劉軍華
(滄州渤海石化工程有限公司儀修分公司,河北 滄州 061000)
S-ZORB裝置關鍵設備閉鎖料斗是在氫、氧環境之間實現吸附劑的雙向輸送,即要把來自反應系統的含氫、烴的吸附劑送到再生系統進行再生,又要把來自再生系統的吸附劑送回反應系統。在實現雙向輸送吸附劑時,必須要做到氫烴、氧環境的隔離,實現安全生產。氫烴和氧分析儀就是用于檢測閉鎖料斗內的氣體環境是否達到了切換條件,如滿足設定要求,則將信號傳輸給閉鎖料斗控制系統允許進行下一步操作,如不滿足則裝置進入持續等待。該氧分析系統投運時,由于分析系統響應時間超過設定值,而影響裝置正常運行,為此筆者根據裝置閉鎖料斗氣體環境變化適當優化了取樣和樣品預處理系統。
分析系統樣品壓力也就是閉鎖料斗的工作壓力,壓力值在反應壓力4.030MPa、再生壓力200kPa和排空壓力35kPa之間頻繁切換,時間在30~40min,溫度在316~427℃之間變化。CH4含量在0.10%~15.00%之間變化,正常值在0.20%左右,分析儀測量范圍設定在0.00%~5.00%。O2含量在0.10%~21.00%之間變化,正常測量值在0.20%左右,分析儀測量范圍設定在0.00%~5.00%。氫烴和氧分析儀的切換條件都是設定在小于0.50%時允許閉鎖料斗控制系統進行下一步操作。
工藝正常操作時樣品中只含有少量吸附劑,在不正常操作情況下還會混合出現不同程度的輕質油,在環境溫度較低(如冬季),帶油情況會更嚴重。
如圖1所示,實線框內是安裝分析儀表柜內的預處理系統盤面布置,分析柜具體位置在采樣點正上方平臺處,采樣線使用1/4″(6.35mm)OD316L管材,采用大S形向上敷設,長度3~4m。
現場來的高溫樣品經關斷球閥進入渦旋冷卻系統,冷卻后的樣品經酸霧過濾器和粉塵過濾器后經穩壓穩流進入分析儀。當泵進樣壓力低于設定值200kPa時,壓力開關送出觸點信號,驅動電磁閥SV將穩壓減壓閥PR的旁路打開,并啟動增壓泵,將樣品增壓達到設定值后送入后級系統,另外系統也考慮了樣品冷卻、排凝、過濾、快速旁通去火炬和手動標定的需要。
氫烴和氧分析儀分別采用紅外和磁力機械兩種分析原理,與常見的分析儀要求一樣,需要限定溫度、壓力和流量范圍之內的清潔、非腐蝕性的氣態樣品。
雖然紅外和磁氧分析儀一般在現場應用較多,但是S-ZORB閉鎖料斗的氣體環境具有一定的特殊性,主要體現在樣品的“三高一多”(即壓力高、溫度高、帶油量高、含雜質多)方面,故需優化原預處理系統。

圖1 原預處理系統設計簡圖
從圖1中可以看出原預處理系統有以下幾項需要優化:
a. 樣品自一次探針采樣閥后無任何節流措施直接返回低壓瓦斯線,這將造成進入預處理系統的樣品壓力不穩定;
b. 一級渦旋制冷器對于在316~427℃變化的樣品溫度來說,冷卻能力顯然不夠,這會造成冷卻器出口的樣品在進入測量池之前逐漸冷凝而析出液態烴類物,污染過濾器芯直至紅外測量池鏡片和磁氧反射光鏡片,導致分析數值出現漂移和超差,尤其是在工藝系統進行熱氮吹掃時,分析值無法快速下降,導致響應時間超過設定時長;
c. 原設計上渦旋制冷器冷卻下來的凝液手動控制直接排到低壓瓦斯線,如果凝液量增大而不能迅速排出,則會被樣品氣攜帶進入下級造成污染;
d. 閉鎖料斗內壓力每次趨近35kPa過程中都要旁路一級減穩壓閥啟動增壓泵,如果樣品溫度不能在前級處理到增壓泵膜片適宜工作的溫度將會使膜片破裂造成泄漏的事故隱患。
在設計上增加前處理,使用大功率渦旋冷卻器,采用取樣即冷卻、自清洗回流管道的方法,如圖2所示。

圖2 一級渦旋冷卻取樣
將一級渦旋冷卻器與一次取樣法蘭閘閥連接為一個整體,冷氣對樣品進行預降溫,冷卻的凝液在重力作用下自然回流到工藝管道,并達到自清洗冷卻列管內壁的效果。冷卻后的樣品出口配備雙金屬溫度計,以便根據現場條件及時調整冷卻風量。一級減穩壓閥在取樣點即將樣品減壓,達到進一步縮短分析系統響應時間的目的。
針對S-ZORB裝置測量氫烴和氧對分析系統響應時間的要求,進行了簡化與完善,增加了二級渦旋冷卻和凝液緩沖儲液罐,針對雜質較多的情況增加了兩極并聯不銹鋼精細過濾器,如圖3所示。

圖3 改進后的預處理系統
2010年3月27日11:00左右S-ZORB裝置循環氫壓縮機自停,重新開工后自23∶30左右開始用熱氮氣吹掃閉鎖料斗至00∶20,發現氫烴分析儀AT-2401指示下降緩慢,直至1∶00左右指示才下降到進行下一步程序要求的0.50% CH4以下。
儀表人員到達現場后打開分析柜檢查氫烴與氧分析儀和預處理系統,外觀正常,無泄漏、無報警指示;檢查一次閥開度全開,預處理系統中渦旋冷卻器致冷效果正常,排凝出口有明顯油品排出,顯示樣品氣中攜帶了較多的液態油品;切斷樣品進樣,通99.999% N2標準氣進入氫烴分析儀檢查零點,分析儀響應速度明顯變慢,約5~6min后分析儀顯示基本穩定在0.38% CH4左右;通4.95% CH4標準氣進入氫烴分析儀檢查量程點,約5~6min后分析儀顯示基本穩定在5.16%左右??偨Y以上檢查結果,歸納分析如下:
a. 標準氣進入氫烴分析儀測量室的流路,與樣品流路只共同使用了減壓閥、精細過濾器和進樣流量計,而分析儀響應時間較投用前調試時的1min明顯變慢,達到5~6min左右,由此判斷預處理系統整體被污染,并導致校驗回路通入標準氣后分析儀響應時間遠超過投用前的調試時間,但遠低于工藝熱氮氣吹掃整套分析系統的時間。
b. 通入標準氣試驗后,雖然響應時間長,但指示趨勢正常,然而零點和量程均出現不同程度的誤差且最小誤差遠超過分析儀的最大允許誤差(0.05%),判斷紅外單元光學系統的入射鏡片和透射鏡片已經被污染。
在裝置運行出現波動后,樣品中攜帶了較多含量的液態油品進入預處理系統,冷卻下的油品量超過了分析系統凝液處理能力而積聚在渦旋冷卻器樣品入口處,造成后繼樣品氣不能快速、順暢地對系統中的樣品氣進行置換,且經過渦旋冷卻后的油品以霧態方式被樣品氣攜帶進入下級處理系統,由于流速較低且不穩定,致使霧態油品粘附在過濾器和硅膠干燥劑上導致污染,并最終導致紅外單元光學系統受到了污染。因此,氣態樣品的不能快速置換和紅外鏡片受到油氣的污染,是造成氫烴分析儀響應時間嚴重超長和指示超差的主要因素。
針對以上分析,筆者提出的處理步驟為:
a. 預處理系統保護性解體清洗,結果發現在渦旋冷卻器下部存在大量液態油品,用無水乙醇反復清洗、凈化風吹掃干燥后復位安裝。
b. 保護性解體氫烴分析儀紅外單元中的光學系統,觀察入射和透射鏡片,無可見污漬;考慮到進入到鏡片的油品由于經過預處理的多級過濾,清潔度較高,因此用無水乙醇試清洗檢查;清洗后發現鏡片上出現了兩個凝聚的漬點,證實鏡片確實已經被污染;經過反復清洗、吹掃直至在強光下觀察鏡片無明顯漬痕后復位安裝。
c. 再次通入零點氣(99.999% N2)或量程氣(4.95% CH4),分析儀響應速度明顯加快,經反復校準后試投用觀察。
d. 工藝正式投用氫烴分析儀進入控制,氫烴分析儀響應時間在100~120s之間,工藝將周期吹掃設定時間由300s縮短到200s。
S-ZORB裝置氫烴和氧分析系統具有其特殊性,因此預處理設計、壓力和流量配合參數上都要以縮短分析響應時間為原則,同時避免分析儀測量系統不被污染。