固含量對噴霧干燥制備氧化硅微球粒徑分布的影響

野德武（陜西延長石油（集團）有限責任公司 陜西 榆林 718600）

微納米氧化硅微球除了具有良好的熱穩定性、耐蝕性、低膨脹率外，還具有低密度、高比表面積、良好生物相容性等性能。這些優異的性能使得該種粉末在藥物載體、催化劑載體、封裝材料等領域具有很好的應用前景[1]。噴霧干燥法制備大粒徑氧化硅微球，具有納米氧化硅粉的利用率高，方法簡單、成本低且制備過程連續性好的特點[2,3]。

噴霧干燥法可以制備粒徑可控的大粒徑微球，制備過程具有很好的連續性，特別適合大批量生產[3]。其中在漿料制備過程中，漿料性質，尤其是固含量、粘結劑含量和不同噴霧壓力等工藝參數都對最終制品有著較大影響[4-6]，目前這方面研究較為繁雜，缺乏明確統一說法，本文主要就固含量的影響進行研究，為后續可以提供技術支持。

一、實驗

實驗采用的主要原料包括納米氧化硅粉（JF555，重慶劍鋒化學有限責任公司）、氨水（西安化學試劑廠）和聚乙二醇（西安有機廠），去離子水實驗室自制。

制備過程主要由兩部分，首先是納米氧化硅漿料的制備：將納米二氧化硅粉和一定量的氨水加入去離子水中，配成漿料（二者質量比為1：10～1：100，氨水在水中濃度為0.1～0.5mol/L）；將配好的漿料在超聲波中震蕩5min，隨后采用粒徑為1mm的氧化鋯微球球磨24h；最后將球磨后的漿料放在磁力攪拌器（型號：94-2，上海梅穎浦儀器儀）上持續攪拌待用。其次是噴霧干燥，將制備好的漿料通入噴霧干燥機中進行噴霧干燥，得到氧化硅粉末坯體；余下的漿料一直在磁力攪拌器上混合，噴霧干燥（型號：GL-5，離心式噴霧干燥機）采用的工藝參數為：漿料輸入速度為4～20ml/min，噴霧壓力為0.2～0.4Mpa，噴嘴處溫度為100～200OC。研究了固含量為3wt.%和10wt.%時所得產品的粒徑變化。

采用掃描電子顯微鏡（西安北方慶華機電集團有限公司，型號：WEGA II XMU，廠家：捷克TESCAN）對試樣微觀形貌進行觀察分析；采用激光粒度分析儀（濟南潤之科技有限公司）對微球粒徑進行測試。

二、結果與討論

圖1為不同固含量噴霧干燥制備的氧化硅微球粒徑分布，其中（a）和（b）固含量分別為3w t.%和10wt.%。由圖1可以看出來，固含量為3wt.%時，顆粒尺寸分布均一，有少量尺寸較小顆粒出現，形貌觀察中發現形狀為規則的球形；當固含量增加至10wt.%時，顆粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球狀顆粒，形貌觀察發現有少量非球狀顆粒出現。與固含量10wt.%相比，固含量3wt.%時，粒徑分布降低，粗顆粒產率增加。

圖1 不同固含量噴霧干燥制備的空心氧化硅微球粒徑分析：（a）3wt.%；（b）10wt.%.

一般來說，固含量過低，容易導致空心顆粒和細粉形成；高固含量可以促使大尺寸球形顆粒的形成，實驗中要求固含量盡可能高，但固含量過高，漿料粘度增加，顆粒之間存在聚團現象；同時粘度過高易堵塞噴嘴且粘壁現象嚴重，粗顆粒率提高[4-6]。

結論

隨著固含量增加，顆粒尺寸分布均一，形狀較為規則，有少量尺寸較小顆粒出現；當固含量增加至10wt.%時，顆粒尺寸分布不均，存在少量大尺寸球狀顆粒，少量非球狀顆粒出現。

[1]杜令忠，張偉剛，張登君，李報厚.二氧化硅噴霧造粒粉體的熱處理[J].無機硅化合物，2008，2：55-57.

[2]傅憲輝，沈志剛.噴霧造粒中形成的各種顆粒[J].中國粉體技術，2005，（2）：44-48.

[3]馬斯托斯K.黃照柏，馮爾鍵譯.噴霧干燥手冊[M].北京:中國建材工業出版社,1983.

[4]朱桂花，陳宇紅.液相燒結碳化硅噴霧造粒工藝控制[J].化工新型材料，2006，34（8）：65-67.

[5]劉春紅，李學偉，鄭書航，閆磊鑫，張立明.氧化鋯噴霧造粒料漿的制備[J].耐火材料，2011，45(3)：191-193.

[6]陳健，黃政仁，劉學建.不同含量聚乙二醇對碳化硅噴霧造粒的影響[J].材料科學與工程學報，2008，26（4）：498-500.