含氟聚醚有機硅消泡劑合成探析

田蕾 孫豪健 賈俊 （吉林省石油化工設計研究院 吉林省長春市 130000）

一、含氟聚醚有機硅消泡劑合成實驗分析

1.實驗試劑

三氟丙基甲基環三硅氧烷、六甲基環硅氧烷、二甲基硅油、F-6醚、FA-367、XY-27、KS-50-992、GB-100、DY-ETA201、JY-842、A-680為工業級；四甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸、氯鉑酸、異丙醇、Span-80、羧甲基纖維素為分析純；氮氣（99.9%）；BET法白炭黑HL-200、BET法白炭黑HL-300、BET法白炭黑、HL-380為99.8%。

2.實驗儀器

數顯六聯電動升降攪拌器、電子分析天平、電熱恒溫油浴鍋、紅外光譜儀、凝膠滲透色譜、自動界面張力儀、數字旋轉粘度儀、阿貝數字折光儀、高壓勻漿器、高速攪拌器、鉆井液用密度儀、通用高速離心機、直聯旋片式真空泵、羅氏泡沫儀、量筒。

3.實驗步驟

（1）催化劑制備

先制備催化劑，將氯鉑酸（0.5g）置于異丙醇當中（266g）充分溶解，得到橙色透明液后保存備用。

（2）含氟聚醚有機硅消泡劑制備

在三頸燒瓶加入適量的六甲基環硅氧烷，30℃溫度下減壓脫水0.5h，然后加入四甲基二硅氧烷并以三氟甲磺酸作為催化劑繼續加熱，升溫至50℃，期間需要通入氮氣保證反應的穩定性，時間為1h，滴加三氟丙基甲基環三硅氧烷，滴加完成后繼續反應50min，得到呈藍光液體即為HFSi。用碳酸氫鈉將產物進行中和并對產物進行檢測。

繼續通入氮氣保護，取F-6醚與HFSi在攪拌條件下繼續反應，摩爾比為3:2，加入催化劑（0.02%）,升溫至100℃左右，反應進行110min，然后繼續升溫至125℃進行減壓蒸餾獲取FPSi。

二、實驗討論

通過綜合性分析對實驗相關影響因素進行探討。

1.白炭黑用量

在產品制備過程中需要加入一定量的白炭黑以此讓硅油的分散性得到強化，這同時會造成硅油乳狀液穩定性下降。以下為消泡劑穩定性與白炭黑加入量之間的關系：

圖2 消泡劑穩定性與白炭黑加入量之間的關系

從上圖中可以看出當白炭黑加入量不斷提升時消泡劑的穩定性也在不斷上升，當白炭黑加入量超過7%時消泡劑的穩定性呈下降趨勢，在綜合分析后發現白炭黑含量為8%時可讓消泡劑的穩定性以及消泡效率達到平衡。

2.乳化劑

在反應中添加乳化劑可以讓產品的表面張力得到有效控制并且讓產品表面強度得到提升，另外乳化劑還具備了增溶作用并能夠促進體系分散。在乳化劑的存在下可按膠束機理生成乳膠粒，當乳膠顆粒數量提升時可促進聚合反應的進行從而提高反應效率[3]。以下為乳化劑不同配比條件下的消泡劑效果：

表1乳化劑不同配比條件下的消泡劑效果

從上表中可以看出當Span-80/Tween-80量比為3：1時乳化效果較為理想且消泡時間最快并不會造成產品變色，由于這種復合處理方式要保證乳化劑的HLB值為10，因此在實際過程中可將Span-80/Tw een-80量比調整為5:2更符合反應條件。

3.甲基硅油粘度

甲基硅油是消泡劑當中的重要組成部分，它的粘度屬性關系到了消泡劑的整體性能，當粘度過小時可以讓二甲基硅油迅速分散從而縮短消泡時間，但是抑制時間并不理想；若粘度過大時則可有效延長消泡時間但是也會造成溶解度上升從而降低消泡能力。經過分析得出消泡時間與二甲基硅油濃度關系，具體如下表所示。

表2甲基硅油粘度與消泡劑效果關系

從上表中可以明顯看出當二甲基硅油用量增大時消泡時間以及抑泡時間也隨之增大，結合水分散性以及離心穩定性來看二甲基硅油的用量應該控制在16%至17%之間，此時效果最為理想。

結語

在含氟聚醚有機硅消泡劑合成過程中需要對白炭黑用量、乳化劑比例以及二甲基硅油用量等進行控制另外還需要注意增稠劑的使用量，通過調節各組分用量來保證產品質量，提高產品的消泡效果。