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稀土鈰含量對1.2%Si無取向電工鋼組織、織構及磁性能的影響

2014-09-27 01:23:54仇圣桃朱心昆
機械工程材料 2014年1期

羅 翔,項 利,仇圣桃,朱心昆

(1.昆明理工大學材料科學與工程學院,昆明 650093;2.鋼鐵研究總院連鑄中心,北京 100081)

0 引 言

無取向電工鋼主要用作各種電機、變壓器及鎮流器的鐵芯,是電力、電子和軍工行業中不可缺少的重要軟磁合金。國內外的研究者們在開發低鐵損、高磁感(磁感應強度)的電工鋼方面進行了大量研究工作。稀土在鋼中具有凈化鋼液、變質夾雜和微合金化三大作用,并廣泛應用于耐候鋼、耐熱鋼、重軌鋼、管線鋼、結構鋼等許多鋼種中[1-3]。目前,國內關于稀土在電工鋼中的應用主要有,在高牌號無取向電工鋼中添加稀土來提高鑄坯的等軸晶比例,從而減輕或消除瓦楞狀缺陷。與傳統厚板坯流程生產電工鋼相比,CSP(薄板坯連鑄連軋)流程具有熱軋過程溫度均勻、能源消耗低、成材率高、板坯鑄態組織好、熱態組織均勻細小、板形優良且產品磁感應強度高等優點[4-5]。然而到目前為止,還未有關于稀土元素在CSP流程生產無取向電工鋼中的應用研究。基于上述原因,作者在實驗室中模擬CSP流程,制備了4種不同鈰含量的1.2%Si無取向電工鋼,系統地研究了鈰含量對無取向電工鋼夾雜物、組織、織構及磁性能的影響,最后確定了無取向電工鋼在低氧硫條件下的最佳鈰含量。

1 試樣制備與試驗方法

試驗流程模擬CSP流程中的連鑄、連軋、卷取等關鍵工藝。試驗原料為工業純鐵配加硅鐵和錳鐵合金。將它們配好料后置于15kg真空感應內爐,升溫至1 620℃,待原料完全熔化后加入鋁塊脫氧,在出鋼時采用模口吊掛的方式加入純鈰(純度為99.99%),將鋼液澆鑄到尺寸為50mm×100mm×400mm的水冷銅模中,澆注溫度為1 600℃,將鑄坯熱脫模后送入1 160℃的均熱爐內保溫30min;然后在實驗室可逆軋機上經5道次軋制成2.5mm厚的鋼板,終軋溫度約為870℃;軋制完成后進行卷取,然后迅速放入已預熱至680℃的保溫爐內,保溫1h后隨爐冷卻,得到熱軋板,然后將該熱軋板在N2氣氣氛下進行1 000℃×4min的常化處理,之后酸洗,再在四輥軋機上冷軋至0.5mm厚(總壓下率約為80%),然后在由30%H2(體積分數,下同)和70%N2組成的氣氛下進行再結晶退火處理,退火溫度為1 000℃,時間為5min。最終制備的試驗鋼的化學成分如表1所示。

用ZEISS型光學顯微鏡觀察顯微組織;用ZEISS SUPRA-55VP型掃描電鏡及其自帶的能譜儀觀察典型夾雜物的形貌并分析其成分,統計夾雜物的數量及其尺寸分布;用ZEISS SUPRA-55VP型掃描電鏡配備的EBSD(電子背散射衍射)分析系統檢測試樣表面的織構特征,隨機選擇不低于10個區域,并用 TSL OIMAnalysis 6軟件進行數據分析;用交流磁性測量儀以100mm×30mm單片的方式測退火后試樣的鐵損P15/50和磁感應強度B50。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical compositions of tested steels(mass) %

2 試驗結果與討論

2.1 對夾雜物的影響

夾雜物按尺寸大小可分為大顆粒夾雜物(粒徑大于50μm)、顯微夾雜物(粒徑為1~50μm)和微細夾雜物(粒徑小于1μm)三類,前兩類夾雜物主要影響無取向電工鋼的表面質量和使用性能,而微細夾雜物對成品鋼的磁性能影響較大[6]。

由圖1可見,4種試驗鋼中的夾雜物尺寸多數小于5μm,且主要分布在0~2μm范圍內。另外,由圖1可以明顯看出,鋼中夾雜物的數量隨鈰含量的增加先減后增,鈰質量分數為0.005 1%時,試驗鋼(2#)中的夾雜物數量最少。

由圖2可見,鈰的添加量對夾雜物尺寸分布具有明顯的影響;0#試驗鋼中的微細夾雜數量最多,夾雜物類型主要為單獨或復合析出的Al2O3、MnS,如圖3所示。由圖4,5可見,1#試驗鋼中的夾雜物為 Al2O3、MnS、AlN、CeAlO3、Ce2O2S復合夾雜,2#試驗鋼中的夾雜物為Al2O3、AlN、CeAlO3和Ce2O2S復合夾雜物。向鋼中加入鈰后,它不但與鋼中溶解態的氧、硫、鋁反應,而且還會將Al2O3中的鋁置換出來,生成球狀或近似于球狀的高熔點稀土鋁酸鹽和稀土氧硫化物,由于稀土元素具有較高的活性,這些稀土夾雜物會與其它獨立形核的Al2O3、AlN、MnS等相互吸附,使夾雜物的尺寸增大并球化[7-8]。因此,1#,2#試驗鋼中尺寸小于1μm的微細夾雜數量減少,而尺寸大于1μm的微細夾雜數量增多,表現為球狀或近似于球狀的稀土復合夾雜。另外,在2#試驗鋼的全視場中未觀察到MnS,這說明鈰的質量分數達到0.005 1%時,鋼中的MnS夾雜物已完全變質為稀土夾雜物,且在此稀土含量下,鋼中的微細夾雜物和總的夾雜物數量均減至最少。由圖6可見,3#試驗鋼中尺寸小于1μm的微細夾雜的數量有所增加,夾雜物為Ce2O2S和CeS的復合夾雜。這是因為試驗鋼中過量的鈰含量導致的。

圖1 不同試驗鋼中夾雜物的SEM形貌Fig.1 SEMmorphology of inclusions in different tested steels

圖2 不同試驗鋼中夾雜物的尺寸分布Fig.2 Size distribution of inclusions in different tested steels

圖3 0#試驗鋼中復合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.3 SEMmorphology(a)and EDS pattern(b)of complex inclusions in 0#tested steel

圖4 1#試驗鋼中復合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.4 SEMmorphology(a)and EDS pattern(b)of complex inclusions in 1#tested steel

圖5 2#試驗鋼中復合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.5 SEMmorphology(a)and EDS pattern(b)of complex inclusions in 2#tested steel

2.2 對顯微組織的影響

用截點法測得0#,1#,2#,3#試驗鋼中的再結晶晶粒尺寸分別為67.1,86.7,112.2,98.5μm,如圖7所示。可見,在相同的試驗條件下,再結晶晶粒尺寸隨鋼中鈰含量的增加而先增大后減小,并在鈰質量分數為0.005 1%時達到最大。根據Zener理論,抑制晶粒長大的能量與夾雜物的體積分數成正比,與夾雜物的平均晶粒半徑成反比[9],因此,在再結晶退火過程中,粒徑小于1μm的微細夾雜物能更有效地抑制晶粒長大。而2#試驗鋼中擁有最大的夾雜物平均尺寸和最小的夾雜物密度,所以其退火后可獲得最大的晶粒尺寸。

2.3 對再結晶織構的影響

取向分布函數φ2=45°截面圖是表達無取向電工鋼板織構最具代表性的截面圖,在其中可以觀察到一系列重要的取向位置[10]。由圖8可見,所有試驗鋼的主要再結晶織構類型基本相同,只是相對取向密度的大小發生了改變,主要的再結晶織構為{001}〈140〉、{111}〈112〉和{110}〈115〉。ODF圖只能反映織構類型而不能確定其含量,為進一步分析鈰含量對不同織構組分的影響,通過TSL OIMAnalysis 6軟件處理Map圖定量計算主要再結晶織構{001}〈140〉、{111}〈112〉、{110}〈115〉的面積分數。由圖9可以看出,隨著鈰質量分數的增加,{001}〈140〉和{110}〈115〉織構的面積分數先增大后減小,{111}〈112〉織構的變化規律與之相反。這是由于無取向電工鋼在再結晶退火過程中,{111}位向的新晶粒易在夾雜物和晶界附近優先形核和長大,而夾雜物和晶粒尺寸粗化會使{100}和{110}組分加強以及{111}組分減弱[11-12]。

2.4 對磁性能的影響

由表2可見,隨著鈰質量分數的增加,試驗鋼的鐵損先降后增,磁感應強度先增后降,2#試驗鋼的鐵損最低,為3.253W·kg-1,磁感應強度最高,為1.751T。這說明在試驗條件下,鈰的最佳質量分數為0.005 1%。

綜合之前的分析可知,鈰質量分數為0.005 1%的試驗鋼中所含微細夾雜物最少,再結晶晶粒尺寸最大,同時所含的有利織構組分最多,因此具有最好的磁性能。

圖6 3#試驗鋼中復合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.6 SEMmorphology(a)and EDS pattern(b)of complex inclusions in 3tested steel

圖7 不同試驗鋼再結晶退火后的顯微組織Fig.7 Microstructure of different tested steels after recrystallization annealing

圖8 不同試驗鋼中再結晶織構的ODF圖(φ2=45°)及取向密度分布Fig.8 ODF iamges(φ2=45°)and orientation density distributions of recrystallized texture in different tested steelsl

圖9 不同試驗鋼中主要再結晶織構的面積分數Fig.9 Cardinal recrystallized texture area percentage of different tested steels

表2 不同試驗鋼的磁性能Tab.2 Magnetic properties of different tested steels

3 結 論

(1)隨著鈰質量分數的增多,微細夾雜物的數量先減后增,再結晶組織晶粒尺寸先增后減,再結晶有利織構{100}和{110}組分先增后減,不利織構{111}組分先減后增,鐵損先減后增,磁感應強度先增后降。

(2)在試驗條件下,鈰質量分數為0.005 1%的1.2%Si無取向電工鋼中的夾雜物數量最少,再結晶晶粒尺寸最大,有利織構最多,它的磁性能最優,鐵損P15/50為3.253W·kg-1,磁感應強度B50為1.751T。

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