火焰原子吸收法測定白云石中的氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂

文雙輝

（河南省有色金屬地質礦產局第七地質大隊化驗室，鄭州450016）

白云石屬于碳酸鹽礦石，主要由碳酸鈣和碳酸鎂組成，一般都含有少量粘土、石膏以及硅、鐵、鋁等雜質。作為煉鎂的原料，質量要求為MgO%＞20%，K2O、Na2O%合量＜0.05%。所以送檢者需要測定的主要項目是氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂的含量，并且時常要求快速報出分析結果。而常規分析方法是用原子吸收法測定氧化鉀、氧化鈉，用EDTA容量法測定氧化鎂，費時費力，延長了分析周期。為滿足送檢者的要求，筆者嘗試一次溶樣后，用火焰原子吸收法連續測定這三種組分。經過多次試驗，確定了各組分測定的最佳條件，分析方法精密度和準確度都達到常規方法的要求，該法適宜于白云石中的氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂的快速分析。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及工作條件

主要儀器是GGX-6A型原子吸收分光光度計（北京地質儀器廠），其工作條件如表1所示。

表1 儀器工作條件

1.2 標準和主要試劑

氧化鎂標準溶液（MgO 1000ug/ml）：稱取1.0000g于800℃灼燒至恒重的氧化鎂，溶于2.5ml鹽酸及少量水中，用水稀釋至1000ml容量瓶中，搖勻。

氧化鉀標準溶液（K2O 1000ug/ml）：稱取氧化鉀1.5830g，用水溶解并稀釋至1000ml，貯于塑料瓶中。

氧化鈉標準溶液（Na2O 1000ug/ml）：稱取105℃烘干的氧化鈉1.8858g，用水溶解并稀釋至1000ml，貯于塑料瓶中。

1.3 標準曲線繪制

分取0，1，2，4，6，8 ml氧化鉀、氧化鈉標準溶液（10 ug/ml）于100ml容量瓶中，加鹽酸（1+1）4 ml，用水稀釋至刻度，按表1工作條件測試，配制成標準系列備用。

分取 5，10，15，20，25 毫升氧化鎂標準溶液（1000ug/ml）于100 ml容量瓶中，加鹽酸（1+1）4 ml，10%氯化鍶4 ml，用水稀釋至刻度，按表1工作條件測試，配制成標準系列備用。

1.4 樣品處理

準確稱取0.1000g樣品于塑料坩堝內，加水少許潤濕，加2ml氫氟酸，1.5ml鹽酸，0.5ml硝酸，低溫溶解5～10分鐘后，加1ml高氯酸，繼續加熱至白煙冒盡。取下冷卻后，加鹽酸（1+1）4ml及少許水，加熱至鹽類溶解，取下移入100ml容量瓶中，再加10%氯化鍶4 ml，用水稀釋至刻度，備用。

可直接測定氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂，應同時做空白試驗。

2 結果與討論

2.1 干擾問題

白云石中硅、鐵、鋁含量均較低，硅在處理樣品時已用氫氟酸（HF）除去，因此在以后的測定過程中主要考慮鐵、鋁及無機酸對分析組分的影響。

2.1.1 鐵、鋁對鎂的化學干擾

在空氣—乙炔火焰中，據資料[2]可知：對鎂而言，可以通過選擇適當的測量高度就可完全克服鐵對其的干擾。經過試驗確定為8.5 mm.

鋁與鎂生成具有不同熱穩定性的新化合物如MgO·Al2O3而使MgO的離解度減少。為此，加入釋放劑氯化鍶，使Sr和Al形成更穩定的化合物，從而把Mg釋放出來。

經過試驗：10%氯化鍶用量在2～5 ml范圍內，鎂的吸光度波動不大。本法選擇加入量為4 ml。

2.1.2 電離干擾

據資料[2]可知：在空氣—乙炔火焰中，電離效應會引起K、Na之間的相互相增感效應。但本方法中，這種電離干擾并不明顯。本法可直接測定K2O、Na2O，結果符合要求。

2.1.3 無機酸（鹽酸1+1）的影響

試驗表明：鎂在低于10%的鹽酸介質中，其吸光度穩定；鉀、鈉在低于5%的鹽酸介質中測定無影響。本法確定2%的鹽酸。

2.1.4 空白問題

白云石中K2O、Na2O含量均較低，測定結果準確的關鍵是試劑的純度，每種試劑必須定量加入，所用器皿應保持清潔，這樣可嚴格控制空白值，照減空白。注意溶礦時趕盡F-，以免侵蝕玻璃，使結果偏高。

2.2 方法準確度與精密度

2.2.1 標準物質分析

本方法在實驗過程中采用了標樣GBW07217a和GBW07217b，進行了11次測定，并且做了氧化鉀、氧化鈉的標準回收試驗，同時將該方法測定MgO與EDTA滴定法的分析結果相比較，結論如表2、表3和表4所示，結果表明，測定值與標準值相吻合，用本方法測定白云石中的氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂是可行的。

表2 標準物質分析

2.2.2 精密度試驗

將同一樣品連續測定11次，其統計結果見表2，各組分相對標準偏差（RSD）均小于10%。

表3 精密度試驗

表4 K2O和Na2O標準加入回收率

從表3可見：K2O的加標回收率在95%～100%之間。Na2O的加標回收率在96%～100%之間。

3 結語

本方法通過優化實驗條件，實現了用火焰原子吸收法連續測定白云石中氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂的含量，提高了工作效率。經過多次實驗及生產實踐檢驗，分析數據穩定可靠，該方法適宜于白云石中氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂的快速分析。

[1]孫淑媛，孫齡高，殷齊西，等.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京:冶金工業出版社，1990:24-26.

[2]李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法[M].北京：北京大學出版社，1987:10-12，168-170.

[3]J E坎特爾.原子吸收光譜分析[M].北京:科學技術文獻出版社，1989:235-238.

[4]魯青慶.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定石英砂中的氧化鈣和氧化鎂[J].巖礦測試，2006（3）：314-316.