地黃低聚糖提取液脫色工藝研究

趙俊梅等

摘 要 應(yīng)用正交試驗法研究地黃低聚糖提取液活性炭脫色的工藝條件，實驗表明：加碳量為藥材量的為最佳工藝條件，得到水蘇糖平均含量為62.97%，光吸收雜質(zhì)平均清除率為82.33%。

關(guān)鍵詞 地黃低聚糖 活性炭 正交試驗

中圖分類號：TQ460.64 文獻標識碼：B 文章編號：1006-1533（2014）09-0050-03

ABSTRACT The effects of the amount of activated carbon， temperature， adsorption time and stirring speed on the decolorization of oligosaccharide extract from Rehmannia were investigated by orthogonal experiments. The optimal conditions were as follows， 6% of the amount of activated carbon （w/w， activated carbon/Rehmannia） and stirred at 80 r/min and 80 ℃ for 30 min. The average content of stachyose and the average removal rate of impurities were 62.97% and 82.33%， respectively.

KEY WORDS Rehmannia glutinousa； activated carbon； orthogonal test

地黃是玄參科植物地黃（Rehmannia glutinosa Libosch.）的塊根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，是重要補益中藥，臨床應(yīng)用極為廣泛。有人對鮮地黃水溶性成分進行研究表明，含量最高的是以水蘇糖（stachyose，半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖）為主的低聚糖成分[1-2]。從地黃中提取的地黃低聚糖，作為地黃重要的活性成分有明顯的潤腸通便、增強造血功能、促進免疫、降低血糖、抗腫瘤的作用，對亞臨床肝性腦病、調(diào)整肝硬化大鼠腸道菌群失調(diào)、降低血漿內(nèi)毒素、保護肝臟有明顯的生物活性[3-6]。鑒于地黃低聚糖具有廣闊的藥用價值及市場前景，因此，設(shè)計價廉便捷符合生產(chǎn)需求的純化工藝具有重要意義。

活性炭在糖制備過程中的脫色運用在國內(nèi)外已成功運用多年[7-8]，樊海燕等[9]考察了7種吸附劑對超濾后地黃提取液的脫色效果，結(jié)果以活性炭最好，且水蘇糖的損失較小。因此，設(shè)計生產(chǎn)純化路線擬先采用活性炭吸附脫色，再進一步精制得到地黃低聚糖。本實驗以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為指標，研究了地黃低聚糖提取液活性炭吸附脫色的工藝流程，考察了活性炭的用量、吸附時間、溫度、攪拌速度對水蘇糖含量及雜質(zhì)清除率的影響，以便確定活性炭吸附除雜的工藝參數(shù)，為進一步精制及中試工藝研究提供參考。

1 材料與方法

2 結(jié)果

水蘇糖對照品及地黃樣品的色譜圖見圖1。

分別以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為考察指標，進行極差分析和方差分析（表2～表4）。

綜合以上不同指標分析，在實驗指定范圍內(nèi)，各因子影響大小順序為A>B>D>C，加碳量對雜質(zhì)清除率有顯著影響，各因子的變化對水蘇糖含量均無顯著影響；因此，另考察加8%活性碳對雜質(zhì)清除率和水蘇糖含量的影響，其對雜質(zhì)的清除率達到89.8%，但水蘇糖含量卻低于60%。鑒于活性炭過量使用會增加對低聚糖的吸附，同時帶來成本的增加及對環(huán)境的污染，故活性炭用量以不超過8%為好。溫度對雜質(zhì)清除率及含量均無顯著影響，實驗中地黃水提液減壓濃縮液溫度約80 ℃，可方便地直接加活性碳保溫脫色。

3 討論

有人以水蘇糖為指標采用HPLC法進行地黃低聚糖含量測定的方法學(xué)考察，結(jié)果表明以水蘇糖含量作為低聚糖部位的考察指標，穩(wěn)定可靠。唐嵐等[13]用大孔樹脂、活性炭、凝膠柱色譜分離純化后低聚糖中平均水蘇糖含量61.87%。張汝學(xué)等[14]用陰、陽離子交換樹脂和活性炭柱層析獲得的水蘇糖含量達60.51%。本實驗按照最優(yōu)工藝采用HPLC測定法得到水蘇糖平均含量為62.97%，略高于文獻數(shù)據(jù)，且較簡單易行。

地黃提取液中除含有低聚糖類，還含有苷類、氨基酸、酚性甙類等光吸收性雜質(zhì)，活性炭對這類雜質(zhì)吸附性較強。本實驗利用活性炭脫色除雜，在獲得較高水蘇糖含量的前提下，可除去大部分的光吸收雜質(zhì)，平均雜質(zhì)清除率為82.33%，為進一步精制及接下來的中試工藝研究提供了有益的參考。

地黃低聚糖的制劑具有廣闊的藥用價值及市場前景，但目前我國藥典尚未收載該產(chǎn)品，亦無相關(guān)的制劑及制備工藝[16]，故應(yīng)進一步加強藥學(xué)研究，以便充分發(fā)掘傳統(tǒng)中藥優(yōu)勢，為我們的健康生活服務(wù)。

參考文獻

[1] 李更生， 于震， 王慧森. 地黃化學(xué)成分與藥理研究進展[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 2004， 26（2）： 74-78.

[2] 賀玉琢. 日本對地黃的研究[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 1997， 19（4）： 13-17.

[3] Tomoda M， Kato S， Onuma M. Water soluble constituents of Rehmanniae radix. I. carbohydrates and acids of Rehmannia glutinosa f. hueiochingensis[J]. Chem Pharm Bull， 1971， 19（7）： 1455-1460.

[4] 梁麗心. 功能性低聚糖——水蘇糖[J]. 中國食品添加劑， 2004（4）： 51-54.

[5] 瑞軍， 呂棟， 廖勝東， 等. 中藥提取物水蘇糖治療亞臨床肝性腦病30例[J]. 中國新藥雜志， 2003， 12（6）： 469-471.

[6] 李麗秋， 桂金秋. 中藥提取物水蘇糖對實驗性肝硬化大鼠血漿內(nèi)毒素及腸道菌群的影響[J]. 中國微生態(tài)學(xué)雜志， 2006， 18（2）： 107-109.

[7] 魏娜， 趙乃勤， 賈威. 活性炭的制備及應(yīng)用新進展[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報. 2003， 21（5）： 777-780.

[8] 丁衛(wèi)英， 劉金鳳， 徐琳， 等. 活性炭脫色糖液效果研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工： 學(xué)刊（下）， 2009（3）： 100-102.

[9] 樊海燕， 孫道華， 何寧， 等. 地黃中水蘇糖的分離與脫色[J]. 精細化工， 2008， 25（11）： 1087-1091.

[10] 洪毅， 溫學(xué)森， 高莉， 等. 地黃水蘇糖提取工藝研究[J]. 中國藥業(yè)， 2009， 18（5）： 37-39.

[11] 趙平鴿， 劉曉. 地黃多糖的提取純化工藝研究[J]. 中國藥房， 2010， 21（23）： 2146-2148.

[12] 趙燕， 李建科， 霍樹春. 麥芽糖的活性炭脫色研究[J]. 食品研究與開發(fā)， 2008， 29（4） ： 4-6.

[13] 唐嵐， 劉力， 徐德生. 生地黃中低聚糖的提取和純化研究[J]. 中草藥， 2008， 39（8）： 1167-1171.

[14] 張汝學(xué)， 樊俊杰， 賈正平， 等. 地黃中寡糖的提取分離工藝研究[J]. 解放軍藥學(xué)學(xué)報， 2005， 21（1）： 34-37.

[15] 伊偉貞， 劉燕， 李先恩， 等. 不同品種的地黃低聚糖含量的比較研究[J]. 中國野生植物資源. 2011， 30（6）： 66-69.

[16] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010年版（一部）[M]. 北京： 中國醫(yī)藥科技出版社， 2010.

（收稿日期：2014-02-14）

摘 要 應(yīng)用正交試驗法研究地黃低聚糖提取液活性炭脫色的工藝條件，實驗表明：加碳量為藥材量的為最佳工藝條件，得到水蘇糖平均含量為62.97%，光吸收雜質(zhì)平均清除率為82.33%。

關(guān)鍵詞 地黃低聚糖 活性炭 正交試驗

中圖分類號：TQ460.64 文獻標識碼：B 文章編號：1006-1533（2014）09-0050-03

ABSTRACT The effects of the amount of activated carbon， temperature， adsorption time and stirring speed on the decolorization of oligosaccharide extract from Rehmannia were investigated by orthogonal experiments. The optimal conditions were as follows， 6% of the amount of activated carbon （w/w， activated carbon/Rehmannia） and stirred at 80 r/min and 80 ℃ for 30 min. The average content of stachyose and the average removal rate of impurities were 62.97% and 82.33%， respectively.

KEY WORDS Rehmannia glutinousa； activated carbon； orthogonal test

地黃是玄參科植物地黃（Rehmannia glutinosa Libosch.）的塊根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，是重要補益中藥，臨床應(yīng)用極為廣泛。有人對鮮地黃水溶性成分進行研究表明，含量最高的是以水蘇糖（stachyose，半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖）為主的低聚糖成分[1-2]。從地黃中提取的地黃低聚糖，作為地黃重要的活性成分有明顯的潤腸通便、增強造血功能、促進免疫、降低血糖、抗腫瘤的作用，對亞臨床肝性腦病、調(diào)整肝硬化大鼠腸道菌群失調(diào)、降低血漿內(nèi)毒素、保護肝臟有明顯的生物活性[3-6]。鑒于地黃低聚糖具有廣闊的藥用價值及市場前景，因此，設(shè)計價廉便捷符合生產(chǎn)需求的純化工藝具有重要意義。

活性炭在糖制備過程中的脫色運用在國內(nèi)外已成功運用多年[7-8]，樊海燕等[9]考察了7種吸附劑對超濾后地黃提取液的脫色效果，結(jié)果以活性炭最好，且水蘇糖的損失較小。因此，設(shè)計生產(chǎn)純化路線擬先采用活性炭吸附脫色，再進一步精制得到地黃低聚糖。本實驗以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為指標，研究了地黃低聚糖提取液活性炭吸附脫色的工藝流程，考察了活性炭的用量、吸附時間、溫度、攪拌速度對水蘇糖含量及雜質(zhì)清除率的影響，以便確定活性炭吸附除雜的工藝參數(shù)，為進一步精制及中試工藝研究提供參考。

1 材料與方法

2 結(jié)果

水蘇糖對照品及地黃樣品的色譜圖見圖1。

分別以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為考察指標，進行極差分析和方差分析（表2～表4）。

綜合以上不同指標分析，在實驗指定范圍內(nèi)，各因子影響大小順序為A>B>D>C，加碳量對雜質(zhì)清除率有顯著影響，各因子的變化對水蘇糖含量均無顯著影響；因此，另考察加8%活性碳對雜質(zhì)清除率和水蘇糖含量的影響，其對雜質(zhì)的清除率達到89.8%，但水蘇糖含量卻低于60%。鑒于活性炭過量使用會增加對低聚糖的吸附，同時帶來成本的增加及對環(huán)境的污染，故活性炭用量以不超過8%為好。溫度對雜質(zhì)清除率及含量均無顯著影響，實驗中地黃水提液減壓濃縮液溫度約80 ℃，可方便地直接加活性碳保溫脫色。

3 討論

有人以水蘇糖為指標采用HPLC法進行地黃低聚糖含量測定的方法學(xué)考察，結(jié)果表明以水蘇糖含量作為低聚糖部位的考察指標，穩(wěn)定可靠。唐嵐等[13]用大孔樹脂、活性炭、凝膠柱色譜分離純化后低聚糖中平均水蘇糖含量61.87%。張汝學(xué)等[14]用陰、陽離子交換樹脂和活性炭柱層析獲得的水蘇糖含量達60.51%。本實驗按照最優(yōu)工藝采用HPLC測定法得到水蘇糖平均含量為62.97%，略高于文獻數(shù)據(jù)，且較簡單易行。

地黃提取液中除含有低聚糖類，還含有苷類、氨基酸、酚性甙類等光吸收性雜質(zhì)，活性炭對這類雜質(zhì)吸附性較強。本實驗利用活性炭脫色除雜，在獲得較高水蘇糖含量的前提下，可除去大部分的光吸收雜質(zhì)，平均雜質(zhì)清除率為82.33%，為進一步精制及接下來的中試工藝研究提供了有益的參考。

地黃低聚糖的制劑具有廣闊的藥用價值及市場前景，但目前我國藥典尚未收載該產(chǎn)品，亦無相關(guān)的制劑及制備工藝[16]，故應(yīng)進一步加強藥學(xué)研究，以便充分發(fā)掘傳統(tǒng)中藥優(yōu)勢，為我們的健康生活服務(wù)。

參考文獻

[1] 李更生， 于震， 王慧森. 地黃化學(xué)成分與藥理研究進展[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 2004， 26（2）： 74-78.

[2] 賀玉琢. 日本對地黃的研究[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 1997， 19（4）： 13-17.

[3] Tomoda M， Kato S， Onuma M. Water soluble constituents of Rehmanniae radix. I. carbohydrates and acids of Rehmannia glutinosa f. hueiochingensis[J]. Chem Pharm Bull， 1971， 19（7）： 1455-1460.

[4] 梁麗心. 功能性低聚糖——水蘇糖[J]. 中國食品添加劑， 2004（4）： 51-54.

[5] 瑞軍， 呂棟， 廖勝東， 等. 中藥提取物水蘇糖治療亞臨床肝性腦病30例[J]. 中國新藥雜志， 2003， 12（6）： 469-471.

[6] 李麗秋， 桂金秋. 中藥提取物水蘇糖對實驗性肝硬化大鼠血漿內(nèi)毒素及腸道菌群的影響[J]. 中國微生態(tài)學(xué)雜志， 2006， 18（2）： 107-109.

[7] 魏娜， 趙乃勤， 賈威. 活性炭的制備及應(yīng)用新進展[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報. 2003， 21（5）： 777-780.

[8] 丁衛(wèi)英， 劉金鳳， 徐琳， 等. 活性炭脫色糖液效果研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工： 學(xué)刊（下）， 2009（3）： 100-102.

[9] 樊海燕， 孫道華， 何寧， 等. 地黃中水蘇糖的分離與脫色[J]. 精細化工， 2008， 25（11）： 1087-1091.

[10] 洪毅， 溫學(xué)森， 高莉， 等. 地黃水蘇糖提取工藝研究[J]. 中國藥業(yè)， 2009， 18（5）： 37-39.

[11] 趙平鴿， 劉曉. 地黃多糖的提取純化工藝研究[J]. 中國藥房， 2010， 21（23）： 2146-2148.

[12] 趙燕， 李建科， 霍樹春. 麥芽糖的活性炭脫色研究[J]. 食品研究與開發(fā)， 2008， 29（4） ： 4-6.

[13] 唐嵐， 劉力， 徐德生. 生地黃中低聚糖的提取和純化研究[J]. 中草藥， 2008， 39（8）： 1167-1171.

[14] 張汝學(xué)， 樊俊杰， 賈正平， 等. 地黃中寡糖的提取分離工藝研究[J]. 解放軍藥學(xué)學(xué)報， 2005， 21（1）： 34-37.

[15] 伊偉貞， 劉燕， 李先恩， 等. 不同品種的地黃低聚糖含量的比較研究[J]. 中國野生植物資源. 2011， 30（6）： 66-69.

[16] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010年版（一部）[M]. 北京： 中國醫(yī)藥科技出版社， 2010.

（收稿日期：2014-02-14）

摘 要 應(yīng)用正交試驗法研究地黃低聚糖提取液活性炭脫色的工藝條件，實驗表明：加碳量為藥材量的為最佳工藝條件，得到水蘇糖平均含量為62.97%，光吸收雜質(zhì)平均清除率為82.33%。

關(guān)鍵詞 地黃低聚糖 活性炭 正交試驗

中圖分類號：TQ460.64 文獻標識碼：B 文章編號：1006-1533（2014）09-0050-03

ABSTRACT The effects of the amount of activated carbon， temperature， adsorption time and stirring speed on the decolorization of oligosaccharide extract from Rehmannia were investigated by orthogonal experiments. The optimal conditions were as follows， 6% of the amount of activated carbon （w/w， activated carbon/Rehmannia） and stirred at 80 r/min and 80 ℃ for 30 min. The average content of stachyose and the average removal rate of impurities were 62.97% and 82.33%， respectively.

KEY WORDS Rehmannia glutinousa； activated carbon； orthogonal test

地黃是玄參科植物地黃（Rehmannia glutinosa Libosch.）的塊根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，是重要補益中藥，臨床應(yīng)用極為廣泛。有人對鮮地黃水溶性成分進行研究表明，含量最高的是以水蘇糖（stachyose，半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖）為主的低聚糖成分[1-2]。從地黃中提取的地黃低聚糖，作為地黃重要的活性成分有明顯的潤腸通便、增強造血功能、促進免疫、降低血糖、抗腫瘤的作用，對亞臨床肝性腦病、調(diào)整肝硬化大鼠腸道菌群失調(diào)、降低血漿內(nèi)毒素、保護肝臟有明顯的生物活性[3-6]。鑒于地黃低聚糖具有廣闊的藥用價值及市場前景，因此，設(shè)計價廉便捷符合生產(chǎn)需求的純化工藝具有重要意義。

活性炭在糖制備過程中的脫色運用在國內(nèi)外已成功運用多年[7-8]，樊海燕等[9]考察了7種吸附劑對超濾后地黃提取液的脫色效果，結(jié)果以活性炭最好，且水蘇糖的損失較小。因此，設(shè)計生產(chǎn)純化路線擬先采用活性炭吸附脫色，再進一步精制得到地黃低聚糖。本實驗以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為指標，研究了地黃低聚糖提取液活性炭吸附脫色的工藝流程，考察了活性炭的用量、吸附時間、溫度、攪拌速度對水蘇糖含量及雜質(zhì)清除率的影響，以便確定活性炭吸附除雜的工藝參數(shù)，為進一步精制及中試工藝研究提供參考。

1 材料與方法

2 結(jié)果

水蘇糖對照品及地黃樣品的色譜圖見圖1。

分別以水蘇糖含量、雜質(zhì)清除率為考察指標，進行極差分析和方差分析（表2～表4）。

綜合以上不同指標分析，在實驗指定范圍內(nèi)，各因子影響大小順序為A>B>D>C，加碳量對雜質(zhì)清除率有顯著影響，各因子的變化對水蘇糖含量均無顯著影響；因此，另考察加8%活性碳對雜質(zhì)清除率和水蘇糖含量的影響，其對雜質(zhì)的清除率達到89.8%，但水蘇糖含量卻低于60%。鑒于活性炭過量使用會增加對低聚糖的吸附，同時帶來成本的增加及對環(huán)境的污染，故活性炭用量以不超過8%為好。溫度對雜質(zhì)清除率及含量均無顯著影響，實驗中地黃水提液減壓濃縮液溫度約80 ℃，可方便地直接加活性碳保溫脫色。

3 討論

有人以水蘇糖為指標采用HPLC法進行地黃低聚糖含量測定的方法學(xué)考察，結(jié)果表明以水蘇糖含量作為低聚糖部位的考察指標，穩(wěn)定可靠。唐嵐等[13]用大孔樹脂、活性炭、凝膠柱色譜分離純化后低聚糖中平均水蘇糖含量61.87%。張汝學(xué)等[14]用陰、陽離子交換樹脂和活性炭柱層析獲得的水蘇糖含量達60.51%。本實驗按照最優(yōu)工藝采用HPLC測定法得到水蘇糖平均含量為62.97%，略高于文獻數(shù)據(jù)，且較簡單易行。

地黃提取液中除含有低聚糖類，還含有苷類、氨基酸、酚性甙類等光吸收性雜質(zhì)，活性炭對這類雜質(zhì)吸附性較強。本實驗利用活性炭脫色除雜，在獲得較高水蘇糖含量的前提下，可除去大部分的光吸收雜質(zhì)，平均雜質(zhì)清除率為82.33%，為進一步精制及接下來的中試工藝研究提供了有益的參考。

地黃低聚糖的制劑具有廣闊的藥用價值及市場前景，但目前我國藥典尚未收載該產(chǎn)品，亦無相關(guān)的制劑及制備工藝[16]，故應(yīng)進一步加強藥學(xué)研究，以便充分發(fā)掘傳統(tǒng)中藥優(yōu)勢，為我們的健康生活服務(wù)。

參考文獻

[1] 李更生， 于震， 王慧森. 地黃化學(xué)成分與藥理研究進展[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 2004， 26（2）： 74-78.

[2] 賀玉琢. 日本對地黃的研究[J]. 國外醫(yī)學(xué)： 中醫(yī)中藥分冊， 1997， 19（4）： 13-17.

[3] Tomoda M， Kato S， Onuma M. Water soluble constituents of Rehmanniae radix. I. carbohydrates and acids of Rehmannia glutinosa f. hueiochingensis[J]. Chem Pharm Bull， 1971， 19（7）： 1455-1460.

[4] 梁麗心. 功能性低聚糖——水蘇糖[J]. 中國食品添加劑， 2004（4）： 51-54.

[5] 瑞軍， 呂棟， 廖勝東， 等. 中藥提取物水蘇糖治療亞臨床肝性腦病30例[J]. 中國新藥雜志， 2003， 12（6）： 469-471.

[6] 李麗秋， 桂金秋. 中藥提取物水蘇糖對實驗性肝硬化大鼠血漿內(nèi)毒素及腸道菌群的影響[J]. 中國微生態(tài)學(xué)雜志， 2006， 18（2）： 107-109.

[7] 魏娜， 趙乃勤， 賈威. 活性炭的制備及應(yīng)用新進展[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報. 2003， 21（5）： 777-780.

[8] 丁衛(wèi)英， 劉金鳳， 徐琳， 等. 活性炭脫色糖液效果研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工： 學(xué)刊（下）， 2009（3）： 100-102.

[9] 樊海燕， 孫道華， 何寧， 等. 地黃中水蘇糖的分離與脫色[J]. 精細化工， 2008， 25（11）： 1087-1091.

[10] 洪毅， 溫學(xué)森， 高莉， 等. 地黃水蘇糖提取工藝研究[J]. 中國藥業(yè)， 2009， 18（5）： 37-39.

[11] 趙平鴿， 劉曉. 地黃多糖的提取純化工藝研究[J]. 中國藥房， 2010， 21（23）： 2146-2148.

[12] 趙燕， 李建科， 霍樹春. 麥芽糖的活性炭脫色研究[J]. 食品研究與開發(fā)， 2008， 29（4） ： 4-6.

[13] 唐嵐， 劉力， 徐德生. 生地黃中低聚糖的提取和純化研究[J]. 中草藥， 2008， 39（8）： 1167-1171.

[14] 張汝學(xué)， 樊俊杰， 賈正平， 等. 地黃中寡糖的提取分離工藝研究[J]. 解放軍藥學(xué)學(xué)報， 2005， 21（1）： 34-37.

[15] 伊偉貞， 劉燕， 李先恩， 等. 不同品種的地黃低聚糖含量的比較研究[J]. 中國野生植物資源. 2011， 30（6）： 66-69.

[16] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010年版（一部）[M]. 北京： 中國醫(yī)藥科技出版社， 2010.

（收稿日期：2014-02-14）