氟硅酸鉀容量法測硅的綜合操作優(yōu)化方案研究

崔金娟　李丹瑩　趙麗冰

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過一系列的操作過程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準(zhǔn)確度。

1 測定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

可見，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會(huì)過量太多。

②通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過濾時(shí)間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過一系列的操作過程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準(zhǔn)確度。

1 測定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

可見，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會(huì)過量太多。

②通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過濾時(shí)間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對(duì)氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優(yōu)化方案。試驗(yàn)結(jié)果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準(zhǔn)確度

中圖分類號(hào)：TQ172 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經(jīng)過一系列的操作過程，因此影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素較多。GB/T 176-2008對(duì)于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個(gè)步驟的具體操作細(xì)節(jié)并不詳盡，因此通過實(shí)驗(yàn)研究形成各操作要點(diǎn)的綜合優(yōu)化方案尤為重要。

該文針對(duì)氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優(yōu)化方案，并進(jìn)行了相關(guān)的試驗(yàn)和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準(zhǔn)確度。

1 測定原理

2 操作優(yōu)化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準(zhǔn)確的二氧化硅含量測定結(jié)果，一方面需將試樣中硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時(shí)完全水解。因此，形成穩(wěn)定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關(guān)重要。

3 試驗(yàn)儀器和試劑

3.1 試驗(yàn)樣品

本樣品采用水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣。

3.2 試驗(yàn)儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗(yàn)步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優(yōu)化方案試驗(yàn)步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文對(duì)所提出的操作優(yōu)化方案進(jìn)行了試驗(yàn)，并設(shè)置了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

可見，采用所提優(yōu)化方案的條件進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確度更高，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)更短。

6 結(jié)語

該文所提出的操作綜合優(yōu)化方案使測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實(shí)驗(yàn)方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準(zhǔn)確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時(shí)間，這一方面使實(shí)驗(yàn)過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 176-2008水泥化學(xué)分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準(zhǔn)確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達(dá).用容量法測定水泥中二氧化硅含量實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業(yè)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對(duì)策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對(duì)本試樣做的預(yù)先探索實(shí)驗(yàn)確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會(huì)過量太多。

②通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)的差異主要體現(xiàn)在過濾時(shí)間上。