高純度茶皂素的制備方法研究

劉傳芳　李俊乾　陳莉　柏林　王開飛

摘 要：分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結果。結果表明：經兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產品純度和得率均高于重結晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業化生產。

關鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產品獲得的一種有效途徑。用傳統的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質的性能和特點，分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產品的純度和得率，以確定更適宜于工業化生產高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉蒸發儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結果如表1，表中時間是指單樣三次重復提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質量與原料質量的百分比。

2.2 重結晶法純化茶皂素結果與分析

重結晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經單因素試驗分別確定了個參數的最佳條件，與產品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優條件下，重結晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經測定所得固體物主要是糖類物質。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發現，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數據知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產品純度略高于重結晶法，而茶皂素得率則遠高于重結晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結晶法。因此，從經濟效益上考慮，重結晶法不能用于工業規模的高純茶皂素生產，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結語

本研究用重結晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現HPD-100大孔樹脂吸附發分離純化茶皂素的工業化過程，需要設計實際的柱分離工業化生產工藝和設備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應用[J].天津藥學，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.

摘 要：分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結果。結果表明：經兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產品純度和得率均高于重結晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業化生產。

關鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產品獲得的一種有效途徑。用傳統的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質的性能和特點，分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產品的純度和得率，以確定更適宜于工業化生產高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉蒸發儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結果如表1，表中時間是指單樣三次重復提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質量與原料質量的百分比。

2.2 重結晶法純化茶皂素結果與分析

重結晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經單因素試驗分別確定了個參數的最佳條件，與產品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優條件下，重結晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經測定所得固體物主要是糖類物質。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發現，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數據知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產品純度略高于重結晶法，而茶皂素得率則遠高于重結晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結晶法。因此，從經濟效益上考慮，重結晶法不能用于工業規模的高純茶皂素生產，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結語

本研究用重結晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現HPD-100大孔樹脂吸附發分離純化茶皂素的工業化過程，需要設計實際的柱分離工業化生產工藝和設備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應用[J].天津藥學，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.

摘 要：分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結果。結果表明：經兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產品純度和得率均高于重結晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業化生產。

關鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產品獲得的一種有效途徑。用傳統的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質的性能和特點，分別采用重結晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產品的純度和得率，以確定更適宜于工業化生產高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉蒸發儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結果如表1，表中時間是指單樣三次重復提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質量與原料質量的百分比。

2.2 重結晶法純化茶皂素結果與分析

重結晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經單因素試驗分別確定了個參數的最佳條件，與產品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優條件下，重結晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經測定所得固體物主要是糖類物質。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發現，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數據知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產品純度略高于重結晶法，而茶皂素得率則遠高于重結晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結晶法。因此，從經濟效益上考慮，重結晶法不能用于工業規模的高純茶皂素生產，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結語

本研究用重結晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現HPD-100大孔樹脂吸附發分離純化茶皂素的工業化過程，需要設計實際的柱分離工業化生產工藝和設備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應用[J].天津藥學，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.