清火片薄層色譜鑒別提高

王卓 唐順利

清火片薄層色譜鑒別提高

王卓 唐順利

目的 建立清火片薄層色譜鑒別。方法 采用薄層色譜法(TLC)對(duì)處方中的主要成分大青葉進(jìn)行鑒別。結(jié)果 在TLC圖譜中可檢出大青葉的特征斑點(diǎn)。結(jié)論 該方法優(yōu)于現(xiàn)存的藥品標(biāo)準(zhǔn)鑒別方法, 簡(jiǎn)便易行, 重現(xiàn)性好, 為清火片提供了一種質(zhì)量控制方法。

清火片；薄層色譜；大青葉

清火片由大青葉、大黃、石膏、薄荷腦等組成制劑。清熱瀉火, 通便。用于咽喉腫痛、牙痛、頭目眩暈、口鼻生瘡、風(fēng)火目赤、大便不通。清火片收載于衛(wèi)生部(現(xiàn)衛(wèi)計(jì)委)《藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第二冊(cè)。該制劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只收載了顯微鑒別, 為了提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 有效控該制劑的質(zhì)量, 定性鑒別部分改進(jìn)為薄層色譜法(TLC)鑒別, 為清火片的檢驗(yàn)提供方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器 BTQ-I薄層涂布器；BXT-I薄層分析點(diǎn)樣臺(tái)(國(guó)營(yíng)陜西前進(jìn)機(jī)械廠)；ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)。

1.2 材料 清火片(四平市康福藥業(yè)有限公司, 批號(hào)：20120101、20120102、20120103)。對(duì)照品、對(duì)照藥材購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所, 硅膠G購(gòu)自青島海洋化工廠, 實(shí)驗(yàn)所用的試劑均為分析純。

2 方法

取本品20片［規(guī)格(1)］或10片［規(guī)格(2)］, 除去包衣,研細(xì), 加乙醚30 ml, 超聲提取20 min, 濾過, 濾液揮干, 殘?jiān)尤燃淄?.5 ml使溶解, 作為供試品溶液；另取大青葉對(duì)照藥材0.5 g, 同法制成對(duì)照藥材溶液；取靛玉紅對(duì)照品、靛藍(lán)對(duì)照品, 分別加三氯甲烷制成每1 ml各含0.2 mg對(duì)照品的溶液, 作為對(duì)照品溶液；再取除大青葉外的其他三味藥制成陰性樣品, 按照供試品溶液的制備方法制成陰性供試品溶液；照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn), 吸取上述五種溶液各8 μl, 分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上, 以環(huán)己烷-三氯甲烷-丙酮(5:4:2)為展開劑, 展開, 取出, 晾干；再以甲苯-乙酸乙酯(3:1)為展開劑, 進(jìn)行第2次展開, 取出, 晾干, 紫外燈下檢視。供試品色譜中, 在與靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。

3 結(jié)果

鑒別：第1次展開, 供試品溶液色譜中, 在與靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯淺紫紅色略帶黃色的斑點(diǎn), 而靛玉紅對(duì)照品斑點(diǎn)顯紫紅色, 陰性供試品溶液在該位置顯橙黃色斑點(diǎn)；供試品溶液色譜中, 在與靛藍(lán)對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同淺藍(lán)色斑點(diǎn), 但顏色極淺, 久置后消失。第2次展開,供試品色譜中, 在與靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。陰性供試品溶液在該位置未顯斑點(diǎn), 陰性對(duì)照無干擾。結(jié)果見圖1。

圖1 TLC鑒別圖

4 小結(jié)

薄層鑒別經(jīng)多次試驗(yàn)證明, 斑點(diǎn)清晰, 重現(xiàn)性好, 專屬性強(qiáng), 陰性對(duì)照液無干擾［1,2］。且方法簡(jiǎn)便, 易于操作。

［1］ 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑.第二冊(cè), 1990:244.

［2］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010:34-35, 附錄VIB.

Improvement in thin layer chromatography of Qinghuo tablets

WANG Zhuo, TANG Shun-li.Siping city

Food and Drug Inspection Institute.Siping 136000, China

Objective To establish a thin layer chromatography (TLC) method of Qinghuo tablets.Methods The isatis leaf, as the main ingredient in the prescription, was identified by TLC.Results The characteristic spots of isatis leaf were detected by TLC.Conclusion The TLC method is better than current drug standard method, and it is easy to conduct and has good reproducibility.TLC is a quality control method for testing Qinghuo tablets.

Qinghuo tablets; Thin layer chromatography; Isatis leaf

2014-06-11］

136000四平市食品藥品檢驗(yàn)所(王卓)；北京市東城區(qū)第一人民醫(yī)院(唐順利)