組試樣都表現出循環軟化特性，且SAF試樣比PF試樣的軟化率高；不同應變幅下，疲勞試驗過程中PF試樣所受的平均應力均為負值，與PF試樣相比，SAF試樣的拉應力和壓應力較大，初始疲勞周次內，平均應力為正，隨著循環周次增加，平均應力為負，平均應力高于PF試樣的值；分析不同應變幅下的循環應力響應曲線發現，SAF試樣出現了顯著的包辛格效應。圖6以應變幅0.5%下包辛格效應為例，將滯后回線的壓縮曲線與拉伸曲線畫在同一象限內。包辛格效應常用反向應變量或者流變應力差值來定量表征［16－17］，拉伸流變應力的延長線與壓縮線瞬時差值Δσb作為包辛格效應的應力參量，反映了循環載荷下“永久性軟化”的程度，軟化程度越大，包辛格效應越顯著。SAF試樣的Δσb為95MPa，而PF試樣的Δσb為36MPa。由上分析可知，應變時效導致P91鋼在疲勞過程中出現顯著的包辛格效應，SAF試樣受到平均正應力的作用，縮短了疲勞壽命。

圖5 不同應變幅下各試樣的循環應力響應曲線Fig.5 Cyclic stress response curves of specimens at different strain amplitudes

圖6 應變幅為0.5%時包辛格效應Fig.6 Bauschinger effect at strain amplitudes of 0.5%

2.3 位錯亞結構

由圖7可知，在高溫低周疲勞試驗后，PF試樣中原馬氏體板條束發生一定程度的回復，少數板條束轉變為位錯纏結和胞狀結構，且胞結構不完善，與文獻結果相一致［3，18］。與P91鋼原始組織相比，碳化物析出相更粗大。據文獻［19］報道，P91鋼馬氏體組織在650℃高溫下長時間時效時，板條組織很穩定，因為分布在板條晶界處的含釩碳氮化合物很穩定，有效抑制了板條的回復；而在周期性載荷條件下，碳氮化合物出現了粗化現象，導致了板條斷裂。少量馬氏體板條向胞狀結構的轉變，以及位錯密度的降低，碳化物粗化，宏觀上表現為循環應力軟化。

圖7 應變幅0.5%時PF試樣疲勞斷裂后的TEM形貌Fig.7 TEMmorphology of the fractured PF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）dislocation tangles and（b）cellular structure

從圖8可見，與PF試樣中的位錯結構相比，斷裂SAF試樣的微觀結構比較均勻，原馬氏體中高密度位錯通過攀移和交滑移轉變為完善的胞狀結構，如圖8（a）所示；胞狀結構之間的亞晶界清晰可見，在胞內有一些孤立位錯線和析出相，如圖8（b）所示；與PF試樣相比，SAF試樣的位錯密度降低，材料的強度下降，導致循環應力下降，軟化率更高。

圖8 應變幅0.5%時SPF試樣疲勞斷裂后的TEM形貌Fig.8 TEMmorphology of the fractured SPF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）cellular structure and（b）dislocation walls and precipitates

2.4 討 論

包辛格效應有兩種機制。其一是短程效應，與金屬材料中位錯運動所受的阻力變化有關，即在反向變形時的位錯阻力小于繼續正向變形時的位錯阻力。當金屬進行正向變形時，位錯沿某滑移面運動，遇林位錯而彎曲，結果在位錯前方，林位錯密度增大，形成位錯纏結或胞狀組織。這種位錯結構在力學上是相當穩定的，因此，如果此時卸載并隨后同向加載，位錯線不能顯著運動［16－17］。但若卸載后施加反向力，位錯被迫作反向運動，因為在反向路徑上，林位錯這類障礙數量較少，而且也不一定恰好位于滑移位錯運動的前方，故位錯可以在較低應力下移動較大距離。其二是長程效應，與材料在單向拉伸或循環加載過程中出現的內應力有關，內應力的出現被認為是包辛格效應產生的主要機制，研究表明這種內應力會有助于反向加載后的位錯運動［17］。

由圖4內耗分析可知，P91鋼經過應變時效處理后，間隙碳原子形成的Cottrell氣團在位錯及林位錯附近偏聚，對位錯實施有效的釘扎，導致林位錯附件位錯密度升高，在循環載荷作用下，林位錯擺脫碳原子的釘扎，峰值拉伸應力增加，形成了完善的胞狀結構，這種結構相當穩定，TEM觀察證實了SAF試樣在疲勞載荷作用下形成了該結構。而在反向加載的時候，遇到的阻礙較少，所以壓應力降低，形成了包辛格效應。PF試樣在疲勞載荷作用下形成了少量的胞狀結構，且結構不完善，因此包辛格效應較弱。

3 結 論

（1）P91馬氏體鋼應變時效微觀機制主要是由于間隙碳原子形成的Cottrell氣團與位錯的交互作用。

（2）應變時效導致P91鋼在高溫低周疲勞過程中出現顯著的包辛格效應，降低了它的低周疲勞壽命。

（3）包辛格效應主要機制是由于位錯的短程效應，應變時效導致試樣中林位錯密度增加，在循環載荷下，形成了穩定的胞狀結構。

［1］王衛澤，王鑰，朱月梅，等.我國P91/T91鋼生產及其性能的現狀與進展［J］.機械工程材料，2010，34（6）：6-9.

［2］寧保群，劉永長，徐榮雷，等.形變熱處理對T91鋼組織和性能的影響［J］.材料研究學報，2008，22（2）：191-196.

［3］SHANKAR V，VALSAN M，RAO K B S，et al.Low cycle fatigue behavior and microstructural evolution of modified 9Cr-1Mo ferritic steel［J］.Materials Science and Engineering：A，2006，437（2）：413-422.

［4］齊麗華，牛靖，楊龍，等.X100級高強度管線鋼的應變時效行為［J］.材料熱處理學報，2011，32（2）：65-69.

［5］ZHAO W，CHEN M，CHEN S，et al.Static strain aging behavior of an X100pipeline steel［J］.Materials Science and Engineering：A，2012，550：418-422.

［6］崔天成，鄭磊，吳海鳳.應變時效對不同成分高強度管線鋼力學性能的影響［J］.機械工程材料，2010，34（5）：30-32.

［7］吳青松，歐陽頁先.應變時效對雙相鋼和低合金高強鋼屈服強度及應變硬化率的影響［J］.機械工程材料，2012，36（4）：58-61.

［8］COTTRELL A，BILBY B.Dislocation theory of yielding and strain ageing of iron［J］.Proceedings of the Physical Society Section：A，1949，62：49.

［9］KELLER C，MARGULIES MM，HADJEM-HAMOUCHE Z，et al.Influence of the temperature on the tensile behaviour of a modified 9Cr-1Mo T91martensitic steel［J］.Materials Science and Engineering：A，2010，527（24/25）：6758-6764.

［10］CHOUDHARY B K.Influence of strain rate and temperature on serrated flow in 9Cr-1Mo ferritic steel［J］.Materials Science and Engineering：A，2013，564：303-309.

［11］MANNAN S L，VALSAN M.High-temperature low cycle fatigue，creep-fatigue and thermomechanical fatigue of steels and their welds［J］.International Journal of Mechanical Sciences，2006，48（2）：160-175.

［12］ZHOU H W，HE Y Z，ZHANG H，et al.Influence of dynamic strain aging pre-treatment on the low-cycle fatigue behavior of modified 9Cr-1Mo steel［J］.International Journal of Fatigue，2013，47：83-89.

［13］蒯春光，彭志方.T/P91鋼在450－1 200℃區間各相元素的分配特征及相穩定性［J］.金屬學報，2008，44（8）：897-900.

［14］于寧，戢景文.Fe-Nb-C合金的中溫內耗［J］.金屬學報，2001，37（11）：1169-1173.

［15］溫永紅，唐荻，武會賓，等.F40級船板鋼的應變時效行為［J］.北京科技大學學報，2008（11）：1244-1248.

［16］王延峰，李聰，凌緒玉，等.金屬材料的包申格效應綜述［J］.中國核科技報告，2002（00）：410-423.

［17］RICHARDS MD，VAN TYNE C J，MATLOCK D K.The influence of dynamic strain aging on resistance to strain reversal as assessed through the Bauschinger effect［J］.Materials Science and Engineering：A，2011，528（27）：7926-7932.

［18］FOURNIER B，SAUZAY M，RARCELO A，et al.Microstructural evolutions and cyclic softening of 9%Cr martensitic steels［J］.Journal of Nuclear Materials，2009，386/388：71-74.

［19］WENDELL B，HILLS C R，POLONIS D H.Microstructural evolution of modified 9Cr-1Mo steel［J］.Metallurgical and Materials Transactions：A，1991，22（5）：1049-1058.