SO2標準曲線的控制方法

肖冬林

(重慶市長壽區環境監測站 重慶 401220)

SO2標準曲線的控制方法

肖冬林

(重慶市長壽區環境監測站 重慶 401220)

二氧化硫（SO2）具有強烈辣刺激氣味，是大氣污染物主要成分之一，因此，當前很多國家環境監測時比較重視SO2的測定。本文對甲醛法吸收副玫瑰苯胺分光光度法測定SO2進行探討，分析影響SO2標準曲線影響因素，提出SO2標準曲線控制方法，以期為SO2準確的測定提供參考。

SO2；SO2標準曲線；控制方法

1 SO2的測定

目前大多數環境監測站測定空氣中SO2含量時，多采用甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，主要因為甲醛能夠很好的吸收SO2，并且處于其中的SO2比較穩定。不過鹽酸副玫瑰苯胺溶液進行顯色測定時維持時間較短，而且容易受到溫度影響，因此測定SO2時應準確把握顯色時間、顯色溫度以及操作時間的控制。

利用甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定SO2的原理為：將空氣中SO2分子抽進反應室，由光源發出的紫外線經濾光片照射到反應室中，此時反應室中的SO2分子吸收紫外線后處于激發態，當其恢復至基態時就會放射出熒光紫外線，并且SO2濃度越濃放射出的熒光越強烈。放射出的熒光紫外線通過濾光片后被光電倍增管接受，進而轉化成電信號，以此測定出SO2濃度。

2 SO2標準曲線影響因素

2.1 顯色溫度

為模擬不同季節溫度，在空調實驗室中完成SO2的測定。并選擇合適的水浴顯色時間，即水溫和室溫相差不高于3℃。在其他試劑相同條件下使用相同的Na2SO3標準溶液，分別作出五條SO2標準曲線，以研究顯色溫度對曲線造成的影響。具體數據如表1所示：

表1 顯色溫度對SO2標準曲線的影響

分析表中數據可知，SO2標準曲線斜率受顯色溫度影響，且隨著顯色溫度的升高標準曲線的斜率減小。當顯色溫度達到28℃時SO2標準曲線斜率比范圍值小，且均值低于范圍值下限。

2.2 SO2標準溶液放置時間

下面以10.0μg/ml濃度的SO2標準溶液為例，研究放置時間對SO2標準曲線的影響。測定時將室溫和顯色溫度分別控制在22℃和20℃，保持20min的顯色時間。測定時其他條件均保持相同。將配置好的SO2標準溶液分別放置30d、60d、90d、100d然后測定標準曲線的斜率，具體數據如表2所示：

表2 SO2標準溶液放置時間對曲線的影響

分析表2中數據可知，SO2標準溶液放置不超過60d時標準斜率的變化處在允許范圍內且呈現遞減趨勢；當放置時間超過60d時標準曲線的斜率已和引用標準有所出入。

2.3 試劑投放順序

除上述因素影響SO2標準曲線外，試劑投放順序也會給標準曲線造成影響。測定時試劑正常測定順序為將NaOH、氨磺酸鈉以及標準溶液混合后（A管）迅速的倒入強酸條件下的PRA溶液中（B管），如順序相反則標準曲線的斜率就會受到影響。

在測定條件相同的條件下，分別測定兩種試劑投放順序下的SO2標準曲線，按正確順序投放試劑相關系數的平均值為0.9997，按相反順序投放順序相關系數平均值為0.9992。由此可知按照正常順序投放試劑測定出的SO2標準曲線斜率比順序相反測得的斜率高。經測定后者SO2標準曲線斜率平均值不滿足標準要求。

3 SO2標準曲線控制方法

對SO2標準曲線影響因素進行分析可知，顯色溫度、SO2溶液放置時間以及測定操作順序均會給SO2標準曲線造成影響。由此可知測定空氣中SO2時對實驗條件的要求較高，稍有不慎就會給測定結果造成影響，因此應采取有效措施加以控制，具體可采取以下方法：

3.1 嚴格控制操作、顯色時間以及顯色溫度

測定空氣中SO2時應充分考慮溫度對測定結果的影響，尤其在非空調實驗室中測定時應綜合分析不同季節，選擇合適的顯色溫度以及顯色時間。同時還對反應條件嚴加控制。另外，考慮到在5～30℃環境條件下顯色進行的比較迅速，無論發色還是褪色持續時間比較短，因此測定之前應做好充分的準備。同時為避免SO2標準曲線斜率測定偏低，應及時、準確的對吸光值進行測定。

3.2 嚴格控制試劑投放順序

實驗室測定SO2顯色反應時，為保證標準曲線斜率符合相關標準要求應使混合液處在酸性的環境中，即將A試管中溶液及時投放到B試管中，以保證測量結果的準確性。反之溶液所處的環境酸性就會減弱，導致溶液不能將顯色情況體現出來，進而使測定的曲線斜率變小。

3.3 控制SO2溶液放置時間

由上文分析可知SO2標準溶液放置時間會影響標準曲線的斜率，即當放置時間超過60d時曲線的斜率已不能滿足相關標準規范要求，因此，為保證測定結果的準確性，測定SO2時應現配現用，如配置的溶液過多在室溫中的存放時間不宜超過30d，在冰箱中的存放時間不應超過60d。

綜上所述，測定空氣中SO2時應認真分析影響標準曲線的影響因素，進而尋找有效的控制方法，尤其應注重測定時的細節問題，例如按照正確順序投放試劑等，提高SO2測定結果的準確性。

肖冬林（1978—），男，重慶市長壽區，研究方向為環境監測與分析。