復混肥料氮磷鉀在檢測過程中應注意的問題

李冉（遵義市產品質量檢驗檢測院 貴州 遵義 563000）

近年來，以含有氮磷鉀至少兩種養分標明量，并采用摻混或化學方法配制而成的復混肥料越來越多地應用于現代化的農業中。雖然復混肥料均衡的養分能促進植物營養吸收，提高產量，同時具有穩定的物理性狀，與土壤環境友好，制造成本相對低廉等諸多優點，但由于市面生產的復混肥料參差不齊，往往出現復混肥料中氮磷鉀指標檢測不準確的情況，影響肥效，給農戶帶來損失。因此，提高復混肥料中氮磷鉀的檢測準確度十分重要。降低和減少檢測過程中的人為誤差是提高檢測準確度的有效方法。

一、復混肥料中氮元素的實驗檢測問題及注意事項

氮元素檢測原理是在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，或堿性環境中用定氮合金還原硝酸根后直接蒸餾出氨，并在硫酸鉀-五水硫酸銅混合催化劑的催化下，進行濃硫酸消化，將有機態氮或氰氨態氮、酰胺態氮轉化為銨鹽，然后蒸餾出堿液中的氨，通過過量硫酸溶液加以吸收，在甲基紅與惰性亞甲基藍染料混合指示劑的作用下，以氫氧化鈉標準滴定液進行返滴定。進行檢測時，將有機態、氰氨態、酰胺態的氮全部轉化成無機銨態氮是關鍵。

1.濃硫酸的使用問題及對策

使用濃硫酸的過程伴隨反應的進行會產生大量泡沫，急劇涌出的大量泡沫會導致消化過程的中止或消化不完全，造成檢測結果的偏低。因此，要確保濃硫酸的正確用量，同時在加濃硫酸操作過程中需要緩慢地并保持小心均勻地輕搖溶液，來控制泡沫的產生量和速度，令消化充分完全地進行。條件容許的情況下可以加入適量玻璃材質的防暴沸顆粒。

2.消化是否完全問題及對策

溫度是決定消化過程是否完全的最主要因素。溫度過低，消化不能進行徹底完全；但過高，則會造成氨的損失，這些都會使檢測結果偏低。通常情況下對供熱源的要求需要通過特定時間的沸騰試驗。沸騰試驗就是在1000ml的圓底蒸餾瓶中加入該容器四分之一的蒸餾水，在實驗選用的電爐上加熱，如果在7～7.5min的時間內，可以使25℃的水達到激烈沸騰，那么實驗電爐所供給的熱量符合消化過程的需要。

3.蒸餾階段密封問題及對策

蒸餾中可能出現由于裝置不密封導致的漏氣或溢液現象，造成檢測結果偏低。因此，應該嚴密檢查各連接接頭的密封性，可在磨口處涂以硅酯，并用橡皮筋或夾子固定，以防止接頭松動；接收器中加入適量水以封閉出氣口。

4.蒸餾過程不夠完全徹底問題及對策

蒸餾過程若氫氧化鈉溶液的加入量不夠就會導致銨離子非全部轉化，影響檢測結果偏低，因此應加入過量氫氧化鈉溶液使之充分徹底反應。同時如果蒸餾室溫過高也可能出現不完全蒸餾，影響檢測準確，因此應保持室溫不高于35℃。

5.滴定過快問題及對策

在進行滴定過程中，滴定速度過快會造成反應不充分，使檢測數據過小。因此應控制滴定的速度。

二、復混肥料中磷元素的檢測問題及注意事項

磷元素測定的原理是用乙二胺四乙酸二鈉的水溶液提取復混肥料中的有效磷成分和存在的水溶性磷成分。然后在酸性環境下，將喹鉬檸酮試劑與提取的該液體中正磷酸根離子進行充分反應，生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定其中的磷含量。在對磷進行提取的環節，時間、溫度和振蕩的不充分會影響數據偏低。因此，萃取溫度應嚴格控制在59℃～61℃之間；萃取時間應掌握在保溫振蕩1h；振蕩頻率控制在試樣能在量瓶中自由翻動為宜。同時在加入沉淀劑之前，需要加溫充分水解，否則會造成檢測結果偏低，平行誤差過大。應在酸性溶液下加熱煮沸5min后加入沉淀劑再加熱煮沸5min，確保正磷酸根的完全水解及沉淀過程完全進行。沉淀劑的品質及用量也直接影響檢測結果。應確保在實驗中的喹鉬檸酮沉淀劑是優級且沉淀五氧化二磷的量區間應在每毫升[0.6mg,0.8mg]區間內。否則將會造成檢測結果出現異常和沉淀劑被浪費現象。在選擇抽濾沉淀坩堝時，使用的玻璃坩堝式濾器孔徑應選擇5～15μm為佳，孔徑過大會導致沉淀物穿過濾孔而損失，導致檢測結果偏低，影響測定數據的準確性。

三、復混肥料中鉀元素的檢測問題及注意事項

其實驗原理是以四硼酸鈉溶液在弱堿環境下，沉淀試樣溶液中的鉀離子，將沉淀過濾、干燥及稱重。為減少陽性離子的影響，可提前加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽，使乙二胺四乙酸二鈉能盡快同陽離子形成穩定的絡合物。

1.氫氧化鈉溶液使用量問題及對策

復混肥料進行鉀元素檢測的前提是氮的全去除。如果氫氧化鈉溶液量過少，會導致試液中銨離子的殘存，使檢測結果出現正偏差。因此，在進行試液處理時應嚴格控制好氫氧化鈉溶液的使用量，確保銨離子充分沉淀，減少誤差。

2.試液處理環節溫度的控制問題及對策

試液加熱過程中如果溫度過高，就會導致試液變濃，增加鈉離子的濃度，加大檢測結果偏差。因此，試液加熱溫度不宜過高，煮沸時間應嚴格控制在15min，以確保試液濃度適宜，檢測結果的準確性。

3.沉淀烘干過程的洗滌、控溫等問題及對策

沉淀洗滌和用量過多會造成結果偏低，因此應嚴格按照規定完成清洗次數和使用量。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，應用稀鹽酸浸泡后用清水沖洗抽濾，如果仍殘存沉淀，可用少許丙酮清洗至無殘留，以避免下次使用影響檢測結果。當烘干溫度超過130℃時會令沉淀分解。因此要嚴格控制四苯硼酸鉀沉淀干燥的溫度不超過該溫度。從干燥箱中取出玻璃坩堝式濾器和沉淀后，應保持冷卻時間的前后一致。

此外，稱量氮磷鉀檢驗樣品時，要按預設標準稱量其含量。樣品稱量質量過大，易出現測量超出范圍值；稱量質量過小，容易造成大誤差，結果偏差大等檢驗結果錯誤的問題。

結論

檢測過程中檢測員應按標準認真操作，仔細研究采用的方法和原理，減少檢測過程中的人為誤差，提高檢測復混肥料中氮磷鉀指標的可靠性和準確性。以此保證農事生產的順利進行和農作物的大豐收。

[1]賈小紅.有機肥料加工與施用[M]第2版.北京：化學工業出版社，2010.

[2]劉華.測定復混肥料應注意的幾個事項[J].商品與質量·學術觀察.2011（7）.

[3]王英芳.淺談復混肥料檢驗中應注意的問題[J].科技風.2011（16）.

[4]和娟.復混肥料總氮含量測定中應注意的問題[J].中國化工貿易.2013（3）.

[5]劉文忠.淺談復混肥料中鉀含量的測定[J].科技創新與應用.2013（22）.