短梗五加果實中異嗪皮啶的提取工藝研究

郝婧瑋+趙玥琪+孫曉薇+肖春雷+柴軍紅+宛春雷

摘要：分別以不同的提取時間、料液比、提取次數、提取溶劑為因素，考察各單因素對異嗪皮啶提取率的影響。保持其他條件不變的情況下，提取溶劑為30%乙醇溶液，料液比達到1∶10的條件下，40分鐘，提取2次提取率達到極佳狀態，此時提取率為4.2179%，在5克的短梗五加果粉碎樣品中，異嗪皮啶的含量高達0.21克。

關鍵詞：異嗪皮啶；HPLC；短梗五加果

項目支持：牡丹江師范學院校級項目 短梗五加果實高效利用工藝研究

項目編號：QY201219

中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號： 1674-0432（2014）-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加， 五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]。其嫩莖俗稱“刺拐棒”、“綠參”[2]。特別是患有心肺功能不全的病人, 偏愛選食“刺拐棒”[3]。近年來，國內外對短梗五加的化學成分以及藥理成分進行了廣泛的研究，證明它們具有較高的藥用價值[4]。異嗪皮啶是短梗五加的次生代謝產物之一[5]。具有明顯的鎮靜安神作用，不僅使入睡時間明顯縮短，而且持續時間也顯著延長，能有效改善睡眠質量，異嗪皮啶同時還具有明顯的抗炎作用[6]。現在國內常用的含有異嗪皮啶的藥物，多是由刺五加的根提取，對刺五加資源的迫害較大，本實驗將刺五加的根換成短梗五加果實，對環境資源影響較小。更有利于資源的再生[7]。

2 材料與方法

2.1 實驗用品

短梗五加果實、異嗪皮啶對照品、色譜純乙腈、電子天平、高效液相色譜儀、微型植物粉碎機、超聲波清洗器、抽濾機 。

2.2 實驗方法

2.2.1短梗五加的預處理 經過科技烘干的短梗五加果實，利用微型植物粉碎機粉碎，每份樣品稱取短梗五加果實5克。

2.2.2提取時間 每份樣品按照提取溶劑為水，料液比是1∶10，在每個時間點分別取樣1毫升，分別在40℃下超聲提取。

2.2.3料液比 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水，提取時間30 分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.4提取溶劑 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照料液比1∶10，提取時間30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.5提取次數 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水、料液比是1∶10，提取時間是30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.3異嗪皮啶測定的色譜條件

高效液相色譜儀，HiQ SiL C18V色譜柱，乙腈-水=2∶8，加入0.1%的乙酸，等度洗脫，洗脫流速為1.0毫升/分鐘，柱溫30℃，檢測波長245納米，進樣體積變化。在上述色譜條件下，異秦皮啶保留時間10分鐘出峰。標準品進樣，計算異嗪皮啶的含量。

異秦皮啶標準曲線：y = 20420126.0494 x + 139160.1741 （R2 = 0.9916）

3 結果與分析

3.1提取時間對異嗪皮啶含量的影響

在40~90分鐘的提取率無太大變化，這段時間內短梗五加果實中的異嗪皮啶含量釋放大致相同，在40分鐘左右異嗪皮啶含量達到最高。為了縮短生產工藝的周期，最佳時間為提取40分鐘。

3.2料液比對異嗪皮啶提取率的影響

如圖3-1所示，料液比1∶10提取率最高。由圖可看出，料液比超過1∶10時，提取率反而隨著提取溶劑體積的增加而下降。

3.3提取溶劑對異嗪皮啶提取率的影響

由圖3-2可以看出，乙醇含量為30%時提取率最高，有機溶劑和水共同決定著異嗪皮啶的提取率，只有在兩者達到最佳配比的時候，提取率最高。

3.4提取次數對異嗪皮啶含量的影響

由圖3-3可知，提取2次，基本提取完全，以后雖然有提高，但是變化不大，為了縮短生產工藝的周期，2為最佳提取次數。參考文獻 [1]陳柏利,孫秀芳,陳麗君,薛志友. 培技術藥用植物刺五加栽[J]. 中國農技推廣. 2003,(04). [2]張素梅,王煥偉,劉亞芹.高效液相色譜法測定更年康片中異嗪皮定含量[J] .沈陽藥科大學學報, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]葉水泉.神通廣大的刺五加[ J] .東方藥膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之寧. 超聲波和微波對中藥提取的促進和影響[J]. 化學研究與應用,2002，14(3):245-248. [8]劉起華,朱禮,李文蘭.刺五加主要活性成分化學與藥理研究[J].時珍國醫國藥,1999，10(4): 305-306. 作者簡介：郝婧瑋，碩士學歷，牡丹江師范學院生命科學與技術學院，助教，研究方向：植物化學與植物藥。

摘要：分別以不同的提取時間、料液比、提取次數、提取溶劑為因素，考察各單因素對異嗪皮啶提取率的影響。保持其他條件不變的情況下，提取溶劑為30%乙醇溶液，料液比達到1∶10的條件下，40分鐘，提取2次提取率達到極佳狀態，此時提取率為4.2179%，在5克的短梗五加果粉碎樣品中，異嗪皮啶的含量高達0.21克。

關鍵詞：異嗪皮啶；HPLC；短梗五加果

項目支持：牡丹江師范學院校級項目 短梗五加果實高效利用工藝研究

項目編號：QY201219

中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號： 1674-0432（2014）-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加， 五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]。其嫩莖俗稱“刺拐棒”、“綠參”[2]。特別是患有心肺功能不全的病人, 偏愛選食“刺拐棒”[3]。近年來，國內外對短梗五加的化學成分以及藥理成分進行了廣泛的研究，證明它們具有較高的藥用價值[4]。異嗪皮啶是短梗五加的次生代謝產物之一[5]。具有明顯的鎮靜安神作用，不僅使入睡時間明顯縮短，而且持續時間也顯著延長，能有效改善睡眠質量，異嗪皮啶同時還具有明顯的抗炎作用[6]。現在國內常用的含有異嗪皮啶的藥物，多是由刺五加的根提取，對刺五加資源的迫害較大，本實驗將刺五加的根換成短梗五加果實，對環境資源影響較小。更有利于資源的再生[7]。

2 材料與方法

2.1 實驗用品

短梗五加果實、異嗪皮啶對照品、色譜純乙腈、電子天平、高效液相色譜儀、微型植物粉碎機、超聲波清洗器、抽濾機 。

2.2 實驗方法

2.2.1短梗五加的預處理 經過科技烘干的短梗五加果實，利用微型植物粉碎機粉碎，每份樣品稱取短梗五加果實5克。

2.2.2提取時間 每份樣品按照提取溶劑為水，料液比是1∶10，在每個時間點分別取樣1毫升，分別在40℃下超聲提取。

2.2.3料液比 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水，提取時間30 分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.4提取溶劑 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照料液比1∶10，提取時間30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.5提取次數 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水、料液比是1∶10，提取時間是30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.3異嗪皮啶測定的色譜條件

高效液相色譜儀，HiQ SiL C18V色譜柱，乙腈-水=2∶8，加入0.1%的乙酸，等度洗脫，洗脫流速為1.0毫升/分鐘，柱溫30℃，檢測波長245納米，進樣體積變化。在上述色譜條件下，異秦皮啶保留時間10分鐘出峰。標準品進樣，計算異嗪皮啶的含量。

異秦皮啶標準曲線：y = 20420126.0494 x + 139160.1741 （R2 = 0.9916）

3 結果與分析

3.1提取時間對異嗪皮啶含量的影響

在40~90分鐘的提取率無太大變化，這段時間內短梗五加果實中的異嗪皮啶含量釋放大致相同，在40分鐘左右異嗪皮啶含量達到最高。為了縮短生產工藝的周期，最佳時間為提取40分鐘。

3.2料液比對異嗪皮啶提取率的影響

如圖3-1所示，料液比1∶10提取率最高。由圖可看出，料液比超過1∶10時，提取率反而隨著提取溶劑體積的增加而下降。

3.3提取溶劑對異嗪皮啶提取率的影響

由圖3-2可以看出，乙醇含量為30%時提取率最高，有機溶劑和水共同決定著異嗪皮啶的提取率，只有在兩者達到最佳配比的時候，提取率最高。

3.4提取次數對異嗪皮啶含量的影響

由圖3-3可知，提取2次，基本提取完全，以后雖然有提高，但是變化不大，為了縮短生產工藝的周期，2為最佳提取次數。參考文獻 [1]陳柏利,孫秀芳,陳麗君,薛志友. 培技術藥用植物刺五加栽[J]. 中國農技推廣. 2003,(04). [2]張素梅,王煥偉,劉亞芹.高效液相色譜法測定更年康片中異嗪皮定含量[J] .沈陽藥科大學學報, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]葉水泉.神通廣大的刺五加[ J] .東方藥膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之寧. 超聲波和微波對中藥提取的促進和影響[J]. 化學研究與應用,2002，14(3):245-248. [8]劉起華,朱禮,李文蘭.刺五加主要活性成分化學與藥理研究[J].時珍國醫國藥,1999，10(4): 305-306. 作者簡介：郝婧瑋，碩士學歷，牡丹江師范學院生命科學與技術學院，助教，研究方向：植物化學與植物藥。

摘要：分別以不同的提取時間、料液比、提取次數、提取溶劑為因素，考察各單因素對異嗪皮啶提取率的影響。保持其他條件不變的情況下，提取溶劑為30%乙醇溶液，料液比達到1∶10的條件下，40分鐘，提取2次提取率達到極佳狀態，此時提取率為4.2179%，在5克的短梗五加果粉碎樣品中，異嗪皮啶的含量高達0.21克。

關鍵詞：異嗪皮啶；HPLC；短梗五加果

項目支持：牡丹江師范學院校級項目 短梗五加果實高效利用工藝研究

項目編號：QY201219

中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號： 1674-0432（2014）-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加， 五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]。其嫩莖俗稱“刺拐棒”、“綠參”[2]。特別是患有心肺功能不全的病人, 偏愛選食“刺拐棒”[3]。近年來，國內外對短梗五加的化學成分以及藥理成分進行了廣泛的研究，證明它們具有較高的藥用價值[4]。異嗪皮啶是短梗五加的次生代謝產物之一[5]。具有明顯的鎮靜安神作用，不僅使入睡時間明顯縮短，而且持續時間也顯著延長，能有效改善睡眠質量，異嗪皮啶同時還具有明顯的抗炎作用[6]。現在國內常用的含有異嗪皮啶的藥物，多是由刺五加的根提取，對刺五加資源的迫害較大，本實驗將刺五加的根換成短梗五加果實，對環境資源影響較小。更有利于資源的再生[7]。

2 材料與方法

2.1 實驗用品

短梗五加果實、異嗪皮啶對照品、色譜純乙腈、電子天平、高效液相色譜儀、微型植物粉碎機、超聲波清洗器、抽濾機 。

2.2 實驗方法

2.2.1短梗五加的預處理 經過科技烘干的短梗五加果實，利用微型植物粉碎機粉碎，每份樣品稱取短梗五加果實5克。

2.2.2提取時間 每份樣品按照提取溶劑為水，料液比是1∶10，在每個時間點分別取樣1毫升，分別在40℃下超聲提取。

2.2.3料液比 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水，提取時間30 分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.4提取溶劑 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照料液比1∶10，提取時間30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.2.5提取次數 每份樣品均為粉碎的五加果實5克，按照提取溶劑為水、料液比是1∶10，提取時間是30分鐘，分別在40℃下超聲提取。

2.3異嗪皮啶測定的色譜條件

高效液相色譜儀，HiQ SiL C18V色譜柱，乙腈-水=2∶8，加入0.1%的乙酸，等度洗脫，洗脫流速為1.0毫升/分鐘，柱溫30℃，檢測波長245納米，進樣體積變化。在上述色譜條件下，異秦皮啶保留時間10分鐘出峰。標準品進樣，計算異嗪皮啶的含量。

異秦皮啶標準曲線：y = 20420126.0494 x + 139160.1741 （R2 = 0.9916）

3 結果與分析

3.1提取時間對異嗪皮啶含量的影響

在40~90分鐘的提取率無太大變化，這段時間內短梗五加果實中的異嗪皮啶含量釋放大致相同，在40分鐘左右異嗪皮啶含量達到最高。為了縮短生產工藝的周期，最佳時間為提取40分鐘。

3.2料液比對異嗪皮啶提取率的影響

如圖3-1所示，料液比1∶10提取率最高。由圖可看出，料液比超過1∶10時，提取率反而隨著提取溶劑體積的增加而下降。

3.3提取溶劑對異嗪皮啶提取率的影響

由圖3-2可以看出，乙醇含量為30%時提取率最高，有機溶劑和水共同決定著異嗪皮啶的提取率，只有在兩者達到最佳配比的時候，提取率最高。

3.4提取次數對異嗪皮啶含量的影響

由圖3-3可知，提取2次，基本提取完全，以后雖然有提高，但是變化不大，為了縮短生產工藝的周期，2為最佳提取次數。參考文獻 [1]陳柏利,孫秀芳,陳麗君,薛志友. 培技術藥用植物刺五加栽[J]. 中國農技推廣. 2003,(04). [2]張素梅,王煥偉,劉亞芹.高效液相色譜法測定更年康片中異嗪皮定含量[J] .沈陽藥科大學學報, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]葉水泉.神通廣大的刺五加[ J] .東方藥膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之寧. 超聲波和微波對中藥提取的促進和影響[J]. 化學研究與應用,2002，14(3):245-248. [8]劉起華,朱禮,李文蘭.刺五加主要活性成分化學與藥理研究[J].時珍國醫國藥,1999，10(4): 305-306. 作者簡介：郝婧瑋，碩士學歷，牡丹江師范學院生命科學與技術學院，助教，研究方向：植物化學與植物藥。