鑄態Inconel 625合金熱加工圖的建立及熱變形機制分析

俞秋景，張偉紅，于連旭，劉 芳，孫文儒，胡壯麒，

（1東北大學，沈陽 110004；2中國科學院 金屬研究所，沈陽 110016）

Inconel 625合金（以下簡稱625合金）作為一種固溶強化型耐蝕高溫合金，被廣泛應用于航空航天、石油化工、核電、海洋等領域［1，2］。由于該合金Cr，Mo，Nb含量高，因此固溶強化作用強烈，熱變形抗力大，組織均勻性不易控制。而開坯鍛造作為第一道機械加工工序，獲得的組織狀態對后續的加工及成品服役后的各項性能特別是耐蝕性能具有很大的影響。通過實驗室小試樣的熱壓縮實驗模擬實際開坯工藝，可以節約大量成本，為實際生產提供指導。為了將變形參數（溫度，應變和應變速率）與金屬的流變行為和組織演變聯系起來，Prasad等［3］提出了加工圖，Narayana等［4］對此作了改進，使之能用于多相合金。每個應變下的加工圖由各自獨立的功率耗散圖和流變失穩圖疊加而成。加工圖已被成功用來輔助工業生產中的工藝制定和反饋控制［5，6］。Prasad在創建加工圖時使用了動態材料模型（Dynamic Material Model，DMM），這是一種基于連續大塑性變形的模型［3］。本工作通過熱壓縮實驗獲取原始數據，再使用DMM材料模型建立熱加工圖，并結合真應力－真應變曲線及微觀組織分析，研究了625合金在不同條件下的變形機制，以尋找適合的加工條件。

1 實驗

實驗合金采用真空感應熔煉，合金化學成分如表1所示。

鑄錠經兩段均勻化后取φ8mm×12mm的圓柱試樣，在Gleeble 3800試驗機上進行壓縮實驗。實驗參數如表2所示。

壓縮實驗在真空下進行。首先以5K／s的升溫速率將試樣加熱到測試溫度，再均溫1min后壓縮，空冷。利用實測數據繪制真應力－真應變曲線，然后根據DDM建立熱加工圖，并使用金相顯微鏡觀察試樣的縱切面組織。

表1 625合金的化學成分（質量分數／%）Table 1 Chemical compositions of alloy 625（mass fraction／%）

表2 壓縮實驗參數Table 2 Compression test parameters

2 結果與討論

2.1 真應力－真應變曲線

圖1為各測試條件下的真應力－真應變曲線。由圖1可知，各曲線從走勢上可分為兩大類：一類是溫度為1273K的曲線；這類曲線在屈服之后仍然較平緩地上升，一直到應變0.35左右才進入穩態流變階段。另一類是溫度為1373，1423，1453K的曲線；這類曲線在屈服后便走勢平緩，很快進入穩態流變階段。應變速率0.1s－1的曲線在進入穩態流變階段前均出現一峰值，而1，5，10s－1下的曲線則沒有。所有試樣的屈服均發生在應變0.05左右。在1373，1423，1453K時，應變速率為0.1s－1的3條曲線較平滑（圖1（a）），未出現鋸齒狀波動；而1，5，10s－1下的曲線均呈現或劇烈或平緩的鋸齒狀波動（圖1（b），（c），（d））。但在溫度1273K下的曲線，無論應變速率高低，均未出現上述現象。進一步觀察可以發現，10s－1下的3條曲線波動最為劇烈。

圖1 鑄態625合金壓縮實驗的真應力－真應變曲線（a）＝0.1s－1；（b）＝1s－1；（c）＝5s－1；（d）＝10s－1Fig.1 The true stress－true strain curves of cast alloy 625in compression test（a）＝0.1s－1；（b）＝1s－1；（c）＝5s－1；（d）＝10s－1

2.2 加工圖

在1273～1453K，0.1～10s－1，0.3～0.6（間隔0.1）范圍內創建了625合金的加工圖，如圖2所示。圖2中實線為功率耗散效率值η的等值線，虛線為塑性失穩參數的等值線，主要數值在圖中標出，黑色數字所標為功率耗散效率值，而藍色數字所示為塑性失穩參數值。值為負的區域在圖中用陰影線標出。根據DMM，低η值表示材料在此條件下可加工性不好，而值為負表示易出現流變失穩。每張加工圖中按溫度和應變速率可分為四個區域。記溫度為T，應變速率為，則這四個區域分別為：①低T低區，②低T高區，③高T低區，④高T高區。各區域具體范圍如表3所示。

表3 加工圖各區域的范圍Table 3 The range of different regions in processing maps

圖2 鑄態625合金在1273～1453K，0.1～10s－1，0.3～0.6（應變間隔0.1）的加工圖（a）ε＝0.3；（b）ε＝0.4；（c）ε＝0.5；（d）ε＝0.6Fig.2 Processing maps of cast alloy 625between 1273－1453K，0.1－10s－1，0.3－0.6（with a strain interval of 0.1）（a）ε＝0.3；（b）ε＝0.4；（c）ε＝0.5；（d）ε＝0.6

由圖2可知，①區在應變0.6以下時的功率耗散效率很小，小于0.17；在應變0.6時稍大，達到0.28。而②區的功率耗散效率在整個應變范圍均很小，基本都小于0.17。③區和④區的η值在整個應變范圍內均較高，在0.24～0.5之間。①區的塑性失穩參數在整個應變范圍均出現負值；而②區和③區的值除在應變為0.5時為正外，在其余各應變下均出現負值；④區的值在整個實驗應變范圍內均為正。

2.3 變形組織

在壓縮實驗中，試樣各部位的應變分布并不均勻，觀察組織須選有代表性的區域。在試樣的縱切面上，心部及對角線區域的應變較大，上下表面及兩側表面附近應變較小，因此心部組織的代表性較好。

選取各區的典型試樣觀察心部組織，如圖3所示。可以看出除④區（圖3（d））外，其余各區（圖3（a），（b），（c））的組織均有或多或少的變形局部化現象，變形局限在晶界周圍區域，其中①區最嚴重。由于變形帶內的大變形和內升溫嚴重，也發生了少量的再結晶。但由于驅動力不足，這些小晶粒尚未充分長大。晶粒尺寸過小對合金的持久和耐蝕性能不利，這種影響在常溫普通環境下不明顯，但在高溫環境和腐蝕介質中尤為明顯。625合金需要在高溫腐蝕環境下長期服役，因此其晶粒尺寸不能太小，所以對于625合金，再結晶的小晶粒需要有一定程度的長大。與①，②區相比，③區的組織狀態稍好一點，再結晶的小晶粒已經有所長大，只是再結晶區域的面積很小，沒有充分展開。④區的組織呈完全再結晶狀態。圖3（d）中沒有發現未再結晶的鑄態大晶粒，且再結晶的小晶粒已經充分長大，尺寸均勻。

圖3 加工圖中各區域典型試樣的心部組織（a）①區（1273K／5s－1／0.6）；（b）②區（1373K／10s－1／0.4）；（c）③區（1423K／0.1s－1／0.4）；（d）④區（1423K／10s－1／0.6）Fig.3 Microstructure in central zone of typical samples in different regions of processing maps（a）region①（1273K／5s－1／0.6）；（b）region②（1373K／10s－1／0.4）；（c）region③（1423K／0.1s－1／0.4）；（d）region④（1423K／10s－1／0.6）

2.4 討論

DMM模型認為熱變形過程中的材料是一個能量耗散系統。它假設材料變形耗散的能量P由兩個獨立的部分G和J組成［7］。G稱為耗散量，用于驅動材料的塑性流動，其中大部分轉換成熱能，只有小部分以缺陷的形式儲存下來。J稱為耗散協量，用于驅動材料的組織變化，其中包括動態回復，動態再結晶，粒子的動態分解或長大及變形引發的相變或析出等。DMM模型的數學表達式為：

式中Jmax是材料在理想的線性耗散狀態（m＝1，J＝P／2）下J能達到的最大值。能量在G和J之間的分配也可用應變速率敏感性因子m表示，m定義為

這樣η又可表示為

在動態材料模型中，加工失穩判據是由Prasad［8］根據Ziegler［9］提出的最大熵產生原理建立的，可表示為

該塑性失穩準則已在AISI304不銹鋼［10］、Al合金［11］、Ti合金［12］等材料中得到驗證，應用廣泛。高η值和＞0（應力集中小，沒有失穩流變）意味著一種材料良好的熱加工性能。

由于塑性變形中各種冶金變化（如動態回復、動態再結晶等）都耗散能量，因此，借助金相觀察，功率耗散圖可用來分析不同區域的變形機理。值得提出的是，對一種特定的合金，并不是功率耗散效率越大，材料的內在可加工性能就越好。因為在加工失穩區域，功率耗散效率也可能會較高，所以在分析功率耗散圖時有必要判斷出加工失穩區。

加工圖中的①區和②區為低溫區，圖1顯示這兩個區的真應力－真應變曲線呈一直上升趨勢，這說明動態再結晶未大量進行（圖3），僅有緩慢的動態回復作用發生。圖3（a）顯示①區試樣未發生明顯的動態再結晶，而圖3（b）顯示②區試樣也未發生大規模的再結晶。因為這種變形特征，使得應變硬化始終強于軟化作用，流動應力隨應變的增加持續增大（圖1（c），（d）），且這兩個區的功率耗散效率不大，變形局部化導致塑性失穩參數出現負值（圖2）。

③區為高溫低速變形區。高溫下緩慢加載易發生局部變形，這是③區在應變較小時值為負（圖2）的原因。圖3（a）顯示晶界附近有細晶條帶，說明變形集中在此區域，從而證實了這點。

④區為高溫高速變形區。圖3（d）顯示試樣心部已達到完全再結晶狀態，晶粒尺寸均勻，未出現局部變形現象。③區與④區相比，發生再結晶的范圍較小，晶粒尺寸不夠均勻。圖2顯示④區的功率耗散效率在四個區中最高，而塑性失穩參數也在整個測試范圍內均保持正值，因此④區是適合對625合金進行熱加工的一個區間。

觀察圖3中各圖的變化趨勢可以看出，②區的變形條件并不能使625合金發生大規模的動態再結晶。而③區的條件可以使該合金發生明顯的再結晶現象，只是所提供的驅動力并不能使再結晶進行完全。而④區的條件無論從再結晶發生的可能性、規模和進行程度上來說都是充分的。這說明625合金在0.1～10s－1變形時，動態再結晶臨界溫度介于1373～1423K之間，臨界應變介于0.4～0.6之間，且1273～1363K，0.1～5.05s－1為動態回復區；1363～1453K，0.1～5.05s－1為不充分動態再結晶區；1400～1453K，5.05～10s－1為完全動態再結晶區。

3 結論

（1）對鑄態Inconel 625合金，1273～1363K，0.1～5.05s－1為動態回復區；1363～1453K，0.1～5.05s－1為不充分動態再結晶區；1400～1453K，5.05～10s－1為完全動態再結晶區。

（2）在應變速率0.1～10s－1的區間，625合金動態再結晶的臨界溫度在1373～1423K之間，臨界應變在0.4～0.6之間。

（3）625合金不發生流變失穩的范圍是1400～1453K，5.05～10s－1。

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