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甜羅勒香氣成分分析及正交法優化香料制備工藝

2014-07-26 06:29:12鄭琳陳微劉煜宇李仙念小魁
食品研究與開發 2014年12期
關鍵詞:工藝

鄭琳,陳微,劉煜宇,李仙,念小魁

(1.云南瑞升煙草技術集團(有限)公司,云南昆明650106;2.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司,云南昆明650202)

甜羅勒(Sweet Basil),唇形科羅勒屬,一種從國外引進的另類洋野菜,原產埃及的一年生草本,該植物適合在全國各地區種植。含蛋白質,碳水化合物,胡蘿卜素,纖維素,抗壞血酸和鈣,是名副其實的保健菜,因其高營養、無公害而倍受社會和消費者矚目。適合在生育期間隨時采收,可以全年栽培均衡市場,具有生產和市場發展的廣闊前景。

近年來,有一些對甜羅勒在種植方面的研究和精油方面的研究的報道[1-5],在甜羅勒制備香料提取工藝方面的研究報道鮮見,本研究對云煙印象煙莊和云南玉溪產的新鮮甜羅勒對比,選擇較優的甜羅勒原料,通過正交設計[6-7],對甜羅勒制備香料提取工藝進行研究,可為其建立最優提取工藝以及工業生產提供參考依據。

1 儀器和材料

1.1 儀器

電子天平:上海梅特勒-托利多儀器有限公司;抽濾裝置;冷凝裝置;SHZ-D型循環水式真空泵:鞏義市英峪豫華儀器廠;BUCHIR-4000型旋轉蒸發儀、BUCHIR-B480型旋轉蒸發儀:瑞士BUCHI公司;PTHW型電熱套、ZNHW型電熱套:鞏義市英峪予華儀器廠。

1.2 材料

食品級乙醇(濃度分別為50%、70%、95%),云南石林新鮮甜羅勒(云煙印象煙莊種植),云南玉溪新鮮甜羅勒(麥德龍購買)。

2 方法與結果

2.1 原料的對比

利用GC/MS對云煙印象煙莊種植的甜羅勒,云南玉溪甜羅勒原料進行香氣成分進行了分析。分析結果見表1,總粒子流圖見圖1、圖2。

圖1 云南玉溪甜羅勒總粒子流圖Fig.1 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of yunan yuxi basil sweet

圖2 云煙印象煙莊甜羅勒總粒子流圖Fig.2 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of clouds of smoke Zhuang impression of basil sweet

通過致香成分分析,可知云南玉溪甜羅勒含醇類物質 552.464 μg/g,醛類物質 8.573 μg/g,酮類物質0.32 μg/g,脂類物質 1.578 μg/g,烯類物質 152.012 μg/g,酚類物質551.515 μg/g。云煙印象煙莊甜羅勒含醇類物質 644.988 μg/g,醛類物質 1.667 μg/g,酮類物質6.46 μg/g,脂類物質 5.196 μg/g,烯類物質 192.456 μg/g,酚類物質343.058 μg/g。通過原料的對比,云煙印象煙莊的甜羅勒原料醇類、酮類、脂類、烯類的成分含量都比云南玉溪甜羅勒高,故選用了云煙印象煙莊的甜羅勒為開發原料。

2.2 正交設計

甜羅勒提取工藝的正交設計根據預試,影響甜羅勒提取率的主要因素有:溶劑濃度A,提取時間B,提取次數C等。故選用L9(34)正交表進行實驗設計。見表2。

表1 甜羅勒致香成分對比Table 1 Analysis and comparison of sweet basil aroma

2.3 熱回流提取

取云煙印象煙莊甜羅勒原料400 g,按照甜羅勒提取正交試驗因素水平表以及L9(34)正交實驗表進行,加熱回流提取,過濾,濾液濃縮,濃縮至密度為1.2112+0.008,得浸膏,計算浸膏得率。觀察不同因素對甜羅勒浸膏得率的影響,找出最佳條件。見表3~表5。

表2 正交試驗因素水平表L9(34)Table 2 Factors and levels of L9(34)orthogonal experiment

表3 正交試驗結果Table 3 Results of orthogonal experiment

表4 主體間效應的檢驗Table 4 Between the main body effect test

表5 估算邊際均值Table 5 Estimation marginal mean

根據表3的分析可見,因素A(顯著性P>0.05),因素 B(顯著性 P<0.05),因素 C(顯著性 P<0.05)。所以因素B和因素C對甜羅勒浸膏得率的影響比較關鍵。主要因素排序依次是因素B>因素C>因素A。說明在各因素中,提取時間和提取次數對甜羅勒浸膏得率的影響最大,溶劑濃度的影響較次要。即提取時間越長,提取次數越多,浸膏得率越高。根據表3、4、5可以看出A2B2C2的組合效果最佳,即用70%的乙醇提取2次,每次2h的效果最佳。按照最佳組合工藝進行提取,可獲得浸膏33.65g,得率為8.4%。

3 討論

通過對原料的對比,可知云煙印象煙莊的甜羅勒原料醇類、酮類、脂類、烯類的成分含量都比云南玉溪甜羅勒高,故選用了云煙印象煙莊的甜羅勒為開發原料。

通過正交試驗,結合生產工藝、成本核算等多方面因素綜合考慮,最后得出甜羅勒香料制備的最佳組合為A2B2C2,即最佳提取工藝為用70%的乙醇提取2次,每次2 h的效果最佳,按該最佳工藝組合進行放大重復實驗,可獲得浸膏33.65 g,得率為8.4%。也證實甜羅勒的得浸膏得率超過正交設計表中的最大值,說明該組合提取工藝簡便,穩定可行。

[1]周新月,陳恒彬.一種有開發應用前景的資源植物─甜羅勒[J].亞熱帶植物科學,1994,23(1):69-72

[2]何道航,龐義,李廣宏,等.粵產紫羅勒精油的化學成分研究[J].廣西植物,2005,25(1):90-92

[3]張偉.保健野菜-甜羅勒[J].農家之友,2006,8(S):21-22

[4]王勇,王昊,劉興,等.盤錦地區甜羅勒精油含量日變化及年變化分析[J].園藝與種苗,2012,4:46-47

[5]Laura,Frabboni,Giuseppina,de,Simone,Vittoria,Russo.The Influence of Different Nitrogen Treatments on the Growth and Yield of Basil(Ocimum Basificum L.)[J].化學與化工:英文版,2011,5(9):799-803

[6]楊東愛,王小平,蔣彬蘭.壯藥土甘草提取工藝研究[J].中國民族民間醫藥2010,19(15):52-55

[7]崔援軍,蔡中琴,臧文華.正交設計優選懷菊花總黃酮提取工藝[J].河南中醫學院學報,2006,21(124):33-34

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