液相色譜質譜法測定玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留

賈春虹+朱曉丹+趙爾成+賀敏+陳莉+余蘋中+王紀華

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺隆；玉米；液相色譜質譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農林科學院創新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產量居世界第二位。隨著種植技術水平的提高及農村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農藥的方法[8]。傳統的色譜法容易受到基質的干擾，為了去除干擾雜質，前處理方法多采用傳統的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質譜聯用技術得到了快速的發展，利用液質聯用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統（美國安捷倫公司生產），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發有限公司生產；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質譜聯用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現有的國家農藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

參考文獻：

[1]趙維，李美，高興祥，等. 煙嘧磺隆及其與莠去津復配制劑防除玉米田雜草試驗[J]. 山東農業科學，2008（3）：99-102.

[2]樊建斌，張潤祥，高越，等. 煙嘧磺隆·莠去津可濕性粉劑對夏玉米田雜草的防除效果[J]. 山西農業科學，2011，39（1）：57-60.

[3]艾國民，張玉聚，潘同霞，等. 4%煙嘧磺隆懸浮劑防除玉米田雜草試驗[J]. 河南農業科學，1999（6）：18-19.

[4]馬婧瑋，李萌，馬歡，等. SPE凈化-GC（NPD）測定土壤及玉米中莠去津殘留量[J]. 分析實驗室，2011，30（7）：75-78.

[5]單娟，董嶄，王文博. 氣相色譜法測定玉米中乙草胺·莠去津·2，4-滴丁酯殘留[J]. 農藥，2011，50（8）：582-584.

[6]葛寶坤，趙孔祥，王云鳳，等. 固相萃取-高效液相色譜法測定糧谷中多種磺酰脲除草劑殘留量[J]. 食品研究與開發，2009，30（6）：127-129.

[7]楊培蘇，江樹人，趙洪波. 煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留分析和消解動態研究[J]. 農藥，1998，38（1）：33-35.

[8]Gallitzendrfer R，Timm T，Koch D，et al. Simultaneous determination of 12 sulfonylurea herbicides in drinking water after SPE by LC-DAD[J]. Chromatographia，2011，73（7/8）：813-816.endprint

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺隆；玉米；液相色譜質譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農林科學院創新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產量居世界第二位。隨著種植技術水平的提高及農村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農藥的方法[8]。傳統的色譜法容易受到基質的干擾，為了去除干擾雜質，前處理方法多采用傳統的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質譜聯用技術得到了快速的發展，利用液質聯用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統（美國安捷倫公司生產），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發有限公司生產；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質譜聯用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現有的國家農藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

參考文獻：

[1]趙維，李美，高興祥，等. 煙嘧磺隆及其與莠去津復配制劑防除玉米田雜草試驗[J]. 山東農業科學，2008（3）：99-102.

[2]樊建斌，張潤祥，高越，等. 煙嘧磺隆·莠去津可濕性粉劑對夏玉米田雜草的防除效果[J]. 山西農業科學，2011，39（1）：57-60.

[3]艾國民，張玉聚，潘同霞，等. 4%煙嘧磺隆懸浮劑防除玉米田雜草試驗[J]. 河南農業科學，1999（6）：18-19.

[4]馬婧瑋，李萌，馬歡，等. SPE凈化-GC（NPD）測定土壤及玉米中莠去津殘留量[J]. 分析實驗室，2011，30（7）：75-78.

[5]單娟，董嶄，王文博. 氣相色譜法測定玉米中乙草胺·莠去津·2，4-滴丁酯殘留[J]. 農藥，2011，50（8）：582-584.

[6]葛寶坤，趙孔祥，王云鳳，等. 固相萃取-高效液相色譜法測定糧谷中多種磺酰脲除草劑殘留量[J]. 食品研究與開發，2009，30（6）：127-129.

[7]楊培蘇，江樹人，趙洪波. 煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留分析和消解動態研究[J]. 農藥，1998，38（1）：33-35.

[8]Gallitzendrfer R，Timm T，Koch D，et al. Simultaneous determination of 12 sulfonylurea herbicides in drinking water after SPE by LC-DAD[J]. Chromatographia，2011，73（7/8）：813-816.endprint

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺隆；玉米；液相色譜質譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農林科學院創新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產量居世界第二位。隨著種植技術水平的提高及農村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農藥的方法[8]。傳統的色譜法容易受到基質的干擾，為了去除干擾雜質，前處理方法多采用傳統的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質譜聯用技術得到了快速的發展，利用液質聯用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統（美國安捷倫公司生產），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發有限公司生產；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質譜聯用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現有的國家農藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

參考文獻：

[1]趙維，李美，高興祥，等. 煙嘧磺隆及其與莠去津復配制劑防除玉米田雜草試驗[J]. 山東農業科學，2008（3）：99-102.

[2]樊建斌，張潤祥，高越，等. 煙嘧磺隆·莠去津可濕性粉劑對夏玉米田雜草的防除效果[J]. 山西農業科學，2011，39（1）：57-60.

[3]艾國民，張玉聚，潘同霞，等. 4%煙嘧磺隆懸浮劑防除玉米田雜草試驗[J]. 河南農業科學，1999（6）：18-19.

[4]馬婧瑋，李萌，馬歡，等. SPE凈化-GC（NPD）測定土壤及玉米中莠去津殘留量[J]. 分析實驗室，2011，30（7）：75-78.

[5]單娟，董嶄，王文博. 氣相色譜法測定玉米中乙草胺·莠去津·2，4-滴丁酯殘留[J]. 農藥，2011，50（8）：582-584.

[6]葛寶坤，趙孔祥，王云鳳，等. 固相萃取-高效液相色譜法測定糧谷中多種磺酰脲除草劑殘留量[J]. 食品研究與開發，2009，30（6）：127-129.

[7]楊培蘇，江樹人，趙洪波. 煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留分析和消解動態研究[J]. 農藥，1998，38（1）：33-35.

[8]Gallitzendrfer R，Timm T，Koch D，et al. Simultaneous determination of 12 sulfonylurea herbicides in drinking water after SPE by LC-DAD[J]. Chromatographia，2011，73（7/8）：813-816.endprint