造型粉包覆質量表征及其對機械感度的影響

蔣躍強，劉永剛，張建虎

(中國工程物理研究院化工材料研究所，四川綿陽621900)

造型粉包覆質量表征及其對機械感度的影響

蔣躍強，劉永剛，張建虎

(中國工程物理研究院化工材料研究所，四川綿陽621900)

為了掌握降感機理，降低壓裝塑料黏結劑炸藥(PBX)機械感度，采用XPS、EDX等方法對炸藥造型粉的表面包覆質量進行了表征方法研究，通過測試表面元素含量，進行了造型粉表面包覆度計算，并對包覆度對機械感度的影響規律進行了研究分析。結果表明，造型粉表面的包覆度可以半定量地表征造型粉表面的包覆質量，而且還可用于研究同系列配方造型粉的機械感度;包覆度越高，機械感度相應越低，因此通過優化造粒工藝提高包覆度，可降低配方的機械感度。

XPS;EDX;包覆度;機械感度

造型粉是壓裝聚合物黏結炸藥部件的原材料，指通過一定的制作工藝使單質炸藥顆粒包覆上高聚物黏結劑而形成的復合材料顆粒，相對熱固、澆注炸藥而言，具有高固含量、能量高等優點。壓裝炸藥配方的機械感度是配方設計時必須考慮的問題，主要由炸藥配方的組成決定，但也受制備工藝的影響，進而對造型粉的感度產生影響［1，2］。有研究表明，制備造型粉時黏結劑加入速度和方式、溫度、攪拌速度等對造型粉的表面包覆形態、機械感度等均有一定影響［3－5］。因此，研究表征造型粉的包覆質量，對改善配方的機械感度等具有一定的現實意義。

壓裝配方造型粉的機械感度是造型粉的包覆質量的直觀表示，成為研究表征造型粉包覆效果的必要手段，國內外配方研究中也均通過測試其機械感度來直觀表征造型粉的包覆質量［1－12］。該方法直接表示機械感度的高低，但不能很好解釋。也有少量文獻報道過采用SEM、FTIR來定性表征造型粉的表面包覆效果［3－7］，此方法能定性表征黏結劑在造型粉表面的包覆狀態，但不能直接表征黏結劑對單質炸藥的包覆質量。

造型粉表面單質炸藥的包覆質量的表征，目前國內外報道較少，且未進行系統的研究。有資料報道了采用XPS測試表面元素相對含量［8－12］及根據表面元素含量計算包覆度［11］的方法，但未對包覆物和包覆方法對包覆度的影響規律進行研究。另有國外報道了一種采用EDX元素分布圖的方法表示造型粉表面元素的分布，從而表征表面包覆質量。

因此，研究造型粉表面包覆質量及其對機械感度的影響規律，對于掌握壓裝炸藥降感機理、降低配方的機械感度有一定的科學意義。本項目通過造型粉的表面包覆質量表征，研究了造型粉表面質量與機械感度的影響關系。

1 試驗

1.1 試驗材料準備

以RDX和TATB為基的JA－19炸藥造型粉，分別采用2種造粒工藝制備，其中JA－19－01～JA－19－03和其他以HMX為基的造型粉均采用連續滴加的水懸浮造粒工藝制備，JA－19－11～JA－19－13采用分段滴加的水懸浮造粒工藝制備。

1.2 主要試驗設備

KYKY2800掃描電子顯微鏡顯微鏡，0～30 kV;英國ESCALAB250 X－射線光電子能譜儀;英國EDAX能譜儀;WL－1(1.8 m)落錘儀;WM－1型摩擦感度儀。

1.3 主要試驗方法

采用XPS測試造型粉表面元素含量，計算造型粉的表面包覆度。

采用EDX測試造型粉表面元素含量和表面元素的分布成像，直觀表征表面元素分布和含量差異。試驗中掃描電壓均為20.0 kV，掃描面積和放大倍數相同。

按GJB 772A—1996 601.1測定造型粉的特性落高H50，落錘質量(5 000±5)g，試樣質量(35±1)mg。

按GJB 772A—1996 601.2測定造型粉的撞擊感度，落錘質量(10 000±5)g，試樣質量(50±1)mg。

按GJB 772A—1996 602.1測定造型粉的摩擦感度，擺錘質量為(1 500±1.5)g，擺角為90°，表壓為(3.92±0.7)MPa，滑柱移動距離為1.5～2.0mm，試樣質量(30±1)mg。

2 結果與討論

2.1 XPS表征造型粉包覆效果

2.1.1 包覆度的計算方法

包覆度指造型粉中炸藥晶體被包覆的表面積與其總表面積之比，一般用來表征PBX造型粉的包覆效果。一般按炸藥包覆前后的表面N含量的變化來計算。其計算公式為［11－12］

式中:N0為包覆前的含氮量;Nb為包覆后的含氮量;Nj為黏結劑的含氮量。

當黏結劑中不含氮元素時，即Nj=0，此時，包覆度的計算式變為

該公式計算造型粉表面包覆度的前提是單質炸藥晶體的含氮量高于黏結劑中的含氮量。因此，黏結劑對造型粉表面單質炸藥晶體的包覆面積比例越大，其表面含氮量將越低，對造型粉的包覆效果越好。

2.1.2 黏結劑對造型粉包覆度和感度的影響

在黏結劑含量相同情況下，造型粉的表面包覆度主要受黏結劑的物理性質影響，而且包覆度與機械感度之間沒有規律性聯系，表面包覆質量好，其特性落高H50不一定高，即不同配方造型粉的包覆度對其感度的影響規律沒有可比性。這是因為造型粉的機械感度不但受包覆質量的影響，還受到黏結劑的物理性質所影響，比如黏結劑的硬度、比熱、熔化潛熱等。

對于黏結劑種類相同的同一系列配方，黏結劑含量越高，由于表面包覆層厚度增加，其包覆度有增大趨勢，造型粉機械感度得到一定程度的改善。但是，對于不同黏結體系，增加黏結劑含量對提高造型粉的表面包覆度的改善程度有所不同，這主要受黏結劑的表面能及其與炸藥的黏附功大小不同影響。

表1 不同配方造型粉的包覆度和感度

綜上所述，如表1所示可以定性地認為，造型粉表面包覆度與其機械感度有關，包覆物質相同的情況下，包覆度越高其機械感度越低。因而，提高單質炸藥的表面包覆度對改善造型粉的安全性有利。

2.1.3 相同配方造型粉包覆度與機械感度的關系

壓裝炸藥配方的造型粉機械感度除了受配方組成、單質炸藥粒度級配關系及原材料質量等因素的影響，還受造粒工藝的影響。采用不同造粒工藝制備的JA－19造型粉的XPS測試結果和機械感度測試結果見表2。

表2 造型粉的包幅度和機械感度

同一造粒工藝制得的造型粉的包覆度比較一致，而2種不同造粒工藝的包覆度差異較大。采用分段滴加造粒工藝生產的造型粉的包覆度明顯高于連續滴加造粒工藝生產的造型粉。同時，從H50的差異性可以看出，造型粉的機械感度與包覆度呈負相關的對應關系，包覆度高的造型粉的機械感度低于包覆度低的造型粉，這也進一步驗證了同一黏結體系包覆度越高，機械感度越低的結論。

上述結果表明，同一配方的造粒工藝對造型粉的表面包覆度有較大影響，而包覆度對造型粉的機械感度有直接影響，進而影響配方的機械感度。因此，在壓裝炸藥降感機理研究中，采用測試計算造型粉包覆度的方法可以定性解釋造型粉機械感度的影響規律;在造粒工藝研究中，可以應用提高造型粉表面包覆度的工藝方法來改進造粒工藝，從而改善配方的機械感度。

2.2 EDX表征造型粉表面包覆效果

用EDX測試方法，可以更加直觀地表征炸藥造型粉表面的包覆效果。圖1是JA－19造型粉的EDX測試結果。

圖1 造型粉氮元素掃描成像圖

掃描成像結果表明，造型粉表面氮元素含量的高低可以直觀地進行比較，掃描圖像中元素分布密集則元素含量高，其對應的包覆度也較高。JA－19－03與JA－19－13的含氮量測試結果與XPS基本一致，可以相互印證。

3 結束語

使用XPS、EDX方法可以用于表征造型粉的表面包覆質量，還可以通過計算造型粉表面的包覆度來半定量地表征造型粉表面的包覆質量。對于某系列配方，造型粉的包覆度越高，其機械感度相應越低。因此，可以通過炸藥配方的造粒工藝研究，提高造型粉的表面包覆度，改善配方的機械感度。

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(責任編輯楊繼森)

Coating Quality Characterizing and Effect on M echanical Sensitivity of M olding Powder

JIANG Yue－qiang，LIU Yong－gang，ZHANG Jian－hu
(Institute of Chemical Materials，China Academy Engineer Physics，Mianyang 621900，China)

Formastering the insensitive mechanism and decreasing the mechanical sensitivity of pressed PBX，the quality of coating on the surface of explosive crystal was characterized by means of XPS and EDX.The coating degreewas calculated by test the element composition on the surface ofmolding powder，and the affection to themechanical sensitivity was analyzed.The result is that the coating degree can be used to characterize the coating quality on the surface of explosive crystal semi－quantitalively，and to study themechanical sensitivity of some formulation:the coating degree is higher，and themechanical sensitivity is lower for one series of formulation.And the coating degree can be reduced by optimization of granulation technology，and then deduce themechanical sensitivity of the composition.

XPS;EDX;coating degree;mechanical sensitivity

:A

1006－0707(2014)07－0118－03

format:JIANG Yue－qiang，LIU Yong－gang，ZHANG Jian－hu.Coating Quality Characterizing and Effect on Mechanical Sensitivity of Molding Powder［J］.Journal of Sichuan Ordnance，2014(7):118－120.

本文引用格式:蔣躍強，劉永剛，張建虎.造型粉包覆質量表征及其對機械感度的影響［J］.四川兵工學報，2014(7): 118－120.

10.11809/scbgxb2014.07.033

2014－03－11

國家安全重大基礎研究項目(613830201)。

蔣躍強(1971—)，碩士，助理研究員，主要從事壓裝PBX配方及降感技術研究。

TQ56