正交設計與響應面優化法用于精餾系統的區別

王洪海，耿海騰，郭佳佳，李春利

（河北工業大學化工學院，天津 300130）

正交設計與響應面優化法用于精餾系統的區別

王洪海，耿海騰，郭佳佳，李春利

（河北工業大學化工學院，天津 300130）

考察了正交設計法和響應面優化法用于精餾系統優化時的區別．以甲醇-丙酮-水體系為研究對象，以塔頂產品含量為約束對象，分別使用正交設計法和響應面優化法對其進行優化．得到兩種方法下的產品濃度和塔釜能耗數據：正交設計法中塔釜能耗為1.648 5×106kcal/h;響應面優化法中塔釜能耗為1.317 2×106kcal/h，塔釜可節能15.81%．結果表明正交設計法適用于水平數不多的實驗，而響應面優化法更適用復雜的精餾系統．

正交設計；響應面；萃取精餾；優化；節能

0 前言

在石油加工和化學工業中，精餾是非常重要的操作單元，也是應用最早和最廣泛的分離技術之一．精餾塔是一個高耗能設備．據美國化學過程工業協會1991年的統計，在石油加工工業和化學工業中，分離過程約占能源消耗的43%，相當于每年消耗9186億桶原油能源[1]．所以，對精餾系統進行優化，提高產品質量、降低能耗，對于工業生產和環境保護都有重要的意義[2]．

本文以分離甲醇、丙酮、水體系為例，應用正交設計法和響應面法分別對精餾工藝進行優化，優選出耗能低的最佳操作條件．結合此例，比較兩種優化方法的優劣．該工藝中存在耦合，所以將萃取塔與丙酮塔作為整體進行優化．甲醇和丙酮都是重要的化工原料．用有效方法分離并回收工業廢液中的甲醇和丙酮，既可以創造經濟效益又可以減少環境污染[3-4]．

1 萃取精餾分離甲醇-丙酮-水工藝

某制藥廠對廢液中的甲醇、丙酮進行回收．目前，在實際工藝中，將此精餾工藝過程由三塔模型來實現，分別為萃取精餾塔、丙酮塔、甲醇塔[5]．首先料液進入萃取精餾塔，用水作為萃取劑進行萃取精餾，在塔頂得到富含丙酮的物料，然后進入丙酮塔進行精餾分離，最終在塔頂得到高濃度的丙酮；萃取精餾塔塔釜的料液富含甲醇，將其引入甲醇塔進行精餾，最后在塔頂得到高純度的甲醇．1.1工藝基礎數據

以工業數據為基礎建立模型，利用化工流程模擬軟件對該過程進行模擬．原料液組成是水的含量15.02%（質量分數），丙酮的含量76.25%，甲醇的含量8.729%．選用水作為萃取劑，NRTL方程作為熱力學方程，建立模型．工藝流程圖如圖1所示．

以實際工業運行數據為基礎，來考察優化前后的產品質量和節能效果，以萃取塔和丙酮塔為例，操作變量為：理論板數、回流比、進料位置、容積比．目標函數為丙酮塔的塔頂產品含量以及兩塔塔釜再沸器的總能耗．

1.2 正交設計法

圖1 工藝流程圖Fig.1 The flowsheetof distillation simulation

正交設計法是研究多因素多水平的一種設計方法．它是根據正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗．它借助一種規格化的“正交表”，科學性的、有計劃、有目的的安排實驗，并利用數理統計原理科學的分析實驗結果[6]．正交設計的特點是完成實驗所需要的實驗次數少，數據點的分布很均勻，可以用相應的極差分析方法、回歸分析方法、方差分析方法等對其實驗結果進行分析[7]．

本文采用8因素5水平的實驗設計，考察萃取精餾塔原料進料位置（A）、萃取精餾塔第二進料位置（B）、萃取精餾塔溶劑進料位置（C）、萃取精餾塔理論板數（D）、萃取精餾塔溶劑比（E）、丙酮塔理論板數（F）、丙酮塔進料位置（G）、丙酮塔回流比（H）8個因素對目標函數丙酮塔塔頂產品丙酮含量以及萃取精餾塔與丙酮塔的塔釜總能耗的影響．各因素下的各個水平值與實際值如表1所示．

表1 正交設計實驗的因素與水平Tab.1 Factorsand levelsof orthogonal design

在確定各因素的水平之后就可以進行實驗設計，以8因素5水平設計了30組實驗，目標函數有兩個，分別是丙酮塔塔頂丙酮含量（R1）和萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗（R2×106kcal/h），采用L50（2×511）正交表，實驗結果如表2所示．

以丙酮塔塔頂丙酮含量（R1）為目標函數，對以上實驗數據進行極差分析，結果如表3所示．通過表3中數據，由極差大小排列因素由主到次的順序為EBHGACDF，并且由表3可以得出較優的操作條件為A2B1C5D3E5F4G5H2．

表2 正交實驗設計及實驗結果Tab.2 Orthogonal Design and results

表4 以兩塔塔釜總能耗為目標函數的極差分析Tab.4 Analysisof terrible for the tower kettle totalenergy consumption asobjective function

由極差大小排列因素由主到次的順序為HEGCAFBD，并且由表4可以得出較優的操作條件為A2B3C5D2E4F4G5H5．

當丙酮塔理論板數為22，而丙酮塔進料位置為第24塊塔板，與實際情況不符．由于丙酮塔進料位置這一因素的影響大于丙酮塔理論板數這一因素，做輕微調整，丙酮塔改為25塊理論板數．以塔頂產品為目標函數的極差分析結果，最優操作條件為A2B1C5D3E5F5G5H2．此時丙酮塔塔頂丙酮含量為99.63%，兩塔塔釜總能耗為1.525 4×106kcal/h．以塔釜能耗為目標函數的極差分析結果，最優操作條件為A2B3C5D2E4F5G5H5．此時丙酮塔塔頂丙酮含量為99.58%，兩塔塔釜總能耗為1.648 5×106kcal/h．

通過比較可以很容易看出第1種操作條件塔頂產品含量高，并且塔釜能耗低，為最優操作條件．即萃取精餾塔原料進料位置為第11塊理論板、萃取精餾塔第二進料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔溶劑進料位置為第6塊理論板、萃取精餾塔理論板數為25、萃取精餾塔溶劑比為1.0、丙酮塔理論板數為25、丙酮塔進料位置為第24塊理論板、丙酮塔回流比為2.8．

1.3 響應面優化法

中心組合設計（CentralCompositeDesign，CCD），也稱為星點設計．其設計表是在兩水平析因設計的基礎上加上極值點和中心點構成的，通常實驗表是以代碼的形式編排的，實驗時再轉化為實際操作值．CCD實驗用來實現實驗因素以及各因素之間相互作用對目標函數的影響[8]．選用正交設計中ABCDEFGH 8個因素，并計算8個因素對于目標函數丙酮塔塔頂產品丙酮含量以及萃取塔與丙酮塔的塔釜總能耗的影響．

響應面優化法是統計方法和數學方法結合的產物，是利用統計學的綜合實驗技術解決復雜系統的隨機變量與系統響應之間關系的方法．其實質就是對實驗數據進行擬合，從而得到系統函數的相近數學表達式[9]．在CCD實驗設計的基礎上，選擇二次多項式模型利用Design Expert設計軟件對目標函數丙酮含量和8個操作參數進行回歸，建立了丙酮含量的數學模型．經過回歸擬合得到回歸方程式(1)．

其中R1（%，質量分數）表示目標函數丙酮塔塔頂丙酮的含量，得到的模型相關參數如表5所示．

同理，建立塔釜總能耗的數學模型，經過回歸擬合得到以回歸方程式(2)．其中R2（×106kcal/h）表示響應（目標函數）萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗，得到的回歸方程的相關參數如表6所示．

表5 R1模型的相關參數Tab.5 The related parametersof the fittedmodels R1

表6 R2模型的相關參數Tab.6 The related parametersof the fittedmodels R2

通過兩個方程的擬合度分析可以得出，該數學模型的擬合程度較高，可以用來預測．以萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗的數學模型為目標函數，以丙酮塔塔頂的丙酮含量的數學模型為約束函數，組成的方程具有多變量、非線性、有約束的特點．在工程上解決多變量有約束非線性問題采用最多的方法為序貫二次規劃法．在MATLAB優化工具箱中用函fm incon()來實現．

本文中目標函數：萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗的數學模型方程式(2)，求其最小值．約束函數：丙酮塔塔頂產品中丙酮含量的數學模型方程式(1)，要求丙酮含量大于99.5%．利用函數fmincon()進行編程可得優化結果為：萃取精餾塔原料進料位置為第13塊理論板、萃取精餾塔第二進料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔溶劑進料位置為第2塊理論板、萃取精餾塔理論板數為25、萃取精餾塔溶劑比為0.5、丙酮塔理論板數為20、丙酮塔進料位置為第18塊理論板、丙酮塔回流比為2. 8；此時目標函數萃取精餾塔與丙酮塔塔釜總能耗為1.317 2×106kcal/h，丙酮塔塔頂丙酮的含量為99.28%．

2 結論

1）正交設計法與響應面優化法均可用于精餾系統的優化．

2）通過以上計算，在正交設計法選擇的最優操作條件下，丙酮塔塔頂丙酮含量為99.63%，兩塔塔釜總能耗為1.525 4×106kcal/h；在響應面分析法選擇的最優操作條件下，丙酮塔塔頂丙酮的含量為99.28%，兩塔塔釜總能耗為1.317 2×106kcal/h．第二種方法中產品濃度只降低了0.35%，塔釜可節能15.81%．從節能減排的角度來看，響應面優化法更實用于精餾系統．

3）對于不需要精確考慮的簡單精餾系統，可以選用正交設計法．但對于復雜的精餾系統，考察因素多，并且水平數也較多時，建議使用響應面優化法，相對于正交設計法，計算過程簡潔，并且結果的精度高．

[1]Humphrey JL，Seibert A F．New horizons in distillation[J]．Chem Eng，1992，99（12）：86-98．

[2]祝雪妹．熱集成精餾系統的建模、優化與控制的研究進程[J]．節能，2007（11）：35-38．

[3]吳菲．甲醇和丙酮共沸物分離工藝的研究[D]．天津：天津大學，2010．

[4]張麗麗．加鹽萃取精餾分離丙酮—甲醇共沸物[D]．長春：吉林大學，2011．

[5]鐘祿平，劉家祺，賈彥雷．萃取精餾分離甲醇和丙酮的共沸物[J]．化學工業與工程，2005（3）：211-215．

[6]周毅，徐柏齡．神經網絡中的正交設計法研究[J]．南京大學學報：自然科學，2001，37（1）：72-78．

[7]劉達民，程巖編．應用統計[M]．北京：化學工業出版社，2004：153-167．

[8]王洪海，崔小英，鐘宏偉，等．RSM與流程模擬結合用于復雜塔操作參數優化[J]．河北工業大學學報，2011，40（1）：36-40．

[9]魏楨元，鐘耀廣，劉長江．響應面優化法對香菇多糖提取的工藝研究[J]．遼寧農業科學，2010（2）：11-14．

[責任編輯 田豐]

The distinction of orthogonal design and response surface methodology used to distillation system

WANGHong-hai，GENGHai-teng，GUO Jia-jia，LIChun-li

(Schoolof Chem ical Engineering,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China)

The distinction oforthogonaldesign and response surfacemethodology used for distillation are investigated. Themethanol-acetone-water system isoptim ized and theoverhead productcontentis the constraintobject.Orthogonal design and responsesurfacemethodology areused to optimize the system respectively.The productconcentrationand the reboiler duty dataof the twomethods are obtained.The results show that the reboiler duty of orthogonaldesign is 1.648 5×106kcal/h and the reboiler duty of response surfacemethodology is1.317 2×106kcal/h kcal/h.The energy saving of reboiler duty is15.81%.It is suggested thatorthogonal designmethodology isapplicable to the lim ited number of experimental level.How ever,response surfacemethodology ismore suitable for com plex distillation systems.

orthogonaldesign;response surfacemethodology;extractive distillation;optim ization;energy saving

TQ202

A

1007-2373(2014)01-0050-05

2013-09-22

河北省高等學校科學技術研發重點項目（ZH2012018）

王洪海（1974-），男（漢族），副教授．通訊作者：李春利（1963-），男（漢族），教授，Em ail：lichunli_hebut@126.com．