吉林臨江低品位硅藻土反浮選提純研究

高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

吉林臨江低品位硅藻土反浮選提純研究

高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

吉林臨江低品位硅藻土為高燒失三級硅藻土，其中的硅藻以圓篩藻為主，有少量直鏈藻，脈石礦物主要為石英和鈉長石。為了提高該硅藻土的品級，同時又克服擦洗、酸浸、焙燒等常規硅藻土提純方法所存在的生產周期長、耗酸和耗水量大、能耗高、污染環境等缺陷，對其進行了反浮選試驗。結果表明，在溫度為40 ℃、氫氧化鈉調pH為8的礦漿環境中，以焦磷酸鈉為分散劑、十二胺為捕收劑，只需經過1次粗選、2次精選，即可獲得SiO2品位為79.39%、Al2O3含量為4.92%、SiO2回收率為45.00%，質量達到二級硅藻土標準的硅藻土精礦。該試驗結果不僅證實了反浮選工藝對硅藻土提純的有效性，同時顯示了反浮選工藝在生產效率、耗酸、耗水、耗能及環境污染等方面與常規硅藻土提純工藝相比所具有的優越性。

低品位硅藻土 反浮選提純 十二胺

低品位硅藻土中的黏土類礦物、碎屑礦物、有機質等影響其品質及應用。目前采用的常規硅藻土提純方法有擦洗、酸浸、焙燒及聯合工藝等[3-9]，存在生產周期長、耗酸和耗水量大、能耗高、污染環境等問題。浮選是應用最廣泛而有效的選礦方法，但在硅藻土提純中的應用鮮見報道。本研究在對吉林臨江低品位硅藻土進行性質查定的基礎上，采用反浮選工藝將原土提純至符合二級土的質量標準，證實了反浮選工藝對硅藻土提純的有效性。

1 試樣性質

吉林臨江低品位硅藻土試樣的細度為-0.038 mm占94.26%。表1化學多元素分析結果顯示：試樣SiO2含量較低，為71.85%，而Al2O3含量較高，為8.40%，說明試樣中除含有硅藻外，還含有較多的鋁硅酸鹽礦物；同時，試樣的燒失量高達11.32%。由此可見，試樣屬于高燒失三級硅藻土。

表1 試樣化學多元素分析結果

Table 1 Chemical composition analysis of the sample %

成分SiO2Al2O3Fe2O3MgOK2ONa2OCaO燒失含量71.858.403.221.471.481.280.9811.32

為確定試樣中硅藻的種屬，對試樣進行了掃描電鏡分析，結果如圖1所示。由圖1可知，試樣中的硅藻以圓篩藻為主，有少量的直鏈藻，并且硅藻表面附著一些細粒脈石礦物。根據能譜分析結果，可以確定這些脈石礦物為鋁硅酸鹽礦物，這與化學多元素分析結果一致。

圖1 試樣掃描電鏡照片Fig.1 SEM photo of the sample

進一步對試樣進行XRD分析，結果表明，試樣中的脈石礦物主要為石英和鈉長石，有少量白云母。因此，反浮選要去除的主要對象是石英和鈉長石。

2 試驗設備及藥劑

反浮選試驗在XFD型單槽浮選機上進行，主軸轉速為1 992 r/min，浮選槽容積為1.5 L。

所用藥劑包括pH調整劑硫酸和氫氧化鈉、分散劑焦磷酸鈉、捕收劑十二胺，均為分析純試劑。

3 試驗結果與討論

3.1 條件試驗

按圖2流程進行反浮選條件試驗，考察礦漿pH、焦磷酸鈉用量、十二胺用量及礦漿溫度對浮選效果的影響。

苗德歲教授是我國古生物學家，美國堪薩斯大學教授、博士生導師，不僅以《物種起源（少兒彩繪版）》大獲成功，開創了整個系列，在讀者中產生了巨大的影響力，還創作了《天演論（少兒彩繪版）》《自然史（少兒彩繪版）》。他始終將“大人讀了不覺淺，少兒讀了不覺深，內行讀了不覺淺，外行讀了不覺深”作為創作的目標。苗教授多年潛心研究《物種起源》，用兩年的時間重新翻譯了《物種起源》最重要的第二版，深刻領會原著的要旨，是其能深入地向小讀者講述《物種起源》的原因；在創作中恰當自如運用少年兒童的語言，諸如“亨斯婁教授身后的跟屁蟲”、“大學城倒成了‘快活林’”、“老爸這關不好過”等等，又是其能“淺出”的表現。

圖2 條件試驗流程Fig.2 Flowsheet of conditioning experiment

3.1.1 礦漿pH對反浮選效果的影響

礦漿溫度為20 ℃，焦磷酸鈉用量為150 g/t，粗選十二胺用量為250 g/t時，礦漿pH對反浮選效果的影響如圖3所示。

圖3 礦漿pH對反浮選效果的影響Fig.3 Influence of pH value on reverse flotation■—品位；▲—回收率

圖3表明：精礦的SiO2和Al2O3品位在pH為2～6范圍內呈下降趨勢，在pH為6～12范圍內呈上升趨勢，而SiO2和Al2O3回收率隨pH的提高一直呈上升趨勢。對比可知，pH為8～10時，精礦的SiO2品位相對較高而Al2O3品位相對較低。綜合考慮，確定采用氫氧化鈉將礦漿pH調整為8。

3.1.2 焦磷酸鈉用量對反浮選效果的影響

礦漿溫度為20 ℃，氫氧化鈉調礦漿pH為8，粗選十二胺用量為250 g/t時，焦磷酸鈉用量對反浮選效果的影響如圖4所示。

圖4表明，當焦磷酸鈉用量為300～450 g/t時，精礦的SiO2品位較高，而焦磷酸鈉用量為450 g/t時，精礦中Al2O3的混入率最低。因此，選擇焦磷酸鈉的用量為450 g/t。

3.1.3 礦漿溫度對反浮選效果的影響

氫氧化鈉調礦漿pH為8，焦磷酸鈉用量為450 g/t，粗選十二胺用量為250 g/t時，礦漿溫度對反浮選效果的影響如圖5所示。

圖5表明：隨著礦漿溫度的提高，精礦的SiO2品位先上升后下降而Al2O3品位先下降后上升，精礦的SiO2回收率和Al2O3回收率則均不斷下降；當礦漿溫度為40 ℃時，精礦的SiO2品位最高，Al2O3品位最低。因此，選擇礦漿溫度為40 ℃。

圖4 焦磷酸鈉用量對反浮選效果的影響Fig.4 Influence of dosage of sodium pyrophosphate on reverse flotation■—品位；▲—回收率

圖5 礦漿溫度對反浮選效果的影響Fig.5 Influence of temperature on reverse flotation■—品位；▲—回收率

3.1.4 粗選十二胺用量對反浮選效果的影響

礦漿溫度為40 ℃、氫氧化鈉調礦漿pH為8、焦磷酸鈉用量為450 g/t時，粗選十二胺用量對反浮選效果的影響如圖6所示。

圖6 粗選十二胺用量對反浮選效果的影響Fig.6 Influence of dosage of lurylamine on reverse flotation■—品位；▲—回收率

圖6表明：隨著粗選十二胺用量的增加，精礦的SiO2品位先上升后下降而Al2O3品位先下降后上升，精礦的SiO2回收率和Al2O3回收率則均不斷下降；當粗選十二胺用量為550 g/t時，精礦的SiO2品位最高，Al2O3品位最低。因此，選擇粗選十二胺用量為550 g/t。

3.2 流程試驗

在條件試驗基礎上，進行了圖7所示的3種反浮選流程試驗，試驗結果見表2。

由表2可知：1粗1精反浮選所得精礦的SiO2品位提高至78.48%，但Al2O3含量稍高，為6.91%；1粗2精反浮選所得精礦的SiO2品位進一步提高至79.39%，并且Al2O3含量降低至4.92%，精礦質量已達到二級硅藻土質量標準；再增加1次精選，雖然精礦的SiO2品位和Al2O3含量分別還可提高和降低，但提高和降低的幅度都很微小，而且精礦的SiO2回收率僅為24.48%。因此，應采用1粗2精的反浮選流程。

4 結 論

(1)吉林臨江低品位硅藻土為高燒失三級硅藻土，其中的硅藻以圓篩藻為主，有少量直鏈藻，脈石礦物主要為石英和鈉長石。

圖7 3種反浮選流程Fig.7 Flowsheet of three reverse flotation processes表2 流程試驗結果

Table 2 Results of reverse flotation process %

(2)在礦漿溫度為40 ℃、礦漿pH為8條件下，以焦磷酸鈉為分散劑、十二胺為捕收劑對該低品位硅藻土進行1粗2精反浮選，可將精礦的SiO2品位提高到79.39%，Al2O3含量降低至4.92%，達到二級硅藻土的質量標準，SiO2的回收率為45.00%。

(3)反浮選工藝不僅可有效實現低品位硅藻土的提純，與常規擦洗、酸浸、焙燒等工藝相比，還具有生產周期短、耗水量小、不耗酸、能耗低、對環境較友好等優勢，值得進一步深入研究。

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(責任編輯 孫 放)

Purification of a Low-grade Diatomite from Linjiang in Jilin by Reverse Flotation

Gao Ying Han Yuexin Chen Xiaolong Tang Zhidong

(SchoolofResources&CivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The low-grade diatomite of Linjiang，in Jilin Province is grade-three diatomite with high burning loss.The diatom of low-grade diatomite that mainly composed of coscinodiscus and a small amount of melosira，and gangue minerals are mainly quartz and albite.In order to improve the grade of diatomite and solve the existing problems such as long production cycle，high energy consumption and high water consumption，high consumption of acid，environmental pollution.For the first time，the reverse flotation behavior of low-grade diatomite was studied.The results indicated that under the conditions of flotation for purification pH 8，temperature of pulp of 40 ℃，sodium pyrophosphate dose as dispersion solvent，lurylamine dose as collector，and through the floatation process of one roughing and two cleaning，diatomite concentrate with the grade of SiO279.39%，the grade of Al2O34.92%，the recovery rate of SiO25.00% was obtained，which reaches the standard of the secondary diatomite.Not only did the results confirm that the effectiveness of the reverse flotation for low-grade diatomite purification，also this method has many advantages，such as short production cycle，low energy consumption，low consumption of acid，low water consumption，and less environmental contaminating.

Low grade diatomite，Purification by reverse flotation，Laurylamine

2014-08-14

國家高技術研究發展計劃(863計劃)項目(編號：2012AA030314)，遼寧省高等學校創新團隊項目(編號：LT2012007)。

高 瑩(1983—)，女，博士研究生。

TD976+.5，TD923+.7

A

1001-1250(2014)-10-065-04