中溫鈦乳濁釉的研究

檀瑞超

摘 要：目前，在衛生陶瓷釉料配方中主要以ZrSiO4為乳濁劑，但存在用量大、高溫粘度大，以及釉面常會出現針孔、棕眼、波紋、釉面不平等缺陷。產品質量存在缺陷，在市場上就很難立足。同時，由于ZrSiO4價格較高，對于本不景氣的衛浴行業更是雪上加霜。為了節約生產成本，提高生產效率促進企業的長遠發展，因此，需要找到與ZrSiO4的性能與之相匹配的原料才是發展之道。所以，本文主要對鈦乳濁釉進行了研究，希望能找到新的突破口，給衛浴行業帶來新的希望。

關鍵詞：鈦乳濁釉；中溫燒成；工藝控制；研究

1 前言

隨著建筑衛生陶瓷產業的不斷壯大，優質的陶瓷礦產資源日漸枯竭。這就要求用劣質的原料取代優質的原料，這樣既能解決陶瓷原料日趨緊張的局面，又能處理工業廢渣，變廢為寶。但是劣質的原料會導致坯體的白度降低，這就需要用遮蓋力強的乳濁釉來掩蓋坯體的顏色。一直以來，國內外陶瓷工作者都在探索配制高遮蓋力乳濁釉的途徑，也取得了一定的成績。目前，在國內外實際生產衛生陶瓷產品時，普遍采用的乳濁劑是SnO2、ZrSiO4。從乳濁效果的角度來看，錫釉有良好的乳濁效果，但SnO2價格極其昂貴。因此，在實際生產中很少使用。ZrSiO4由于近年來過度依賴國外進口，導致價格上漲迅猛。另外，鋯乳濁釉中硅酸鋯用量大，而且釉層必須施得很厚，這樣才能產生良好的乳濁效果，但是其高溫黏度大，釉面常會出現針孔、棕眼、波紋、釉面不平等缺陷，困擾著企業的發展。眾所周知，TiO2的折射率很高，而且價格便宜，來源方便，且具有用量少、遮蓋力強、高溫粘度小等優點。由于它對溫度及氣氛極其敏感而導致呈色不穩定，考慮到其經濟價值及其市場前景，筆者針對鈦乳濁釉進行了研究。

2 實驗原料及儀器

2.1 實驗原料

本實驗所采用的原料及化學成份如表1所示。

2.2 實驗儀器

本實驗所采用的儀器有SM-4行星快速研磨機、SXT型梯度爐、SX2箱式電阻爐、可控硅溫度控制器、SBY型手板液壓機、紅外線快速干燥器、研缽、電子天平、球磨罐、刷子、杯子、白度測定儀等。

3 實驗設計

3.1 鈦乳濁釉的乳濁機理

鈦乳濁釉的主晶相是鈦榍石CaO·TiO2·SiO2。這種鈦乳濁釉的分散相的產生是熔體中析出晶體鈦榍石，這種晶體的折射率為1.95，與玻璃相不同。晶粒細小且數目極大，在釉中分布甚廣，故這種鈦乳濁釉有著很高的乳濁度。鈦榍石在800℃即開始形成，隨著溫度的升高數量急劇增加，溫度繼續升高鈦榍石又熔于釉中。在常規的冷卻制度下，由于ZnSiO4晶體的析出加快了鈦榍石重結晶的開始析晶速度，同時由于以ZnSiO4為核心的榍石周圍熔體的黏度大，不利于離子的擴散，多組分存在導致晶格缺陷的增加，因而有效的抑制了榍石晶體的粗大化，從而使得鈦乳濁釉具有很高的乳濁度。

3.2 鈦乳濁釉的特點

（1） 鈦乳濁釉多屬于二次析晶型乳濁釉，主晶相為CaO·TiO2·SiO2，少數情況下為CaO·TiO2，MgO·TiO2、ZnO·TiO2等。

（2） TiO2離子場強比Zn2+、Sn4+小，比Si4+或Al3+更小。雖屬耐火材料氧化物，但它不會使釉的高溫黏度明顯提高，因此，鈦乳濁釉中出現針孔等缺陷的可能性比鋯乳濁釉小。

（3） 在極微弱的還原條件下，TiO2晶格中的氧原子也很容易脫除形成非化學計量組成的鈦氧化合物。一旦有氧空穴，TiO2將由白色變成黃色，因此必須采用較強的氧化氣氛。

（4） 在釉組成中CaO或其它堿土金屬氧化物不足而TiO2含量又較高時，主晶相可能為金紅石相。在此情況下，除要求采用氧化氣氛外，還必須采用更快的燒成速度防止結晶成長速度極快的金紅石相長大，使釉面變色。

3.3 釉料配方的擬定

3.3.1基礎釉配比的確定依據

（1） 要求乳濁釉面光澤度應較好，所以，SiO2 和Al2O3的摩爾比應控制在5～6。

（2） 乳濁釉的基礎釉黏度不能太低，透明度不能太高，故應選擇長石-石灰石質混合釉作為基礎釉，石灰石質過多，TiO2在基礎釉熔體中的溶解度過大使鈦榍石晶體析出量不足導致乳濁效果差。若長石過多釉熔體高溫黏度大，也不利于析晶行程乳濁相，尤其是長石用量多，乳濁相很難形成。

（3） 為了促進乳濁相的形成，可引進少量氧化鋅作為活性晶核劑，使TiO2非均勻成核促使析晶。

（4） 滑石、石英、氧化鋅都盡量用煅燒過的，一是為了提高原料的純度，提高燒成速度；二是燒掉有機雜質等還原性的物質，以防止TiO2被還原為Ti2O3使釉面發黃。

3.3.2 擬定基礎釉的配方

釉的技術要求和性能主要取決于基礎釉，因此，初定釉料的組成范圍如下：

0.2～0.4 KNaO

0.2～0.6 CaO

0.0～0.3 MgO 0.2～0.3 Al2O3 ·2～3 SiO2

0.0～0.3 ZnO

0.0～0.2 LiO2

根據釉式確定基礎釉原料配比為：長石20%～45%、鋰長石10%～30%、方解石10%～25%、石英15%～24%、燒滑石5%～10% 、高嶺土2%～6%、氧化鋅2%～4%。

4 實驗內容

4.1 釉料的制備工藝

本實驗采用SM-4行星快速研磨機球磨釉料，其工藝參數為：

（1） 料﹕球﹕水=1﹕2﹕0.5，球磨時間為30min；

（2） 漿料過篩，萬孔篩余≤0.1%～0.2%；

（3） 釉漿比重調為1.8 g/mL，并采用浸釉法施釉，控制釉層厚度為0.3～0.5mm；

（4） 采用一次燒成，燒成后釉面應具有很高的遮蓋能力，高白度（大于等于85），光澤度好。

4.2 試樣的燒成制度

本實驗采用普通的硅碳棒電爐，以氧化焰燒成，在電爐中0～300 ℃時慢速升溫；300～800 ℃快速升溫；800～900 ℃時慢速升溫；當達到最高溫度1250 ℃時進行急冷；到860 ℃時保溫15 min后再自然冷卻。

4.3 實驗過程

根據基礎釉料的配比，先確定影響釉的燒成溫度較大的原料。本實驗中，要求石英、滑石、氧化鋅、星子高嶺的用量分別為24%、10%、2%、6%，并保持不變。然后利用三角形法確定主要影響釉面效果的鉀長石、方解石、鋰長石的用量，其具體的實驗配方及燒成后釉面效果如表3所示。

選擇表3中釉面效果好的三個點組成正三角形來縮小組成范圍，最后找到效果較好的基礎釉配方。由表3可知，實驗號為11，13，14的三組配方所得到的樣品效果較佳。因此，用此三配方組成正三角形，并做了七組對比實驗，其具體實驗配方及燒后現象如表4所示。

由表4可知，實驗中乳濁效果較好的配方為F，而F配方的原料配比及釉式的化學成份情況如表5、表6所示。

確定F配方的釉式為：

0.273 KNaO

0.243 MgO 0.006 Fe2O3

0.396 CaO 3.17 SiO2

0.075 ZnO 0.312 Al2O3

0.120 Li2O

接下來，在已經選定的基礎釉（F釉式的配方）中加入不同量的TiO2，進一步確定乳濁效果、白度及光澤度都較好的配方。其具體實驗配方及燒后現象如表7所示。

由表7可知，TiO2的加入量在3%～11%范圍內變化時，釉面的乳濁效果不好且發黃。可能是釉中的石灰石的含量過少使其形成的主要晶相CaO·TiO2·SiO2數量少，從而使TiO2含量過剩，導致TiO2以金紅石的形式析出，致使釉面有不同程度的發黃現象。

然后，選擇表7中較好的2、3號配方，在此配方基礎上再進行研究，最后獲得理想效果的釉式為：

0.1231 K2O

0.0586 Na2O

0.0628 MgO 0.0046 Fe2O3 2.6780SiO2

0.6110 CaO

0.0626 ZnO 0.2698 Al2O3 0.2862TiO2

0.0819 Li2O

5 實驗結果分析與討論

從實驗中可以發現，影響鈦乳濁釉的因素很多，但總的來說，釉料的組成起著至關重要的作用，釉的性質及工藝過程也有著很大的影響，還與其本身容易變黃的特性有很大的關系。

（1） TiO2對鈦乳濁釉性能的影響

TiO2作為乳濁劑其用量的多少直接影響釉面的乳濁效果及白度。當TiO2的用量大于11%時，釉面發黃；當TiO2小于5.0%時，析出的鈦榍石晶體太少使得乳濁效果及白度變差。試驗表明，TiO2的最佳用量為7.0%。

（2） SiO2、Al2O3對鈦乳濁釉性能的影響

SiO2及Al2O3的相對用量直接影響著釉面的白度，光澤度燒成及熱穩定性。SiO2含量增多有利于提高釉面的白度，但燒成溫度范圍也隨之提高。一方面，SiO2含量太高或太少對釉面光澤度不利；另一方面還要滿足有足夠的鈦榍石的生成。所以SiO2含量應控制在50%～60%之間，配方中顯示的最佳值為58.38%。Al2O3是鈦乳濁釉中的重要組分，含少量Al2O3時可以加強釉的網絡結構，調整釉的使用溫度。Al2O3的含量太高會急劇增加釉的高溫黏度，適當提高SiO2/Al2O3的比值可以提高釉面的光澤，所以，SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時效果最佳。

（3） CaO、MgO對鈦乳濁釉性能的影響

CaO在鈦榍石形成的乳濁釉中其含量的多少是非常重要的，當CaO的引入量小于9.1%時，CaO不能使釉中的TiO2全部生成鈦榍石，致使TiO2有剩余，以金紅石的形式存在導致釉面發黃；當CaO的含量大于14.1%時，會析出硅灰石晶體，隨CaO的用量的增加而增加。所以CaO的引入量為10.93%時效果最佳。MgO的引入會降低釉漿的膨脹系數，促進坯釉中間層的形成，減小釉面開裂，但其用量過大時導致釉面縮釉。

（4） ZnO對鈦乳濁釉性能的影響

ZnO本身折射率較高，在釉中析出鋅鋁尖晶石以滴狀存在有利于乳濁。

（5） 堿金屬氧化物對鈦乳濁釉性能的影響

堿金屬氧化物作為釉料的熔劑，用量太大會引起釉熔體的黏度過低易使形成的鈦榍石溶解，不利于鈦榍石的生成，當堿金屬氧化物的含量太低時會使有熔體的高溫粘度過大，導致針孔現象增多。

6 結論

（1） 要得到高白的鈦乳濁釉，CaO/ TiO2的比應為1.9：1左右，且當TiO2含量為7.0%、CaO含量為10.93%時，乳濁效果最佳。

（2） 當釉面白度為85、釉層厚度為0.3～0.5mm，乳濁效果較好。

（3） 鈦乳濁釉在降溫區間1250～860℃時，一定要快速冷卻。

（4） 當SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時，乳濁效果最佳。

（5） 由于鈦乳濁釉的乳濁能力強，因此，釉層厚度較硅酸鋯乳濁的釉層要薄，配方中的乳濁劑用量（TiO2）較硅酸鋯用量也要少，大大降低了企業的生產成本，節約了有限的礦產資源，是企業節能降耗，可持續發展的必由之路。

參考文獻

[1] 李家駒，繆松蘭，馬鐵成，等.陶瓷工藝學[M].北京：中國輕工業出

版社，2005.

[2] 賀可音.硅酸鹽物理化學[M].武漢：理工大學出版社，1997.

[3] W.D.Kingery，H.K.Bowen，D.R.Uhlmann.陶瓷導論[M].北京：高等

教育出版社，1975.

（4） 采用一次燒成，燒成后釉面應具有很高的遮蓋能力，高白度（大于等于85），光澤度好。

4.2 試樣的燒成制度

本實驗采用普通的硅碳棒電爐，以氧化焰燒成，在電爐中0～300 ℃時慢速升溫；300～800 ℃快速升溫；800～900 ℃時慢速升溫；當達到最高溫度1250 ℃時進行急冷；到860 ℃時保溫15 min后再自然冷卻。

4.3 實驗過程

根據基礎釉料的配比，先確定影響釉的燒成溫度較大的原料。本實驗中，要求石英、滑石、氧化鋅、星子高嶺的用量分別為24%、10%、2%、6%，并保持不變。然后利用三角形法確定主要影響釉面效果的鉀長石、方解石、鋰長石的用量，其具體的實驗配方及燒成后釉面效果如表3所示。

選擇表3中釉面效果好的三個點組成正三角形來縮小組成范圍，最后找到效果較好的基礎釉配方。由表3可知，實驗號為11，13，14的三組配方所得到的樣品效果較佳。因此，用此三配方組成正三角形，并做了七組對比實驗，其具體實驗配方及燒后現象如表4所示。

由表4可知，實驗中乳濁效果較好的配方為F，而F配方的原料配比及釉式的化學成份情況如表5、表6所示。

確定F配方的釉式為：

0.273 KNaO

0.243 MgO 0.006 Fe2O3

0.396 CaO 3.17 SiO2

0.075 ZnO 0.312 Al2O3

0.120 Li2O

接下來，在已經選定的基礎釉（F釉式的配方）中加入不同量的TiO2，進一步確定乳濁效果、白度及光澤度都較好的配方。其具體實驗配方及燒后現象如表7所示。

由表7可知，TiO2的加入量在3%～11%范圍內變化時，釉面的乳濁效果不好且發黃。可能是釉中的石灰石的含量過少使其形成的主要晶相CaO·TiO2·SiO2數量少，從而使TiO2含量過剩，導致TiO2以金紅石的形式析出，致使釉面有不同程度的發黃現象。

然后，選擇表7中較好的2、3號配方，在此配方基礎上再進行研究，最后獲得理想效果的釉式為：

0.1231 K2O

0.0586 Na2O

0.0628 MgO 0.0046 Fe2O3 2.6780SiO2

0.6110 CaO

0.0626 ZnO 0.2698 Al2O3 0.2862TiO2

0.0819 Li2O

5 實驗結果分析與討論

從實驗中可以發現，影響鈦乳濁釉的因素很多，但總的來說，釉料的組成起著至關重要的作用，釉的性質及工藝過程也有著很大的影響，還與其本身容易變黃的特性有很大的關系。

（1） TiO2對鈦乳濁釉性能的影響

TiO2作為乳濁劑其用量的多少直接影響釉面的乳濁效果及白度。當TiO2的用量大于11%時，釉面發黃；當TiO2小于5.0%時，析出的鈦榍石晶體太少使得乳濁效果及白度變差。試驗表明，TiO2的最佳用量為7.0%。

（2） SiO2、Al2O3對鈦乳濁釉性能的影響

SiO2及Al2O3的相對用量直接影響著釉面的白度，光澤度燒成及熱穩定性。SiO2含量增多有利于提高釉面的白度，但燒成溫度范圍也隨之提高。一方面，SiO2含量太高或太少對釉面光澤度不利；另一方面還要滿足有足夠的鈦榍石的生成。所以SiO2含量應控制在50%～60%之間，配方中顯示的最佳值為58.38%。Al2O3是鈦乳濁釉中的重要組分，含少量Al2O3時可以加強釉的網絡結構，調整釉的使用溫度。Al2O3的含量太高會急劇增加釉的高溫黏度，適當提高SiO2/Al2O3的比值可以提高釉面的光澤，所以，SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時效果最佳。

（3） CaO、MgO對鈦乳濁釉性能的影響

CaO在鈦榍石形成的乳濁釉中其含量的多少是非常重要的，當CaO的引入量小于9.1%時，CaO不能使釉中的TiO2全部生成鈦榍石，致使TiO2有剩余，以金紅石的形式存在導致釉面發黃；當CaO的含量大于14.1%時，會析出硅灰石晶體，隨CaO的用量的增加而增加。所以CaO的引入量為10.93%時效果最佳。MgO的引入會降低釉漿的膨脹系數，促進坯釉中間層的形成，減小釉面開裂，但其用量過大時導致釉面縮釉。

（4） ZnO對鈦乳濁釉性能的影響

ZnO本身折射率較高，在釉中析出鋅鋁尖晶石以滴狀存在有利于乳濁。

（5） 堿金屬氧化物對鈦乳濁釉性能的影響

堿金屬氧化物作為釉料的熔劑，用量太大會引起釉熔體的黏度過低易使形成的鈦榍石溶解，不利于鈦榍石的生成，當堿金屬氧化物的含量太低時會使有熔體的高溫粘度過大，導致針孔現象增多。

6 結論

（1） 要得到高白的鈦乳濁釉，CaO/ TiO2的比應為1.9：1左右，且當TiO2含量為7.0%、CaO含量為10.93%時，乳濁效果最佳。

（2） 當釉面白度為85、釉層厚度為0.3～0.5mm，乳濁效果較好。

（3） 鈦乳濁釉在降溫區間1250～860℃時，一定要快速冷卻。

（4） 當SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時，乳濁效果最佳。

（5） 由于鈦乳濁釉的乳濁能力強，因此，釉層厚度較硅酸鋯乳濁的釉層要薄，配方中的乳濁劑用量（TiO2）較硅酸鋯用量也要少，大大降低了企業的生產成本，節約了有限的礦產資源，是企業節能降耗，可持續發展的必由之路。

參考文獻

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[3] W.D.Kingery，H.K.Bowen，D.R.Uhlmann.陶瓷導論[M].北京：高等

教育出版社，1975.

（4） 采用一次燒成，燒成后釉面應具有很高的遮蓋能力，高白度（大于等于85），光澤度好。

4.2 試樣的燒成制度

本實驗采用普通的硅碳棒電爐，以氧化焰燒成，在電爐中0～300 ℃時慢速升溫；300～800 ℃快速升溫；800～900 ℃時慢速升溫；當達到最高溫度1250 ℃時進行急冷；到860 ℃時保溫15 min后再自然冷卻。

4.3 實驗過程

根據基礎釉料的配比，先確定影響釉的燒成溫度較大的原料。本實驗中，要求石英、滑石、氧化鋅、星子高嶺的用量分別為24%、10%、2%、6%，并保持不變。然后利用三角形法確定主要影響釉面效果的鉀長石、方解石、鋰長石的用量，其具體的實驗配方及燒成后釉面效果如表3所示。

選擇表3中釉面效果好的三個點組成正三角形來縮小組成范圍，最后找到效果較好的基礎釉配方。由表3可知，實驗號為11，13，14的三組配方所得到的樣品效果較佳。因此，用此三配方組成正三角形，并做了七組對比實驗，其具體實驗配方及燒后現象如表4所示。

由表4可知，實驗中乳濁效果較好的配方為F，而F配方的原料配比及釉式的化學成份情況如表5、表6所示。

確定F配方的釉式為：

0.273 KNaO

0.243 MgO 0.006 Fe2O3

0.396 CaO 3.17 SiO2

0.075 ZnO 0.312 Al2O3

0.120 Li2O

接下來，在已經選定的基礎釉（F釉式的配方）中加入不同量的TiO2，進一步確定乳濁效果、白度及光澤度都較好的配方。其具體實驗配方及燒后現象如表7所示。

由表7可知，TiO2的加入量在3%～11%范圍內變化時，釉面的乳濁效果不好且發黃。可能是釉中的石灰石的含量過少使其形成的主要晶相CaO·TiO2·SiO2數量少，從而使TiO2含量過剩，導致TiO2以金紅石的形式析出，致使釉面有不同程度的發黃現象。

然后，選擇表7中較好的2、3號配方，在此配方基礎上再進行研究，最后獲得理想效果的釉式為：

0.1231 K2O

0.0586 Na2O

0.0628 MgO 0.0046 Fe2O3 2.6780SiO2

0.6110 CaO

0.0626 ZnO 0.2698 Al2O3 0.2862TiO2

0.0819 Li2O

5 實驗結果分析與討論

從實驗中可以發現，影響鈦乳濁釉的因素很多，但總的來說，釉料的組成起著至關重要的作用，釉的性質及工藝過程也有著很大的影響，還與其本身容易變黃的特性有很大的關系。

（1） TiO2對鈦乳濁釉性能的影響

TiO2作為乳濁劑其用量的多少直接影響釉面的乳濁效果及白度。當TiO2的用量大于11%時，釉面發黃；當TiO2小于5.0%時，析出的鈦榍石晶體太少使得乳濁效果及白度變差。試驗表明，TiO2的最佳用量為7.0%。

（2） SiO2、Al2O3對鈦乳濁釉性能的影響

SiO2及Al2O3的相對用量直接影響著釉面的白度，光澤度燒成及熱穩定性。SiO2含量增多有利于提高釉面的白度，但燒成溫度范圍也隨之提高。一方面，SiO2含量太高或太少對釉面光澤度不利；另一方面還要滿足有足夠的鈦榍石的生成。所以SiO2含量應控制在50%～60%之間，配方中顯示的最佳值為58.38%。Al2O3是鈦乳濁釉中的重要組分，含少量Al2O3時可以加強釉的網絡結構，調整釉的使用溫度。Al2O3的含量太高會急劇增加釉的高溫黏度，適當提高SiO2/Al2O3的比值可以提高釉面的光澤，所以，SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時效果最佳。

（3） CaO、MgO對鈦乳濁釉性能的影響

CaO在鈦榍石形成的乳濁釉中其含量的多少是非常重要的，當CaO的引入量小于9.1%時，CaO不能使釉中的TiO2全部生成鈦榍石，致使TiO2有剩余，以金紅石的形式存在導致釉面發黃；當CaO的含量大于14.1%時，會析出硅灰石晶體，隨CaO的用量的增加而增加。所以CaO的引入量為10.93%時效果最佳。MgO的引入會降低釉漿的膨脹系數，促進坯釉中間層的形成，減小釉面開裂，但其用量過大時導致釉面縮釉。

（4） ZnO對鈦乳濁釉性能的影響

ZnO本身折射率較高，在釉中析出鋅鋁尖晶石以滴狀存在有利于乳濁。

（5） 堿金屬氧化物對鈦乳濁釉性能的影響

堿金屬氧化物作為釉料的熔劑，用量太大會引起釉熔體的黏度過低易使形成的鈦榍石溶解，不利于鈦榍石的生成，當堿金屬氧化物的含量太低時會使有熔體的高溫粘度過大，導致針孔現象增多。

6 結論

（1） 要得到高白的鈦乳濁釉，CaO/ TiO2的比應為1.9：1左右，且當TiO2含量為7.0%、CaO含量為10.93%時，乳濁效果最佳。

（2） 當釉面白度為85、釉層厚度為0.3～0.5mm，乳濁效果較好。

（3） 鈦乳濁釉在降溫區間1250～860℃時，一定要快速冷卻。

（4） 當SiO2/Al2O3的比值在5.5～6.5之間，且Al2O3的含量在10.33%時，乳濁效果最佳。

（5） 由于鈦乳濁釉的乳濁能力強，因此，釉層厚度較硅酸鋯乳濁的釉層要薄，配方中的乳濁劑用量（TiO2）較硅酸鋯用量也要少，大大降低了企業的生產成本，節約了有限的礦產資源，是企業節能降耗，可持續發展的必由之路。

參考文獻

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教育出版社，1975.