淺談測定水中六價鉻分析方法的改進

趙翔

摘要：針對六價鉻分析實驗中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡便的問題，提出了在顯色劑配制時，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實驗過程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過實驗對比發現：改進的方法能延長的顯色劑的保存時間，簡化實驗操作步驟，并且保證了實驗分析的精密度和準確度。

關鍵詞：六價鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環境監測實驗室廣泛使用，但在實際工作中，存在著顯示劑保存時間較短、較易變色的問題。另外實驗過程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時依次加入后進行顯示測定，尚不夠簡便、快速，不利于成批樣品的監測分析。為此，提出改進顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實驗加酸過程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實驗結果表明改進方法能延長顯色劑保存時間，實驗過程中只用加一次酸，簡化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據

二苯碳酰二肼長時間放置易變色。其丙酮溶液相對于固體更易變色。改進方法中用95%乙醇較丙酮穩定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環境條件下可抑制溶液中絡合物產生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時間更久。另外，根據六價鉻的顯色的反應機理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩定的中強酸和強酸，二者混合不會產生化學反應。對實驗結果沒有影響。

5結語

改進方法測定六價鉻與原方法測定結果基本一致，無顯著差異，保證了實驗的精密度和準確度。改進方法使用混合酸實驗操作步驟較原方法簡單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進方法配制的顯色劑較原顯色劑穩定，30d仍能保證測定結果在范圍內，顯色劑保存時間較原方法長。

參考文獻：

[1] 國家環境保護總局，水和廢水監測分析方法編委會水和廢水監測分析方法[M]4版北京：中國環境科學出版社，2002

[2] 中國環境監測總站，《環境水質監測質量保證手冊》編寫組環境水質監測質量保證手冊[M]2版北京：化學工業出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環境監測[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：針對六價鉻分析實驗中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡便的問題，提出了在顯色劑配制時，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實驗過程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過實驗對比發現：改進的方法能延長的顯色劑的保存時間，簡化實驗操作步驟，并且保證了實驗分析的精密度和準確度。

關鍵詞：六價鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環境監測實驗室廣泛使用，但在實際工作中，存在著顯示劑保存時間較短、較易變色的問題。另外實驗過程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時依次加入后進行顯示測定，尚不夠簡便、快速，不利于成批樣品的監測分析。為此，提出改進顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實驗加酸過程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實驗結果表明改進方法能延長顯色劑保存時間，實驗過程中只用加一次酸，簡化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據

二苯碳酰二肼長時間放置易變色。其丙酮溶液相對于固體更易變色。改進方法中用95%乙醇較丙酮穩定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環境條件下可抑制溶液中絡合物產生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時間更久。另外，根據六價鉻的顯色的反應機理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩定的中強酸和強酸，二者混合不會產生化學反應。對實驗結果沒有影響。

5結語

改進方法測定六價鉻與原方法測定結果基本一致，無顯著差異，保證了實驗的精密度和準確度。改進方法使用混合酸實驗操作步驟較原方法簡單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進方法配制的顯色劑較原顯色劑穩定，30d仍能保證測定結果在范圍內，顯色劑保存時間較原方法長。

參考文獻：

[1] 國家環境保護總局，水和廢水監測分析方法編委會水和廢水監測分析方法[M]4版北京：中國環境科學出版社，2002

[2] 中國環境監測總站，《環境水質監測質量保證手冊》編寫組環境水質監測質量保證手冊[M]2版北京：化學工業出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環境監測[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：針對六價鉻分析實驗中顯色劑保存較易變色和操作不夠簡便的問題，提出了在顯色劑配制時，用95%乙醇作為溶劑加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。實驗過程加酸的步驟中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸。通過實驗對比發現：改進的方法能延長的顯色劑的保存時間，簡化實驗操作步驟，并且保證了實驗分析的精密度和準確度。

關鍵詞：六價鉻；顯色劑；二苯碳酰二肼；改進方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法測定水中的Cr6+，由于其方法靈敏，選擇性好，目前被環境監測實驗室廣泛使用，但在實際工作中，存在著顯示劑保存時間較短、較易變色的問題。另外實驗過程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及顯示劑3種溶液，分析時依次加入后進行顯示測定，尚不夠簡便、快速，不利于成批樣品的監測分析。為此，提出改進顯示劑配制和使用混合酸的方法，將二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制顯色劑，實驗加酸過程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等體積混合酸代替兩種酸。實驗結果表明改進方法能延長顯色劑保存時間，實驗過程中只用加一次酸，簡化了操作步驟，提高了分析速度。

4理論依據

二苯碳酰二肼長時間放置易變色。其丙酮溶液相對于固體更易變色。改進方法中用95%乙醇較丙酮穩定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸環境條件下可抑制溶液中絡合物產生速度，在避光低溫保存條件下可延遲顯色劑變色，保存時間更久。另外，根據六價鉻的顯色的反應機理，磷酸和硫酸都是提供氫離子（H+）[3]，兩者都是較穩定的中強酸和強酸，二者混合不會產生化學反應。對實驗結果沒有影響。

5結語

改進方法測定六價鉻與原方法測定結果基本一致，無顯著差異，保證了實驗的精密度和準確度。改進方法使用混合酸實驗操作步驟較原方法簡單，提高了分析速度。用95%乙醇作為溶劑，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液這種改進方法配制的顯色劑較原顯色劑穩定，30d仍能保證測定結果在范圍內，顯色劑保存時間較原方法長。

參考文獻：

[1] 國家環境保護總局，水和廢水監測分析方法編委會水和廢水監測分析方法[M]4版北京：中國環境科學出版社，2002

[2] 中國環境監測總站，《環境水質監測質量保證手冊》編寫組環境水質監測質量保證手冊[M]2版北京：化學工業出版社，2009

[3] 奚旦立，孫裕生，劉秀英環境監測[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint