頂空毛細管氣相色譜法測定異丙托溴銨中7種殘留有機溶劑

朱蓉，李欣，曹俊涵

(成都市食品藥品檢測中心，四川 成都610045)

頂空毛細管氣相色譜法測定異丙托溴銨中7種殘留有機溶劑

朱蓉*，李欣，曹俊涵

(成都市食品藥品檢測中心，四川 成都610045)

目的:建立頂空毛細管氣相色譜法,測定異丙托溴銨中甲醇?丙酮?異丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷?甲苯等7種有機溶劑殘留量。方法:色譜柱:DM-624(聚乙二醇PEG-20M)毛細管柱(30.0m×0.53mm,3.00μm)；載氣:氮氣,流速為2.0mL·min-1；柱溫:程序升溫,初始溫度為40℃,保持5min,然后以6℃·min-1升溫到150℃,再以50℃·min-1升溫到230℃,保持3min；檢測器:氫火焰離子化檢測器,溫度為250℃；進樣口溫度:240℃；頂空進樣量:1.0mL。結果:甲醇?丙酮?異丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷和甲苯分別在15.02～900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03～1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30～1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80～468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22～1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31～18.79mg·L-1(r=0.9992)和3.48～209.02mg·L-1(r=0.9998)范圍內線性關系良好,平均回收率分別為98.1%(RSD=0.19%)、100.1%(RSD=1.08%)、101.4%(RSD=1.03%)、98.1%(RSD=0.40%)、98.1%(RSD=1.55%)、98.9%(RSD=3.08%)和101.8%(RSD=2.12%)。結論:該方法簡便?靈敏?重復性好,結果準確,適用于異丙托溴銨中殘留有機溶劑的檢測。

頂空毛細管氣相色譜法；異丙托溴銨；殘留有機溶劑

異丙托溴銨系對支氣管平滑肌有較高選擇性的強效抗膽堿藥，化學名為3-(3-羥基-1-氧代-2-苯基丙氧基)-8-甲基-8-(1-甲基乙基)-8-氮雜雙環辛烷溴化物。其在合成過程中使用的甲醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等有機溶劑，往往還會殘留在最終產品中，未能完全除去，且它們均屬于二、三類溶劑，對人體和環境有潛在危害，人用藥物注冊技術要求國際協調會(ICH)頒布的《殘留溶劑指導原則》[1]和2010版《中國藥典》[2]對異丙托溴銨產品中所涉及的這7種有機溶劑均規定了殘留限度。本文參照文獻[3]，采用頂空毛細管氣相色譜法測定異丙托溴銨中這7種溶劑的殘留量，所建立的測定方法簡便、靈敏、重復性好，結果準確，適用于異丙托溴銨中殘留有機溶劑的檢測。……