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原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁研究

2014-08-28 03:57:49劉麗紅
科技與創新 2014年12期

劉麗紅

摘 要:根據具體實驗進行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實現環境水體的監測與預報控制,有一定應用價值。

關鍵詞:原子吸收分光光度法;環境水體;微量鋁;介質

中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫學的不斷發展和相關研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產生慢性毒性,對人體健康有害。測定環境水體中微量鋁含量的方法有多種,現主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準確測定環境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準確地得到檢測結果。

1 實驗部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調配

十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規方法進行調配,配置液體質量濃度應以0.01 g/mL為準。

鋁標準溶液的調配:使用容器前期,首先采用體積分數為20%的硝酸進行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內,同時放入體積分數約為50%的鹽酸進行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運用過程中應逐步對其進行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標準溶液,利于分配使用。

1.3 實驗方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質,采用質量相當、濃度相當的4.0 mL的鋁標準溶液和質量濃度為0.01 g/mL的活性劑進行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進行計算。

1.4 因素分析

波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

2 結果和討論

2.1 介質的選取

按照相關條件選取最佳容器,并放入質量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質作為指定介質,并對各個介質吸光體系進行檢查測定。最后檢測數據信息顯示:較少物質對鋁的吸光度產生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質可以完全控制吸收信息;當放入體積為1.5 mL的高氯酸物質時,那么體系就會呈現出絮狀白色物質。此時應進行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴重影響測定的結果。所以,進行試樣處理期間應防止出現硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質的運用,如果必須使用這類含酸物質時,那么應通過后期處理后才能予以使用,以此確保實驗有效實施。鹽酸放入量應保證在2.0~10.0 mL時才不會對實驗數據造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實驗介質,放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對體系A測定形成的影響

在指定操作儀器中,放入指定質量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質,并對這些活性劑給予體系A測定工作,分析其對體系A造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產生吸光數據值的變化,詳見表1.

從表1數據顯示出,在內部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數據顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數值較大。在此數據分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進行分析。采用偏差約為8%的視線實施無干擾,在質量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質后,顯示均無明顯干擾顯現。

2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

進行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數據不詳,同時火焰長時間處于不穩定狀態,例如:助燃對比數據顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應對火焰高度以及助燃比例進行嚴格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進行鋁含量標準檢測工作,然后通過工作曲線將其表現,鋁液體A和指定偏差數值,詳見表2.

2.6 實際試樣及回收率的檢測

2.6.1 回收率及試樣檢測

選取后期適量試樣,并嚴格按照實驗方法對其實施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實施相互對比試驗。最終實驗數據詳見表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學中實驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實驗樣品,每種實驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進行蒸發,保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質放入容量約為25 mL的瓶內,采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

3 實驗結果分析

采用該實驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應的偏差數據約為5.8%,回收概率數據應為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實施實驗對比,減少數據誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環境水體中的鋁實施檢測,實驗方法較為方便、快速。

4 結束語

綜上所講,對原子吸收火焰光度進行實驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環境給予注意。同時,還應明確實驗裝置,由于實驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡合劑等措施清除干擾,以此確保實驗數據的有效性。

參考文獻

[1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環境科學導刊,2011(01):120-155.

[2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現代預防醫學,2003(05):156-170.

[3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

〔編輯:張思楠〕endprint

摘 要:根據具體實驗進行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實現環境水體的監測與預報控制,有一定應用價值。

關鍵詞:原子吸收分光光度法;環境水體;微量鋁;介質

中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫學的不斷發展和相關研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產生慢性毒性,對人體健康有害。測定環境水體中微量鋁含量的方法有多種,現主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準確測定環境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準確地得到檢測結果。

1 實驗部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調配

十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規方法進行調配,配置液體質量濃度應以0.01 g/mL為準。

鋁標準溶液的調配:使用容器前期,首先采用體積分數為20%的硝酸進行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內,同時放入體積分數約為50%的鹽酸進行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運用過程中應逐步對其進行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標準溶液,利于分配使用。

1.3 實驗方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質,采用質量相當、濃度相當的4.0 mL的鋁標準溶液和質量濃度為0.01 g/mL的活性劑進行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進行計算。

1.4 因素分析

波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

2 結果和討論

2.1 介質的選取

按照相關條件選取最佳容器,并放入質量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質作為指定介質,并對各個介質吸光體系進行檢查測定。最后檢測數據信息顯示:較少物質對鋁的吸光度產生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質可以完全控制吸收信息;當放入體積為1.5 mL的高氯酸物質時,那么體系就會呈現出絮狀白色物質。此時應進行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴重影響測定的結果。所以,進行試樣處理期間應防止出現硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質的運用,如果必須使用這類含酸物質時,那么應通過后期處理后才能予以使用,以此確保實驗有效實施。鹽酸放入量應保證在2.0~10.0 mL時才不會對實驗數據造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實驗介質,放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對體系A測定形成的影響

在指定操作儀器中,放入指定質量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質,并對這些活性劑給予體系A測定工作,分析其對體系A造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產生吸光數據值的變化,詳見表1.

從表1數據顯示出,在內部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數據顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數值較大。在此數據分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進行分析。采用偏差約為8%的視線實施無干擾,在質量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質后,顯示均無明顯干擾顯現。

2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

進行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數據不詳,同時火焰長時間處于不穩定狀態,例如:助燃對比數據顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應對火焰高度以及助燃比例進行嚴格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進行鋁含量標準檢測工作,然后通過工作曲線將其表現,鋁液體A和指定偏差數值,詳見表2.

2.6 實際試樣及回收率的檢測

2.6.1 回收率及試樣檢測

選取后期適量試樣,并嚴格按照實驗方法對其實施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實施相互對比試驗。最終實驗數據詳見表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學中實驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實驗樣品,每種實驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進行蒸發,保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質放入容量約為25 mL的瓶內,采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

3 實驗結果分析

采用該實驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應的偏差數據約為5.8%,回收概率數據應為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實施實驗對比,減少數據誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環境水體中的鋁實施檢測,實驗方法較為方便、快速。

4 結束語

綜上所講,對原子吸收火焰光度進行實驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環境給予注意。同時,還應明確實驗裝置,由于實驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡合劑等措施清除干擾,以此確保實驗數據的有效性。

參考文獻

[1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環境科學導刊,2011(01):120-155.

[2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現代預防醫學,2003(05):156-170.

[3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

〔編輯:張思楠〕endprint

摘 要:根據具體實驗進行分析,對原子吸收火焰分光光度法測定水中微量鋁的方法進行研究。通過回收率試驗和對比相對誤差,證明該測定方法具有極高的可信度,可以實現環境水體的監測與預報控制,有一定應用價值。

關鍵詞:原子吸收分光光度法;環境水體;微量鋁;介質

中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:2095-6835(2014)12-0154-02

鋁是自然界中極豐富的元素,隨著醫學的不斷發展和相關研究證明,鋁是一種低毒非必需性微量元素,在人體中積蓄將會產生慢性毒性,對人體健康有害。測定環境水體中微量鋁含量的方法有多種,現主要介紹原子吸收火焰分光光度法。該方法是通過測定輻射光強度的減弱程度,求出供試品中待測元素的含量,準確測定環境水體中微量鋁的含量,幫助檢測人員快速準確地得到檢測結果。

1 實驗部分

1.1 儀器

TAS-986型原子吸收分光光度計;鋁空心陰極燈。

1.2 表面部分活性劑液體的調配

十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐溫-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常規方法進行調配,配置液體質量濃度應以0.01 g/mL為準。

鋁標準溶液的調配:使用容器前期,首先采用體積分數為20%的硝酸進行浸泡操作,浸泡時間約大于12 h,然后采用指定天平稱量質量為0.750 0 g的鋁粉,將其放置在容量為200 mL的燒杯內,同時放入體積分數約為50%的鹽酸進行溶解操作,待到完全溶解完畢后,將其放置于指定裝置中蒸干,消除過量的HCl,待其完全冷卻之后,通過離子水定將其溶解為100 mL,并通過完整調配成為750.0 μg/mL的指定溶液。運用過程中應逐步對其進行稀釋,讓其形成不同級別的鋁標準溶液,利于分配使用。

1.3 實驗方法

在容量為25 mL的瓶器中放入體積為5.0 mL的鹽酸物質,采用質量相當、濃度相當的4.0 mL的鋁標準溶液和質量濃度為0.01 g/mL的活性劑進行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法對吸光度進行檢測,最好采用曲線制作方法對鋁含量進行計算。

1.4 因素分析

波長分析:309.3 nm;燃燒裝置高度:7.0 mm;燈電流量分析:6.0 mA;元素:Al;空氣流通量:6.5 L/min。

2 結果和討論

2.1 介質的選取

按照相關條件選取最佳容器,并放入質量濃度約為75.0 μg/mL并且體積為4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯

酸等物質作為指定介質,并對各個介質吸光體系進行檢查測定。最后檢測數據信息顯示:較少物質對鋁的吸光度產生影響,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,還有部分物質可以完全控制吸收信息;當放入體積為1.5 mL的高氯酸物質時,那么體系就會呈現出絮狀白色物質。此時應進行離心分離,否則會對樣管造成堵塞,會嚴重影響測定的結果。所以,進行試樣處理期間應防止出現硝酸、硫酸、高氯酸等各種各樣含酸物質的運用,如果必須使用這類含酸物質時,那么應通過后期處理后才能予以使用,以此確保實驗有效實施。鹽酸放入量應保證在2.0~10.0 mL時才不會對實驗數據造成影響,因此該檢測過程中主要是采用鹽酸作為實驗介質,放入量約為5.0 mL。

2.2 表面活性劑對體系A測定形成的影響

在指定操作儀器中,放入指定質量濃度為75.0 μg/mL的鋁溶液,放入量應控制在4.0 mL,并選用SDBS、AEO-3、PEG-400等作為表面活性物質,并對這些活性劑給予體系A測定工作,分析其對體系A造成的影響,研究添加或不添加活性劑液體對產生吸光數據值的變化,詳見表1.

從表1數據顯示出,在內部放入SDBS、吐溫-80過程中,活化效果較差,那么將NP-7放入量從1.5 mL提高到2.5 mL期間,△A顯示的數值不變;如果將AEO-3、PEG-200、NP-7等作為活性劑期間,數據顯示測定靈敏度在不斷上漲,而NP-7顯示的數值較大。在此數據分析期間,選取NP-7活性劑,放入量約為2.0 mL。

2.3 共存元素的干擾分析

根據水中基本成分分析,并對共存元素對鋁的干擾狀況進行分析。采用偏差約為8%的視線實施無干擾,在質量濃度為20 μg/L的鋁樣本中放入質量濃度為250 mg/L的鈣、鈉、鎂、鋅、銅、鉀、HPO42-、Cl-、SO42-等物質后,顯示均無明顯干擾顯現。

2.4 助燃對比檢測體系靈敏度的影響

進行分析期間,由于NP-7活性劑易于燃燒,并且火焰高度數據不詳,同時火焰長時間處于不穩定狀態,例如:助燃對比數據顯示為6.5∶4.0期間,NP-7的火焰高度顯示較為穩定,并且靈敏度測試顯示較高。在相反情況下,火焰高度較低,那么靈敏度就會下降,因此在操作期間,應對火焰高度以及助燃比例進行嚴格控制。

2.5 檢出限與工作曲線

活性劑NP-7的放入含量為2.0 mL,并在該條件下進行鋁含量標準檢測工作,然后通過工作曲線將其表現,鋁液體A和指定偏差數值,詳見表2.

2.6 實際試樣及回收率的檢測

2.6.1 回收率及試樣檢測

選取后期適量試樣,并嚴格按照實驗方法對其實施分析,并給予回收率和試驗檢測操作,此外選取后期處理試樣,并采用S分光光度檢測方法將其與對照方法實施相互對比試驗。最終實驗數據詳見表3.

2.6.2 試樣后期處理

采用某市某大學中實驗樓自來水、湖水、河水、廢水作為實驗樣品,每種實驗樣品選取量約為2 000 mL,每個樣品均選取5份以上,并將其放置于電熱板中進行蒸發,保證其濃縮到10.0 mL,同時放入含量約為5.0 mL的高氯酸和含量為10.0 mL的硝酸;然后在電熱板中持續加熱,讓其消解,加熱到棕色煙霧完全消失后,再次進行加熱,待其濃縮到5.0 mL時,把試樣物質放入容量約為25 mL的瓶內,采用蒸餾水將其定容,留置后期使用。

3 實驗結果分析

采用該實驗方法檢測出限為1.32 μg/mL,同時相對應的偏差數據約為5.8%,回收概率數據應為94.4%~101.4%.然后采用分光光度檢測方法實施實驗對比,減少數據誤差約為4.1%.采用這一方法還可以對環境水體中的鋁實施檢測,實驗方法較為方便、快速。

4 結束語

綜上所講,對原子吸收火焰光度進行實驗操作過程中,不僅要對其他因素以及周邊干擾環境給予注意。同時,還應明確實驗裝置,由于實驗裝置中原子化、波長等變化都會對最后的靈敏度帶來不同程度的影響。因此在實驗期間采用原子吸收火焰檢測方法進行檢驗,然后在該方法中選取釋放劑、絡合劑等措施清除干擾,以此確保實驗數據的有效性。

參考文獻

[1]季彥鋆,楊艷明,沈沁怡.火焰原子吸收法測定水樣中銻含量的不確定度評定[J].環境科學導刊,2011(01):120-155.

[2]吳禮康,鄒曉春.原子吸收分光光度法測量茶葉中六種微量元素[J].現代預防醫學,2003(05):156-170.

[3]鄭靜,劉斐,陳真.原子吸收分光光度法測定磷酸氫鈣片的溶出度[J].齊魯藥事,2011(10):180-210.

〔編輯:張思楠〕endprint

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