醫藥工業潔凈室懸浮粒子的測量不確定度評定

何凌云

[摘要] 目的 評定潔凈室懸浮粒子的測量不確定度。 方法 對懸浮粒子的測量不確定度來源分析，建立數學模型，逐項評定懸浮粒子的不確定度的分量，合成標準不確定度，最后得出測量結果的擴展不確定度。 結果 粒徑≥0.5μm的懸浮粒子數為（10490±2472）粒/m3，k=2；粒徑≥5μm的懸浮粒子數為（923±296） 粒/m3，k=2。 結論 懸浮粒子的測量不確定度主要來源是儀器的計量性能及試驗重復性引起的不確定度，測量時應注意采樣點的均勻性及代表性，多點采樣，以減少不確定度，提高結果的可靠性。

[關鍵詞] 潔凈室；懸浮粒子；不確定度評定

[中圖分類號] TQ460.8 [文獻標識碼] B [文章編號] 2095-0616（2014）15-80-04

懸浮粒子是醫藥、化妝品等行業潔凈環境中最重要的評定指標之一。對于氣流方式為紊流的潔凈室，懸浮粒子的濃度受到的影響因素較多，本研究根據JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[1]和《測量不確定度的要求》[2]的相關要求，對紊流潔凈室中懸浮粒子的測量不確定度進行評定，以掌握懸浮粒子測定的不確定度主要影響因素，提高測量結果的可靠性。

1 實驗方法

1.1 儀器與試劑等實驗條件

儀器設備塵埃粒子計數器（加野KANOMAX，型號：3887D）；潔凈室環境面積：6.7m2；氣流形式：紊流；溫度：25℃；濕度：65%；壓差：15Pa。

1.2 測定方法與不確定度來源分析

（1） 按GB/T16292-2010《醫藥工業潔凈室（區）懸浮粒子的測試方法》[3]的技術規定，操作流程：①打開潔凈室凈化空調系統正常運行30min，使溫度為25℃，壓差為15Pa；②塵埃粒子計數器開機預熱，自凈一段時間；③塵埃粒子計數器采樣口置采樣點測量，本例選4個采樣點，每個采樣點平行測量3次；④讀數，計算結果。

（2）不確定度來源用因果圖表示，見圖1。

1.3 測試結果（表1）

2 測量模型

依據GB/T16292-2010《醫藥工業潔凈室（區）

懸浮粒子的測試方法》，并根據本次實驗的具體情況，計算公式為：

式中：UCL-為懸浮粒子濃度平均值均值的95%置信上限，粒/m3；M-為懸浮粒子數平均值的均值，粒/m3；A-某一采樣點的平均粒子濃度，粒/m3；L-某一潔凈室（區）內的總采樣點數，本例中，L=4，按無量綱處理；t-為95%置信上限的t分布系數，本例中，L=4，故取t=2.35，無量綱；SE-為平均值的標準誤差，粒/m3。

由1.2可知，UCL是粒子濃度平均值均值的標準誤差的95%置信上限，故可認為不確定度主要來源于粒子濃度平均值的均值（M）。而M值與儀器的計量特性有關，與采樣點分布引起的復現性（RM）有關。加入后式（1）變為式（5）：

4 標準不確定度的評定

4.1 評定u（M）

5 計算合成標準不確定度的數值

8 討論

8.1 影響測量不確定度的主要因素

由不確定度分析，可知對潔凈室懸浮粒子的測量不確定度影響較大的是儀器計量性能和實驗的重復性的不確定度。環境因素如溫濕度、氣壓影響可忽略，不確定度評定中不予以考慮。儀器計量性能引起的不確定度各分量中，以粒子濃度示值誤差的不確定度貢獻大。實驗重復性的不確定度，與采樣點的分布、采樣點的個數和每點平行測量次數有關，可以認為采樣點越多，平行測量次數越多，實驗重復性的不確定度值越小。本例由于潔凈室面積小，選點比較少。如果面積大，宜參考GB/T16292-2010選取更多采樣點。

8.2 實驗過程中應注意的問題

由于潔凈室氣流為紊流，采樣點選擇在靠近送風口與遠離送風口，測得值有較大的差異，因此選取的采樣點除了在空間上均勻分布還應兼顧靠近送風口與遠離送風口的采樣代表性。本次測量的潔凈室面積小，人的動作對氣流影響較大，測量過程中，動作要輕緩，換點測定時，應等待數據穩定時再計數。

8.3 分析評定中應注意的問題

分析不確定度來源注意把不確定度分量用因果圖直觀表示出來，確保影響因素不遺漏。本例中，儀器重復性與實驗的重復性是不同概念，儀器重復性是由儀器本身性能造成，而實驗重復性主要受實驗環境與操作者影響，故同時考慮。

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（收稿日期：2014-05-16）