無機(jī)鹽對十二烷基苯磺酸鈉微乳液體系相行為的影響

袁 迎，劉會娥，徐明明，丁傳芹，陳 爽，齊選良

（1.中國石油大學(xué) 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗室，山東 青島 266580；2.中國石化 勝利油田技術(shù)檢測中心，山東 東營 257000）

無機(jī)鹽對十二烷基苯磺酸鈉微乳液體系相行為的影響

袁 迎1，劉會娥1，徐明明2，丁傳芹1，陳 爽1，齊選良1

（1.中國石油大學(xué) 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗室，山東 青島 266580；2.中國石化 勝利油田技術(shù)檢測中心，山東 東營 257000）

通過Winsor相圖和ε-β魚狀相圖研究不同無機(jī)鹽對十二烷基苯磺酸鈉-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系相行為的影響規(guī)律。實(shí)驗結(jié)果表明，隨無機(jī)鹽鹽度或醇量的增加，微乳液體系均會發(fā)生從WinsorⅠ→Winsor Ⅲ→Winsor Ⅱ的相轉(zhuǎn)變，但具有不同陽離子或陰離子的無機(jī)鹽對微乳液體系相行為的影響不同；無機(jī)鹽對微乳液體系起主要作用的是表面活性劑的反離子，對陰離子表面活性劑配成的微乳液體系，陽離子的作用比較強(qiáng)，且價態(tài)越高、水合離子半徑越小，對微乳液相態(tài)的影響越大；陰離子的作用比較弱，同價態(tài)陰離子的作用基本相同，且隨陰離子價態(tài)的增加其作用越弱。

無機(jī)鹽；十二烷基苯磺酸鈉；微乳液；相行為；界面組成；增溶參數(shù)

微乳液通常是由水、油、表面活性劑、助表面活性劑和無機(jī)鹽在適當(dāng)?shù)呐浔认伦园l(fā)形成的各向同性、黏度很低、透明或半透明的熱力學(xué)穩(wěn)定體系［1］。平衡時微乳液以多種相態(tài)存在：WinsorⅠ型（O/W與過量的油相兩相共存）、Winsor Ⅱ型（W/O與過量的水相兩相共存）、Winsor Ⅲ型即中相微乳液（雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的中相微乳液與過量的水、油三相共存）［2-3］、Winsor Ⅳ型（單相微乳體系，即Winsor Ⅲ型微乳液將過量的水、油都增溶到中相微乳液中）。微乳液因其特殊的雙連續(xù)結(jié)構(gòu)使其具有一些特殊的性質(zhì)，如超低的界面張力、較強(qiáng)的增溶乳化能力［4-6］，在三次采油、洗滌、化妝品、制藥、萃取及納米材料合成等方面得到廣泛的應(yīng)用［7-10］。

工業(yè)上經(jīng)常遇到某些有機(jī)污染物難以溶解的問題，為提高這類有機(jī)污染物的溶解性，人們采取了多種方法，其中，微乳液增溶法被認(rèn)為是較理想的方法之一，因此有必要開展對微乳液相行為的研究，以加深對微乳液增溶規(guī)律的認(rèn)識［11］，實(shí)現(xiàn)有機(jī)污染物的資源化處理。微乳液的各個組分對其相行為都有影響［12］。由離子型表面活性劑配成的微乳液體系受無機(jī)鹽的影響更大［13］。

本工作用正辛烷作為模擬有機(jī)污染物，研究無機(jī)鹽中陽離子及陰離子對陰離子型表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）微乳液體系相行為的影響。

1 實(shí)驗部分

1.1 試劑

SDBS：化學(xué)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；正丁醇、正辛烷、氯化鈉、硝酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、三水合磷酸鈉、氯化鉀、氯化銨、六水合氯化鎂、六水合氯化鋁：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；蒸餾水：自制。

1.2 實(shí)驗方法

分別利用Winsor相圖［14］和ε-β魚狀相圖［15-16］研究無機(jī)鹽對SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系相行為的影響規(guī)律。

Winsor相圖的獲取：在50 mL具塞試管中加入質(zhì)量比為1∶1的正辛烷和蒸餾水，加入一定量的正丁醇和SDBS，再利用各種無機(jī)鹽分別進(jìn)行鹽度掃描，即加入一定量的無機(jī)鹽，充分混合后形成微乳液，放在25 ℃的恒溫水浴中待微乳液體系達(dá)到相平衡，記錄各相的體積；逐漸改變無機(jī)鹽的加入量，重復(fù)上述過程。最后以鹽度（以無機(jī)鹽陽離子電荷的濃度計，下同）為橫坐標(biāo)、平衡各相體積比為縱坐標(biāo)繪制Winsor相圖，如圖1所示。

從圖1可見，隨無機(jī)鹽陽離子電荷濃度的增加，微乳液體系發(fā)生從Winsor Ⅰ—Winsor Ⅲ—Winsor Ⅱ的相態(tài)轉(zhuǎn)變。圖1中c1點(diǎn)為Winsor Ⅲ型微乳液剛剛形成的點(diǎn)，c2點(diǎn)為Winsor Ⅲ型微乳液剛剛消失的點(diǎn)，把c1和c2兩點(diǎn)的差值稱為鹽寬。

從Winsor相圖中可以清楚地看到體系相態(tài)、各相體積隨鹽度增加的變化情況以及形成Winsor Ⅲ型微乳液所需要的最小鹽度和鹽寬。但從Winsor相圖只能給出特定表面活性劑及醇含量條件下的微乳相行為。

圖1 Winsor相圖Fig.1 Winsor phase diagram.

ε-β魚狀相圖的獲取：在一系列50 mL具塞試管中加入一定量質(zhì)量比為1∶1的正辛烷和鹽水，分別加入不同質(zhì)量的SDBS，并用正丁醇進(jìn)行醇度掃描，充分混合后形成微乳液，放在25 ℃的恒溫水浴中待體系達(dá)到相平衡，記錄各SDBS含量條件下分別出現(xiàn)Winsor Ⅰ型、Winsor Ⅱ型和Winsor Ⅲ型微乳液所需的醇含量。

在SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系中，設(shè)β為在微乳液體系中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，β=mS/（mW+mO+mS+mA）（m為質(zhì)量）；設(shè)ε為在微乳液體系中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ε=mA/（mW+mO+mS+mA）。以β為橫坐標(biāo)、ε為縱坐標(biāo)，繪制ε-β魚狀相圖（見圖2）。圖2中左端魚頭點(diǎn)B（βB，εB）表示W(wǎng)insor Ⅲ型微乳液剛剛出現(xiàn)的點(diǎn)，βB和εB越小表示形成Winsor Ⅲ型微乳液所需的表面活性劑及醇量越少；右端魚尾點(diǎn)E（βE，εE）表示形成單相微乳液（Winsor Ⅳ型）所需表面活性劑和醇的最小量。ε-β魚狀相圖能直觀地反映形成單相微乳液時所需表面活性劑和醇的最小量，由此可評價微乳液體系的增溶能力［17-18］。連接B點(diǎn)和E點(diǎn)的虛線即為三相區(qū)的中心線，微乳液體系在此線上剛好達(dá)親水-親油平衡，即油水界面膜的平均曲率為零，對應(yīng)的微乳液為最佳中相微乳液。

最佳中相微乳液中，表面活性劑主要存在于界面層中，與助表面活性劑（醇）一同構(gòu)成混合的單分子層。如果忽略表面活性劑分子和醇在水相中的溶解，則虛線上各點(diǎn)（ε，β）遵從HLB平面方程［19-20］，根據(jù)HLB平面方程可以計算各種參數(shù)［21-22］。

圖 2 ε-β魚狀相圖Fig.2 ε-β f shlike phase diagram.

固定β，改變ε，體系會發(fā)生從 WinsorⅠ—Winsor Ⅲ—Winsor Ⅱ的相轉(zhuǎn)變，將Winsor Ⅲ型從形成到消失的ε差值稱為醇寬。

2 結(jié)果與討論

采用4組無機(jī)鹽，對比它們對微乳液體系相行為的影響。第一組為陰離子相同、陽離子同為一價的無機(jī)鹽；第二組為陰離子相同、陽離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽；第三組為陽離子相同、陰離子同為一價或二價的無機(jī)鹽；第四組為陽離子相同、陰離子具有不同價態(tài)的無機(jī)鹽。

2.1 Winsor相圖

SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系的Winsor相圖見圖3。

圖3 SDBS-正辛烷-水-正丁醇體系的Winsor相圖Fig.3 Winsor phase diagram of the SDBS-n-octane-water-n-butanol microemulsion system.

從圖3可看出，隨無機(jī)鹽陽離子電荷濃度的增加，體系均會發(fā)生從Winsor Ⅰ—Winsor Ⅲ—WinsorⅡ的相轉(zhuǎn)變。但對不同的無機(jī)鹽，形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度范圍及鹽寬不同，詳見表1。

從表1可見，陰離子相同、陽離子價態(tài)相同的無機(jī)鹽（NaCl，KCl，NH4Cl）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度的大小順序為：c（NaCl）＞c（KCl）＞c（NH4Cl），鹽寬的大小順序為：Δc（NaCl）＞Δc（KCl）＞Δc（NH4Cl），說明3種陽離子對微乳液相影響強(qiáng)弱的順序為：NH4+＞K+＞Na+。

對相同價態(tài)的陽離子，離子半徑越小其水合能力越強(qiáng)。NH4+，K+，Na+的水合離子半徑大小的順序為：NH4+＜K+＜Na+［23］，與其形成Winsor Ⅲ型微乳液的能力正好相反，即對于相同價態(tài)陽離子，水合離子半徑越小其形成Winsor Ⅲ型微乳液的能力越強(qiáng)。

表1 對于SDBS-正辛烷-水-正丁醇體系形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度范圍及鹽寬Table 1 Scope and width of salinity needed by the Winsor Ⅲ microemulsion formed for the SDBS-n-octane-water-n-butanol microemulsion system

從表1還可看出，陰離子相同、陽離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽（NH4Cl，MgCl2，AlCl3）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度隨陽離子價態(tài)的增加而依次減小，鹽寬也依次減小，而且差別十分明顯，說明陽離子價態(tài)對微乳液相態(tài)的影響比較大，其強(qiáng)弱順序為：Al3+＞Mg2+＞。這是由于陽離子的價態(tài)越高，表面電荷密度越大，作為陰離子表面活性劑的反離子，與表面活性劑的作用能力就越強(qiáng)，因而鹽析能力更強(qiáng)［24］，更易促進(jìn)微乳液體系發(fā)生相態(tài)的改變。

從表1還可看出，陽離子相同、陰離子價態(tài)相同的無機(jī)鹽（NaCl與NaNO3，Na2CO3與Na2SO4）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度及鹽寬基本一致，說明相同價態(tài)的陰離子對微乳液相態(tài)的影響基本一致；陽離子相同、陰離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽（NaCl，Na2CO3，Na3PO4）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需鹽度及鹽寬隨陰離子價態(tài)的增加而增加，表明陰離子價態(tài)越低對微乳液相態(tài)的作用越強(qiáng)。

2.2 ε-β魚狀相圖及有關(guān)參數(shù)

3.1 心理護(hù)理 主動、熱情接待患者，由于收治我院的臂叢神經(jīng)損傷患者，部分曾接受過手術(shù)，因此護(hù)士在接待患者的第一時間就要做到主動、熱情，使患者有家的感覺，從而安心接受手術(shù)。由于對傷情嚴(yán)重性認(rèn)識不足，部分患者對手術(shù)療效預(yù)期過高。護(hù)士反復(fù)向患者介紹手術(shù)的目的及方法，患肢功能恢復(fù)的程度，同時使患者認(rèn)識到膈神經(jīng)移位術(shù)后，神經(jīng)恢復(fù)要一段時間，克服急躁心理。

2.2.1 ε-β魚狀相圖

SDBS-正辛烷-水-正丁醇體系ε-β魚狀相圖見圖4。

圖4 無機(jī)鹽種類對SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系ε-β魚狀相圖的影響Fig.4 Effects of different types of inorganic salts on the ε-β f shlike phase diagram of the SDBS-n-octane-water-n-butanol microemulsion system.

從圖4可見，當(dāng)表面活性劑含量恒定時，隨醇量的增加，體系均會發(fā)生從Winsor Ⅰ—WinsorⅢ—Winsor Ⅱ的相轉(zhuǎn)變；不同的無機(jī)鹽形成WinsorⅢ型微乳液所需醇量的范圍及醇寬不同，具體數(shù)據(jù)見表2。從表2可看出，陰離子相同、陽離子價態(tài)相同的無機(jī)鹽（NaCl，KCl，NH4Cl）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需醇量的大小順序為：ε（NaCl）＞ε（KCl）＞ε（NH4Cl），醇寬的大小順序為：Δε（NaCl）＞Δε（KCl）＞Δε（NH4Cl），說明3種陽離子對微乳液相態(tài)影響的強(qiáng)弱順序為：NH4+＞K+＞Na+。

表2 不同無機(jī)鹽下SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系形成Winsor Ⅲ型微乳液所需醇量的范圍及醇寬Table 2 Amount and width of n-butyl alcohol needed by the Winsor Ⅲ microemulsion formed for the SDBS-n-octane-water-n-butanol microemulsion system with different inorganic salts

從表2還可看出，陰離子相同、陽離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽（NH4Cl，MgCl2，AlCl3），形成WinsorⅢ型微乳液所需醇的量隨陽離子價態(tài)的增加而依次減小，醇寬也依次減小，且差別十分明顯，說明無機(jī)鹽陽離子價態(tài)對微乳液相態(tài)的影響較大，強(qiáng)弱順序為：Al3+＞Mg2+＞NH4+。

從表2還可看出，陽離子相同、陰離子價態(tài)相同的無機(jī)鹽（NaCl與NaNO3，Na2CO3與Na2SO4）形成Winsor Ⅲ型微乳液所需醇的量及醇寬基本一致；陽離子相同、陰離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽（NaCl，Na2CO3，Na3PO4），隨陰離子價態(tài)的增加，形成Winsor Ⅲ型微乳液所需的醇量增加，但Winsor Ⅲ型微乳液從形成到消失所需醇的范圍即醇寬基本相同。

從圖4可看出，上述規(guī)律對SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系可推廣到不同的表面活性劑含量的條件下。

關(guān)于無機(jī)鹽對陰離子表面活性劑微乳液影響的文獻(xiàn)很多，Chai等［25］研究了各種二價鹽對十二烷基硫酸鈉（SDS）-正丁醇-烷烴微乳液體系的影響，張孝坤等［26］研究了不同無機(jī)鹽對SDS-正丁醇-煤油微乳液體系的影響，Aarra等［13］研究了陽離子不同的氯鹽對SDS-丁醇-烷烴微乳液體系的影響，Antón等［27］研究了鈉鹽體系對石油磺酸鹽-2-丁醇-庚烷微乳液體系的影響。雖然上述研究所用微乳液體系組分不同，但均發(fā)現(xiàn)：無機(jī)鹽中陽離子的作用較強(qiáng)，且價態(tài)越高，水合離子半徑越小，對微乳液相態(tài)的影響越大；陰離子的作用較弱，同價態(tài)陰離子的作用基本相同，且隨陰離子價態(tài)的增加作用越弱。說明無機(jī)鹽對微乳液相態(tài)的影響規(guī)律在陰離子表面活性劑微乳液體系中具有普遍性。

2.2.2 不同無機(jī)鹽條件下的界面組成及增溶參數(shù)分析

從表3可看出，不同種類無機(jī)鹽的βi與βE均比較接近，而εi遠(yuǎn)小于εE，這表明表面活性劑大部分進(jìn)入界面層，在水相和油相中的溶解度可以忽略，而正丁醇除進(jìn)入界面層中在水相和油相中也有一定的溶解度；對不同種類的無機(jī)鹽βB都很小，βE和βi基本都在0.065～0.083之間，表明無機(jī)鹽種類的改變對βB，βE，βi的影響較小；對不同種類的無機(jī)鹽，εi基本都在0.009～0.021之間，表明無機(jī)鹽種類的改變對醇在界面層中的分配影響較小。

從表3還可見，陰離子相同、陽離子價態(tài)相同的無機(jī)鹽（NaCl，KCl，NH4Cl）的SP*大小的順序為：NH4+＞K+＞Na+；陰離子相同、陽離子價態(tài)不同的無機(jī)鹽（NH4Cl，MgCl2，AlCl3）的SP*大小的順序為：Al3+＞Mg2+＞NH4+。陰離子表面活性劑形成的微乳液液滴帶負(fù)電荷，陽離子價態(tài)越高，表面電荷密度越大，作為陰離子表面活性劑的反離子對微乳液液滴雙電層的壓迫性能越強(qiáng)，由于介質(zhì)中反離子對液滴雙電層的壓迫作用使微乳液液滴之間的靜電斥力變小，易于分相，故形成單相微乳液的性能增強(qiáng)，體系的增溶性能顯著增強(qiáng)。而陰離子不同的各種鈉鹽（NaCl，NaNO3，Na2CO3，Na2SO4， Na3PO4）的SP*大小基本接近，說明無機(jī)鹽中陰離子的改變對微乳液體系增溶能力的影響較小。

表3 SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系的相關(guān)參數(shù)Table 3 Related parameters for the SDBS-n-octane-water-n-butanol microemulsion system

3 結(jié)論

1）隨無機(jī)鹽鹽度或醇含量的增加，SDBS-正辛烷-水-正丁醇微乳液體系均會發(fā)生從WinsorⅠ—Winsor Ⅲ—Winsor Ⅱ的相態(tài)轉(zhuǎn)變。

2）無機(jī)鹽中陽離子對微乳液相態(tài)的影響較大，強(qiáng)弱順序為：Al3+＞Mg2+＞＞K+＞Na+，即價態(tài)越高、水合離子半徑越小的陽離子對微乳液相態(tài)的影響越大。

4）無機(jī)鹽種類的改變對βB，βE，βi，εi的影響均較小。

5）無機(jī)鹽中陽離子改變對微乳液增溶能力影響的強(qiáng)弱順序為：Al3+＞Mg2+＞NH4+＞K+＞Na+；鈉鹽體系陰離子改變對微乳液體系增溶能力的影響較小。

符 號 說 明

SP*最佳增溶參數(shù)

β 在微乳液體系中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

βBWinsor Ⅲ型微乳液剛形成時，微乳液體系中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

βEWinsor Ⅲ型微乳液消失時，微乳液體系中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

βi界面層中所含表面活性劑在總體系中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

ε 在微乳液體系中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

εBWinsor Ⅲ型微乳液剛形成時，微乳液體系中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

εEWinsor Ⅲ型微乳液消失時，微乳液體系中正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

εi界面層中所含正丁醇在總體系中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

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（編輯 李治泉）

Effect of Inorganic Salts on the Phase Behavior of Sodium Dodecyl Bezene Sulfonate Microemulsion System

Yuan Ying1，Liu Huie1，Xu Mingming2，Ding Chuanqin1，Chen Shuang1，Qi Xuanliang1
（1.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum（East China），Qingdao Shandong 266580，China；2.SINOPEC Shengli Oilf eld Technology Inspection Center，Dongying Shandong 257000，China）

The inf uences of different kinds of inorganic salts on the phase behavior of the sodium dodecyl benzene sulfonate-n-octane-water-n-butanol microemulsion system were investigated by means of Winsor phase diagram and ε-β fishlike phase diagram. It was showed that increasing the concentrations of the salts or alcohol in the microemulsion system could promoted the changes of the microemulsion phase behavior from lower phase（Winsor Ⅰ） through middle phase（Winsor Ⅲ）toward upper phase（Winsor Ⅱ）. The inf uences of the inorganic salts with different cations or anions on the microemulsion phase behavior were different. The counter ions of the surfactant play a main role on the microemulsion system，so in anionic surfactant micromulsion system，the effects of the cations with high valence and small hydrated ion radius on the phase behavior are stronger，and the effects of the anions are weak.

inorganic salts；sodium dodecyl benzene sulfonate；microemulsion；phase behavior；interface composition；solubilization parameter

1000 - 8144（2014）11 - 1277 - 07

TQ 427

A

2014 - 05 - 09；［修改稿日期］ 2014 - 07 - 22。

袁迎（1989—），女，山東省聊城市人，碩士生，電話 13678849926。聯(lián)系人：劉會娥，電話 15953220936，電郵 liuhuie@upc.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金青年基金項目（21106187）；山東省優(yōu)秀中青年科學(xué)家獎勵基金項目（BS2011NJ021）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項資金項目（11CX05016A）；黃島區(qū)科技項目（2014-1-49）。