超微粉碎對甘薯膳食纖維成分及物化特性影響

梅 新 木泰華 陳學玲 關 健 何建軍

(湖北省農業科學院農產品加工與核農技術研究所1，武漢 430064)(中國農業科學院農產品加工研究所 食品化學與營養科學研究室2，北京 100193)

中國是世界甘薯生產和消費大國，據世界糧農組織(FAO)統計，2010年中國甘薯總產量8.12×107t，占世界甘薯總產量76.17%。在中國，甘薯加工以淀粉及淀粉類產品為主。甘薯渣是淀粉及淀粉類產品加工過程中副產物，薯渣干物質中含淀粉44.74%、膳食纖維(Dietary Fiber，DF)27.40%[1]。通常情況下，甘薯渣被當作廢棄物丟棄或作為飼料簡單加工利用，極大浪費了薯渣中殘余淀粉和DF資源。

膳食纖維是一類不能被人體小腸消化吸收，但能完全或部分完全在大腸中發酵的植物可食部分或類似的碳水化合物，具有多種有益健康的生理功效，如通便、降低血膽固醇、降低血糖。根據水溶性可以將膳食纖維分為可溶性膳食纖維(Soluble Dietary Fiber, SDF)、不溶性膳食纖維(Insoluble Dietary Fiber, IDF)[2]，SDF主要包括果膠、葡聚糖、樹膠等，而IDF主要包括纖維素、部分半纖維素、木質素、蠟質等。

在前人研究中，有關甘薯DF研究主要集中于DF制備工藝探討及相關物化特性研究。酶解法是制備甘薯DF常見方法[3-6]，此外還有發酵法[7]、篩法[1]制備甘薯DF的報道。持水性(Water holding capacity，WHC)和吸水膨脹性(Swelling Capacity, SWC)等水合特性是甘薯DF物化特性常見研究內容，而其持油性(Oil holding capacity，OHC)、葡萄糖吸收能力(Glucose Absorption Capacity, GAC)、α-淀粉酶活性抑制能力報道較少，膳食纖維這些物化特性直接影響到DF在食品工業及相關行業中的應用[8]。超微粉碎可改變DF粒徑、改善其物化特性，為食品工業提供良好的DF資源，菱角、柑橘、楊桃等DF經超微粉碎后粒徑減小，各項物化特性顯著增強[9-11]。李雁等[12]采用超高壓技術對甘薯DF改性進行了研究，相比超高壓處理，超微粉碎技術對設備、工藝要求不高，成本較低。有關超微粉碎對甘薯DF成分、粒徑、顯微結構及物化特性影響未見報道。

本研究以薯渣為原料，采用篩法制備甘薯DF，并進行超微粉碎處理，以大豆DF為對照，分析了DF成分、粒徑、比較了不同DF物化功能特性，旨在明晰超微粉碎對甘薯DF成分及物化功能特性影響，為拓展甘薯DF在食品工業中廣泛應用提供一種技術途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮甘薯：市售，取其提取淀粉后的廢渣，水洗，60 ℃烘干，粉碎，過100目篩，4 ℃下密封放置備用。

鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸(色譜純)、α-淀粉酶、大豆DF(100目)：Sigma公司；其他試劑為國產分析純：國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

FW-100萬能粉碎機：天津泰斯特儀器有限公司；TLFS100型氣流超微粉碎機：昆山天龍粉碎設備有限公司；2800UV/Vis分光光度計：美國尤尼科儀器有限公司；ICS3000多功能離子色譜(配脈沖安培檢測器)：美國戴安公司；BT-9300激光粒度分布儀：丹東百特儀器有限公司；S-570型掃描電鏡：日本日立公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯膳食纖維樣品制備

甘薯DF提取參照曹媛媛等[1]篩法提取工藝進行。粉碎后薯渣加水懸浮，在水平振動篩分過程中，懸濁液中能通過100目篩但被400目篩截留部分即為甘薯DF。甘薯DF烘干后，經萬能粉碎機粉碎，過100目篩后，4 ℃貯存備用，此外，上述粉碎過篩后甘薯DF經氣流超微粉碎機粉碎(設備工作壓力0.7 MPa、系統風量3 m3/min、分級機轉速2 400 r/min、加料速度12 kg/h)，得超微粉碎甘薯DF，亦于4 ℃貯存備用。

1.3.2 甘薯膳食纖維基本成分分析

以大豆DF為對照，測定DF中水分、灰分、脂肪、蛋白、淀粉和總膳食纖維(Total dietary fiber，TDF)、SDF、IDF含量。

樣品于105 ℃放置4 h，待質量恒定，前后質量損失占樣品質量比例即為水分含量。灰分含量測定參照AOAC 923.03方法；脂肪含量測定參照AOAC 960.39方法；蛋白含量測定參照AOAC 955.04方法，轉換系數6.25。淀粉測定參照AOAC 996.11方法；DF(TDF、SDF、IDF)含量測定參照AOAC 991.43方法。

1.3.3 甘薯膳食纖維化學成分分析

以市售大豆DF為對照，測定DF中纖維素、半纖維素、木質素和果膠含量。膳食纖維中纖維素、半纖維素、木質素、果膠含量測定參照Happi等[13]方法進行。

1.3.4 單糖組成分析

以市售大豆DF為對照，測定DF單糖組成，測定前DF樣品先后經酶解、醇洗純化處理，去除樣品中淀粉、蛋白及小分子可溶性糖。純化后DF樣品水解后，采用高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法(HAPEC-PAD)測定其單糖構成。膳食纖維水解參照Salvador等[14]方法進行；單糖測定參照Garna等[15]方法進行，中性糖采用等度洗脫，糖醛酸采用梯度洗脫。用濃度為0.1～10 ppm的標準溶液制作標準曲線，標準溶液中含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖等中性糖以及糖醛酸(半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸)。

1.3.5 粒徑測定

以市售大豆DF為對照，測定DF的粒徑。膳食纖維粒徑測定采用激光粒度分布儀進行，用體積平均粒徑D[4,3]表示。

式中：ni為粒徑是di的顆粒數量。

1.3.6 掃描電鏡觀察

以市售大豆DF為對照，掃描電鏡分別觀察DF的顯微結構。樣品經過粘臺、噴金等步驟后，在加速電壓為12 kV的條件下進行觀察。

1.3.7 膳食纖維物化特性

1.3.7.1 膳食纖維持水性

膳食纖維WHC的測定參照Chau等[16]方法進行，一定量DF樣品(g)，記為W1，按1∶20(質量體積比)比例加入去離子水，充分混勻，室溫下靜置24 h，2 000 r/min離心10 min，棄上清液，沉淀質量記為W2(g)，DF的WHC(g/g)計算公式如下：

1.3.7.2 膳食纖維吸水膨脹性

取一定量DF樣品(g)，記為W，置于直徑為1.5 cm帶刻度的試管中，記錄DF體積(mL)，并記為V1，后按1∶20(質量體積比)比例加入去離子水，充分混勻，平衡后于室溫下放置16 h，記錄吸水后DF體積(mL)，并記為V2，DF的SWC(mL/g)計算公式如下：

1.3.7.3 膳食纖維持油性

膳食纖維OHC的測定參照Chau等[16]方法進行，取一定量DF樣品(g)，記為W3，隨后按1∶10(質量體積比)比例加入玉米油(購自超市)，充分混勻，室溫下放置30 min，2 000 r/min離心10 min后棄上清，沉淀質量記為W4(g)，DF的OHC(g/g)計算公式如下：

1.3.7.4 膳食纖維葡萄糖吸收能力

葡萄糖吸收能力測定參照Chau等[17]方法進行，1 g經過醇洗的DF樣品與100 mL葡萄糖溶液充分混合后，于37 ℃下放置6 h，4 500 r/min離心15 min，上清液中葡萄糖含量測定采用葡萄糖氧化酶-過氧化物酶(GOD-POD)法，DF的GAC用每克DF吸收葡萄糖量(mmol)來表示，單位mmol/g。

1.3.7.5 膳食纖維α-淀粉酶活性抑制能力

α-淀粉酶活性抑制能力參照Chau等[16]的方法進行，取1 g DF和4 mg α-淀粉酶加入到40 mL的馬鈴薯淀粉溶液(4% 質量體積比)中，25 ℃條件下混合1 h，4 500 r/min離心15 min，測定上清液中葡萄糖含量，以不加DF為對照，將對照上清液中葡萄糖含量記為M0，不同處理葡萄糖含量記為M。DF的α-淀粉酶活性抑制能力(%)計算公式如下：

1.4 統計方法

所有試驗均重復3次，試驗數據用平均質±標準差(Mean±SD)表示，用DPS 7.55統計軟件進行方差分析，用Duncan新復極差法進行顯著性檢驗，以P<0.05為顯著性檢驗標準。結果分析中，不同樣品或處理間，字母不同，表明樣品或處理間存在顯著差異。

2 結果與分析

2.1 膳食纖維基本成分

由表1可知，甘薯DF水分、灰分、脂肪、蛋白含量顯著低于大豆DF，而淀粉含量顯著高于大豆DF；甘薯DF中TDF含量略高于大豆DF，兩者無顯著差異，含量分別為81.21%、80.63%；甘薯DF中SDF為9.25%，顯著高于大豆DF中SDF含量8.03%；兩者IDF含量無顯著性差異(P<0.05)。甘薯DF經超微粉碎后，水分、灰分、脂肪、蛋白質含量沒有明顯變化，淀粉和DF含量顯著降低，分別只有5.94%和77.95%，但SDF含量顯著升高，達到12.81%(P<0.05)。Chau等[17]研究也證實，胡蘿卜IDF經超微粉碎后，其溶解性顯著升高，部分IDF轉化為SDF。有關超微粉碎過程中，新增SDF來源，Raghavendra等[18]認為是機械剪切力使纖維素中糖苷鍵斷裂轉化為還原糖溶出，導致TDF含量下降，也使得部分IDF轉化為SDF，導致SDF含量上升；而李倫等[19]的研究表明，在各種強作用力下，部分不溶性阿拉伯木聚糖之類的半纖維素及不溶性果膠類化合物發生熔融現象或部分斷裂，轉化成水溶性聚合物成分。

表1 膳食纖維基本成分/%

2.2 膳食纖維化學成分

由圖1可以看出，DF的化學成分主要包括果膠、纖維素、半纖維素和木質素，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎后甘薯DF各化學組分間存在顯著性差異(P<0.05)。經測定大豆DF中果膠、纖維素、半纖維素和木質素含量分別為12.63%、41.84%、11.87%和14.32%。相比大豆DF，甘薯DF中果膠、半纖維含量較高，分別達到15.13%和15.89%；而纖維素、木質素含量較低，分別只有36.25%和13.94%。甘薯DF經超微粉碎后，果膠含量上升，達18.92%，纖維素、半纖維素和木質素含量下降，分別只有32.48%、13.87%和12.68%。這是因為在超微粉碎過程中，通過共價鍵與纖維素和半纖維素鏈接的果膠類物質，在各種機械力的作用下，進一步得到分離，使得超微粉碎后果膠含量上升[20]。

圖1 膳食纖維化學成分組成情況

2.3 膳食纖維粒徑分布

圖2列出了甘薯DF粒徑分布情況，由圖2可以看出，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎甘薯DF粒徑大小順序為大豆DF>甘薯DF>超微粉碎甘薯DF，其粒徑大小分別為34.59、24.43、18.27 μm，大豆DF粒徑分布范圍廣，為1.31～145.1 μm，甘薯DF粒徑分布范圍為1.17～105.24 μm，粉碎后甘薯DF粒徑分布范圍最小，僅為0.5～68.58 μm，且95%以上分布于2～40 μm范圍內，由此可見，超微粉碎后，甘薯DF粒徑明顯下降。

圖2 膳食纖維粒徑分布情況

2.4 膳食纖維單糖組成分析

采用HAPEC-PAD對DF單糖組成進行測定(表2)，結果表明，DF中主要單糖組分有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和糖醛酸。大豆DF中各單糖含量分別為4.55%、2.10%、10.54%、65.21%、7.29%、0.59%和9.32%。甘薯DF與大豆DF，單糖組成間存在顯著性差異(P<0.05)。相比大豆DF，甘薯DF中阿拉伯糖、甘露糖和糖醛酸含量較高，分別為3.68%、1.27%和22.95%；鼠李糖、葡萄糖、木糖含量較低，分別為2.01%、56.05%和3.33%。糖醛酸主要存在于果膠中，纖維素是由葡萄糖通過β-1,4糖苷鍵縮合而成的鏈狀大分子，甘薯DF中糖醛酸含量高，而葡萄糖含量低，與甘薯DF中果膠含量高、纖維素含量低的結果是一致的。甘薯DF經超微粉碎后，各單糖含量均有所上升，糖醛酸含量高達25.27%，葡萄糖含量僅為50.12%，這是由于超微粉碎后，甘薯DF中果膠含量上升，而纖維素含量下降。

表2 膳食纖維單糖組成/%

2.5 膳食纖維掃描電鏡圖片

圖3為DF電鏡掃描后，放大1 000倍的圖片，由圖3可以看出，DF在掃描電鏡下呈片狀多孔結構。相比之下，大豆DF多孔結構較為明顯，DF顆粒較大；甘薯DF片狀結構較為明顯，顆粒較小；甘薯DF經過超微粉碎后，顆粒明顯減小，但其片狀多孔結構沒有被完全破壞。劉成梅等[21]研究表明，超微粉碎只是通過剪切力改變了物料大小，并沒有完全改變其微觀結構。黃晟等[22]采用X衍射對超微粉碎后麥麩膳食纖維進行分析，結果表明，超微粉碎未改變膳食纖維的結晶結構，只是改變纖維的顆粒大小。

圖3 膳食纖維電鏡掃描圖片

2.6 膳食纖維物化特性

超微粉碎可使物料粒度減小，比表面積增大，進而使IDF分子中親水基團暴露率增大，WHC、SWC等水結合能力提高[23]。在本研究中，分別比較了大豆DF、甘薯DF以及超微粉碎后甘薯DF物化功能特性，結果如圖4所示。經測定大豆DF持水性、吸水膨脹性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分別為8.31 g/g、8.74 mL/g、1.97 g/g、10.22 mmol/g和4.85%。甘薯DF持水性、持油性以及葡萄糖吸收能力明顯高于大豆DF，分別達到10.73 g/g、3.35 g/g、14.98 g/g，但無顯著差異(P<0.05)；甘薯DF吸水膨脹性顯著低于大豆DF，而α-淀粉酶活性抑制能力顯著高于大豆DF(P<0.05)，分別為6.12 mL/g和15.16%。甘薯DF經超微粉碎后，各項物化特性指標均明顯上升，其中持油性、葡萄糖吸收能力和α-淀粉酶活性抑制能力與未超微粉碎前相比，呈顯著差異。超微粉碎后甘薯DF持水性、吸水膨脹性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分別為14.07 g/g、7.24 mL/g、6.11 g/g、32.43 mmol/g、31.64%。上述結果說明，甘薯DF各項物化特性指標優于大豆DF，超微粉碎能明顯改進甘薯DF物化功能特性。柑橘DF經超微粉碎后，WHC、SWC及OHC明顯增強，GAC及α-淀粉酶抑制活性顯著增強，分別升高至原來的1.7倍和6.4倍[10]。膳食纖維經超微粉碎后，粒徑減小，同時粉碎過程中DF長鏈發生斷裂，使得羧基、羥基等基團充分暴露出來，從而極大改善其物化特性[24]。

圖4 膳食纖維物化特性

3 結論

本研究以甘薯渣為原料，采用篩法制備甘薯DF，DF純度達81.21%，略高于大豆DF純度80.63%。甘薯DF經超微粉碎后，粒徑分布范圍減小，體積平均粒徑降低，成分發生明顯變化，SDF、果膠、鼠李糖含量顯著上升(P<0.05)，IDF含量顯著下降(P<0.05)，糖醛酸含量也有所上升、葡萄糖含量下降，但與超微粉碎前相比，沒有顯著差異(P<0.05)。超微粉碎后，DF粒徑分布范圍由原來的1.17～105.24 μm減小到0.5～68.58 μm，體積平均粒徑由24.43 μm降低到18.27 μm，TDF中SDF、果膠以及鼠李糖含量分別上升到12.81%、12.63%和3.76%，TDF中IDF含量下降至65.14%，糖醛酸和葡萄糖含量分別為25.27%和50.12%。

膳食纖維物化功能特性與其粒徑大小、化學成分有一定相關性[25-26]。本研究結果表明，DF物化功能特性與粒徑大小，SDF、果膠含量相關。本研究3種DF中SDF、果膠含量大小順序為大豆DF<甘薯DF<超微粉碎甘薯DF，且相互之間存在顯著性差異(P<0.05)，物化功能特性分析結果表明，隨著粒徑減小，SDF和果膠含量升高，WHC、OHC、GAC以及α-淀粉酶活性抑制能力上升。SDF和果膠親水性強，在溶液中帶一定量電荷，并且較為伸展，大量基團暴露在溶液中，從而極大提升其物化功能特性。有關粒徑大小與SDF、果膠含量對甘薯DF物化特性影響程度以及在食品體系中甘薯DF對食品質構、貯藏性、口感等特性影響還有待進一步研究。

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