義齒的金屬—陶瓷結合特性測量不確定度評定

黃勇

[摘 要] 目的：建立義齒金屬-陶瓷結合特性測定方法的不確定度評定方法。方法：依據標準YY0621-2008測定義齒中金屬-陶瓷結合特性的值，依據JF1059.1-2012確定測量不確定度的分量，合成不確定度。結果：當樣品的分離/斷裂力起始強度為47 MPa時，合成不確定為1.7MPa，擴展不確定度為3.4MPa。不確定度報告表示為：τb=47 MPa， Uτb =3.4 MPa，k=2。結論：從金屬基體厚度的測量、 k 值的讀數以及萬能材料試驗機等方面對引起不確定性的因素進行詳細討論和計算，指出影響金屬陶瓷結合特性準確性的主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數誤差。

[關鍵詞] 義齒；金屬-陶瓷結合特性；測量不確定度；評定

中圖分類號：R783.1 O657 文獻標識碼：B 文章編號：2095-5200（2014）03-075-03

[Abstract] Objective： To establish the evaluation of uncertainty measurement to metal-ceramic combination features of denture. Method： Determine the value of the metal - ceramic combination features of denture according to the standard YY0621-2008， and determine the measurement uncertainty component on the basis of JF1059.1-2012， then combine the uncertainty. Result： When the separation of samples/force rupture initiation strength is 47 MPa， combined uncertainty is 1.7 MPa and the expanded uncertainty is 3.4 MPa. Uncertainty report expressed as： t b = 47 MPa， Uvb = 3.4 MPa， k = 2. Conclusion： The factors led to uncertainty （such as measurement of the thickness of the metal substance， readings of K value， universal material testing machine， etc. ）have been discussed and calculated in details and noted that the main factors affecting the accuracy of the metal –ceramic bond characteristics is the measurement error of the metal substance thickness and the readings of K value.

[Key words] Denture；Metal-ceramic combination features；Uncertainty of measurement；Evaluation

金瓷修復體以其較理想的美觀效果和較高的強度已被廣泛應用于臨床。金瓷修復體制作成功的關鍵之一是要獲得金瓷間良好的結合，以保證其在口腔功能運動過程中承受各個方向的力而不致造成瓷脫落[1]。義齒的金瓷結合力是決定烤瓷修復體臨床成功與否的重要因素之一，對金屬烤瓷冠的臨床運用有指導意義。合金與烤瓷的結合是通過燒結過程實現的，金瓷之間存在著化學性結合、機械性結合、范德華力和壓縮力四種結合方式。機械結合是金瓷結合面經過氧化鋁噴砂處理后，會產生一定強度的粗糙面，這既增加瓷粉對烤瓷合金的潤濕性，又增大了接觸面，陶瓷熔融后融入凹凸不平的金屬表面形成相互嵌合的機械制鎖作用，金屬表面經過了打磨、噴砂等處理后有利于增強其機械結合力。金瓷結合力是評價修復體的重要指標之一，可以反映修復體的強度和耐用性[2]。

由于材料的力學性能檢測是一種破壞性試驗，具有不可重復性， 然而材料內在的不均勻性使得在評定材料的測試結果時所帶來的測量不確定因素較多，所以此類評定處于起步階段[3]，國內未見金瓷結合測量不確定評定方法的相關文獻報到。筆者按標準YY0621-2008[4]測定義齒中金屬-陶瓷結合特性的值，依據標準JF1059.1-2012[5] 對測量結果的不確定度進行評定和量化[6]，為義齒的金屬-陶瓷結合特性測量不確定度評定建立參考模型，對檢測實驗室按相關要求實施不確定評定具有實用意義。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

萬能材料試驗機：美國INSTRON英斯特朗 型號：instron 5565；游標卡尺：上海產Shangliang/上量 0-125mm；均經計量檢定合格。

1.2 試樣制備

按廠家提供的制作金屬-烤瓷修復提的金屬基本的加工程序說明制備6個合金/金屬試樣，尺寸為（25±1）mm×（3±0.1）mm×（0.5±0.05）mm。按廠家說明書對試樣進行預處理（如清潔、噴砂、氧化）。

1.3 測試方法

將燒結完成的試樣放在萬能材料試驗機上，試樣的燒結面對稱地位于加荷面的反面，以（1.5±0.5mm/min）的恒定速率施力，記錄力值，直至斷裂，測量6個試樣中每個試樣的烤瓷層的一端發生剝離時的斷裂力Ffail（N）。若試樣是從烤瓷層的中間開裂，則應舍棄試樣，重新制備試樣并試驗，直至完成6個試樣的測試。endprint

標準規定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數學模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數。為了讀取相應厚度dM的系數k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應的系數k值。金屬材料的楊氏模量由企業提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數，相應厚度dM的系數（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數誤差；3）萬能材料試驗機引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.2 k值的讀數誤差

根據企業提供技術資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標準）圖上讀取k值。k值讀數誤差有1%的不準確性，假定為均勻分布，則K值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機引入的標準不確度

（1）萬能材料試驗機是采用0.3級的標準測力儀進行檢定的，因此該標準測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標準測力儀引入的相對標準不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標準相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機引入的相對標準不確定度為：

4.4 樣品測量結果

某義齒生產企業，6個試樣分離/斷裂起始強度結果見表1 。

5 合成標準不確定度及擴展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標準不確定度為

5.2 不確定度報告

當k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數據是在以檢測值為中心的一個區間內。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數誤差。

參 考 文 獻

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預處理條件對金瓷結合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術提高修復體金瓷結合強度的研究進展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復體系[S].2008.

[5] 國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint

標準規定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數學模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數。為了讀取相應厚度dM的系數k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應的系數k值。金屬材料的楊氏模量由企業提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數，相應厚度dM的系數（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數誤差；3）萬能材料試驗機引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.2 k值的讀數誤差

根據企業提供技術資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標準）圖上讀取k值。k值讀數誤差有1%的不準確性，假定為均勻分布，則K值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機引入的標準不確度

（1）萬能材料試驗機是采用0.3級的標準測力儀進行檢定的，因此該標準測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標準測力儀引入的相對標準不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標準相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機引入的相對標準不確定度為：

4.4 樣品測量結果

某義齒生產企業，6個試樣分離/斷裂起始強度結果見表1 。

5 合成標準不確定度及擴展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標準不確定度為

5.2 不確定度報告

當k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數據是在以檢測值為中心的一個區間內。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數誤差。

參 考 文 獻

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預處理條件對金瓷結合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術提高修復體金瓷結合強度的研究進展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復體系[S].2008.

[5] 國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint

標準規定：金屬材料與至少一種指定陶瓷的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa[7]；陶瓷與至少一種指定金屬材料的分離/斷裂起始強度應大于25 MPa；若4個或4個以上符合以上要求，則該金屬-烤瓷修復體合格，若符合以上要求的式樣少于4個，重新試驗；若重新試驗中符合要求的式樣仍少于4個，則該金屬-烤瓷體不合格。

2 數學模型

剝離/斷裂-起始強度τb由下式計算：

τb=k·Ffail （1）

= k（mm-2）×Ffail（N）

= k×Ffail（N/mm2）

= k×Ffail[N/（m2×10-6）]

= k×Ffail（Pa/10-6）

= k×Ffail（MPa）

式中：系數k是試樣的金屬基體的厚度dM（0.5±0.05）mm和所用金屬材料的楊氏模量EM[8]的函數。為了讀取相應厚度dM的系數k值，首先選取對于EM的曲線，然后從選取的曲線上讀取厚度dM對應的系數k值。金屬材料的楊氏模量由企業提供，本試驗所用金屬的楊氏模量186GPa

τb--- 剝離/斷裂-起始強度，（MPa）

k--- 代表函數，相應厚度dM的系數（mm-2） ；

Ffail---實測樣品的分離/斷裂力，（N）

從上式看，剝離/斷裂-起始強度與試樣的金屬基體的厚度及實測樣品的分離/斷裂力有關。

3 測量不確定的來源

影響初始斷裂力的主要因素有：1） 金屬基體厚度的測量誤差； 2） k 值的讀數誤差；3）萬能材料試驗機引入的誤差。

4 測量不確定度各分量的評定

4.1 基體厚度引入的不確定度

（1）測量金屬基體厚度的游標卡尺，按照檢定證書上給出的等級，其示值最大允許誤差為±0.03mm，按均勻分布， k = 3，則其不確定度為：

（2）游標卡尺其精度為0.02mm，檢測人員讀數引入的不確定，按均勻分布，k=3，則引入的不確定度為：

（3）基體厚度引入的不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.2 k值的讀數誤差

根據企業提供技術資料，獲得檢驗樣品試塊金屬的楊氏彈性模量，根據楊氏彈性模量在選取的曲線（YY0621-2008標準）圖上讀取k值。k值讀數誤差有1%的不準確性，假定為均勻分布，則K值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

4.3 萬能材料試驗機引入的標準不確度

（1）萬能材料試驗機是采用0.3級的標準測力儀進行檢定的，因此該標準測力儀的不確定度為0.3%，其置信因子為2，則標準測力儀引入的相對標準不確定度為：

uref（S1）=0.3%/2=0.0015

（2）位移測量精度：位移誤差為示值的±0.5%，假定為均勻分布，則位移誤差引入的標準相對不確定度為：

（3）查萬能材料試驗機檢定證書，其示值誤差為±0.07%，假定為均勻分布，則示值讀數誤差引入的標準相對不確定度為：

（4）萬能材料試驗機引入的相對標準不確定度為：

4.4 樣品測量結果

某義齒生產企業，6個試樣分離/斷裂起始強度結果見表1 。

5 合成標準不確定度及擴展不確定度

5.1 上述三項可得合成相對標準不確定度為

5.2 不確定度報告

當k=2時，分離/斷裂力起始強度的擴展不確定度為：Uτb = k uτb =2×1.7 =3.4 MPa。

不確定度報告表示為：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。

6 討論

6.1 上述評定的τb測量不確定度表示在95%的置信水平下，測得的分離/斷裂力起始強度數據是在以檢測值為中心的一個區間內。筆者只從測量方法方面對分離/斷裂力起始強度的測量不確定度進行了評定，未考慮材料不均勻性對測量不確定度的影響。

6.2 影響分離/斷裂力起始強度測量不確定度大小的最主要因素是金屬基體厚度測量誤差和k值讀數誤差。

參 考 文 獻

[1] 韓曉麗，鄺先昊，巢永，等.不同表面預處理條件對金瓷結合強度的影響[J].口腔材料器械雜志，1999，8（04）：171-173.

[2] 那彤，李麗艷.表面處理技術提高修復體金瓷結合強度的研究進展[J].中國組織工程研究，2012，16（25）：4711-4714.

[3] 謝華.金屬材料斷裂韌度測量不確定度的評定[J].理化檢驗：物理分冊，2008，44（5）：238-241.

[4] 國家食品藥品監督管理局.YY 0621-2008 牙科金屬 烤瓷修復體系[S].2008.

[5] 國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].2012.

[6] 王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗中的應用. 第三講 測量不確定度的表示、有效位數及評定步驟[J].理化檢驗：物理分冊，2003，（03）：53-56.

[7] 王曉潔，郭天文.金瓷結合強度的測試方法[J].口腔材料器械雜志，2004，13（1）：32-34，46.

[8] 車東偉，姜山，張漢武，等.靜態拉伸法測金屬絲楊氏模量實驗探究[J].大學物理實驗，2013，（02）：33-35.endprint