分子篩脫蠟裝置在線質量監測技術的應用

范春梅，姚立剛

（中國石油撫順石化公司石油三廠， 遼寧 撫順 113001）

1 項目提出背景

撫順石化公司石油三廠分子篩脫蠟裝置是以煤油餾分為原料，生產液體石蠟產品的石油二次加工裝置，裝置采用美國UOP公司的Molex工藝專利技術，利用模擬移動床工藝技術將煤油中的正構烷烴和非正構烷烴分離，生產輕蠟Ⅰ（nC10-nC13）、輕蠟Ⅱ（nC11-nC14）和富含 nC15重蠟等化工原料［1］。裝置原料由撫順石化公司石油一廠、石油二廠和石油三廠自產三部分組成，通常情況下，原料罐3～5 d就會更換一個，原料的組分波動較大，人工取樣分析頻次為1次/8 h，從人工取樣到報出結果需要2個多小時的時間。一旦原料組分變化時，操作員只能通過上游單元的反應，根據實際經驗進行操作參數調整。如果質檢部門報出的分析結果超標，至少是已經有2 h以上產品不合格，一線操作員根據分析結果進行調整，然后再加樣分析，致使操作員的調整總是處于滯后狀態，嚴重情況下甚至造成產品儲罐的污染，一旦產品不合格,則送入裝置污油罐,然后進行回煉，這種情況必然會導致生產加工成本增加，給企業帶來經濟效益損失。為有效避免上述情況的發生，增加對裝置各種產品的實時控制，提高產品合格率，增強一線操作人員對實際操作情況的實時監控，以便及時調整生產操作參數，在保留質檢部門手動分析的情況下，采用近紅外光譜分析技術對裝置產品進行實時在線質量監測分析，以不斷提高裝置創效能力，為企業帶來更多經濟效益。

2 在線近紅外光譜分析介紹

德國布魯克（Bruker）公司生產的MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜分析儀系統采用三維立體角鏡的 RockSolidTM 永久準直干涉儀及 DigiTECT等技術，在儀器設計和性能各個方面都有非常出色的表現，作為R&D100金獎產品，其成熟性、可靠性值得信賴。其次此產品在中國的石油、化工、食品、藥品、煙草等行業都運行得非常成功，相關性質的數學模型均能滿足國家標準和行業標準要求，配套的硬件、軟件及模型系統已經在國內煉油和化工行業中經過五年以上的實際應用。作為新一代工業級在線傅立葉變換近紅外光譜分析儀，能滿足各種工業現場要求，該儀器采用的多項先進技術如下：

（1）采用三維立體角鏡的RockSolidTM 永久準直干涉儀，Bruker的專利技術，光能利用率比45°角干涉儀提高41%；

（2）DigiTECT技術，數字化檢測器，Bruker的專利技術，提高了儀器的靈敏度；

（3）操作維護簡單，各種易耗部件均采用預準直設計；

（4）強大的遠程數據交換系統，可選擇OPC、Modbus、Profibus、RS485、RS232、4~20 mA 等數據交換系統與工業控制系統或其它外圍計算機進行數據交換；

（5）實時診斷功能使計算機隨時診斷儀器的狀態，并自動顯示儀器的各種故障。

3 設備的運行環境條件

MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜分析儀安裝在現場分析小屋內，需具備安裝所需要的電、氣、空間等要求。分析小屋可以安裝在采樣點附近，所需光纖長度單根15 m，離DCS控制室的距離在1 000 m之內實現分析儀和工作站之間的通訊。

運行環境條件：

儀表供電： 220 VAC 50 Hz(UPS)2 kW

公用工程供電： 220 VAC/380 VAC 50 Hz 10 kW

廠區儀表風 ：大于0.4 MPa 儀表風需要干燥，預留端配置開關閥及過濾減壓器，正常工作耗氣量≤2.5 m3/h。

分析小屋內環境：溫度5~35 ℃, 濕度 不大于85%

對其它條件沒有特殊要求。

4 控制項目及方案

4.1 抽出液塔V-2309抽出油

（1）引用方法：Q/SY FH（JY）3 030~2 005分子篩產品中痕量脫附劑測定法（氣相色譜法）

控制項目：nC10, nC11, nC12, nC13, nC14, nC15共6個數學模型。

（2）模型輸出精度：模型輸出值與化驗值的標準偏差及再現性要求如表1。

表1 模型輸出值與化驗值的標準偏差及再現性要求Table 1 Value of model output and standard deviation of analysis

注：(a)重復性：用同一儀表在不同時間測量同一樣品的誤差及實驗室儀表與在線儀表測量同一樣品的誤差。

(b)再現性：在線儀表（實驗室儀表）與實驗室人工分析對同一樣品的測量誤差。

4.2 脫nC10塔V2401頂

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構烷烴含量及碳數分布測定法（氣相色譜法）

控制項目：nC10, nC11共2個數學模型。

（2）模型輸出精度：模型輸出值與化驗值的標準偏差及再現性要求如表2。

表2 模型輸出值與化驗值的標準偏差及再現性要求Table 2 Value of model output and standard deviation of analysis

4.3 脫nC13塔V2403頂

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構烷烴含量及碳數分布測定法（氣相色譜法）

控制項目：nC11, nC12，nC13共3個數學模型。

（2）模型輸出精度同表2。

4.4 脫nC13塔V2403底

（1）引用方法：SH/T 0410-1992（2005）液體石蠟及原料中正構烷烴含量及碳數分布測定法（氣相色譜法）

控制項目：nC13, nC14，nC15共3個數學模型。

（2）模型輸出精度同表2。

5 控制原理

光譜儀主機安裝在分析小屋內，分析小屋內安裝有防爆空調、防爆電源箱，光譜儀主機采用正壓防爆保護措施，由通入分析小屋內的工業儀表風為光譜儀主機實施正壓防爆，近紅外光纖和探頭通過法蘭密封連接到輸油管道中，近紅外探頭插入管道中進行光譜采集，光譜儀器主機通過通訊光纜與主控室的控制計算機連接實現分析控制，主控的控制計算機將近紅外分析結果通過 RS485通訊接口以Modbus協議方式將數據傳送到工廠的DCS控制系統。在線NIR檢測及其與優化控制系統通訊原理圖如圖1所示。

圖1 在線NIR檢測及其與優化控制系統通訊原理圖Fig.1 NIR on-line and advanced control system communication principle

6 MATRIX-F在線傅立葉近紅外光譜儀系統能達到的技術要求

（1）采用的近紅外分析儀器為防爆設備，防爆等級為Expxde ⅡCT6。

（2）采用開放性系統，配通訊接口，可通過RS485接口以Modbus通訊協議方式，4~20 ma或者OPC與工廠的DCS系統通訊。

（3）具有自檢功能，能顯示系統設備或部件的運行狀態，通過網絡可實現遠程故障檢測與診斷，并能實現模型的校正。

（4）采取相應措施避開水分、溫度對光譜的影響。

（5）采用三維立體角鏡專利抗振干涉儀，分析儀器采用抗振動安裝，保證各光學組件牢固裝配，確保系統的穩定性。

（6）主機系統具有可擴展性，，經全面升級擴展后可檢測樣品點數最多可達48路。

（7）具有抗400 A/m交流磁場和400 A/m直流磁場的干擾的能力，抗電場干擾能力不小于3 V/m（26 MHz～1 GHz），保證分析結果準確，通訊可靠。

7 部分控制項目系統實現及控制效

部分控制項目系統實現及控制效果見表3、4、5。

表3 V2401頂監測Table 3 Monitoring of the top of V2401

表4 V2403底監測Table 4 Monitoring of the bottom of V2403

表5 V2403頂監測Table 5 Monitoring of the top of V2403

8 結 論

（1）采用在線檢測技術，可以有效避免由于產品質量不合格，分析不及時，造成的產品罐的污染。

（2）采用在線檢測技術，可以及時調整操作參數，最大程度的避免不合格品入污油罐的次數及數量。

（3）采用在線檢測技術，可以及時調整操作參數，提高產品質量，特別是提高脫C11- C13塔的產品質量，減少脫C11- C13塔塔底C13的損失，增加輕蠟的收率，提高了高價值產品的收率。分子篩脫蠟裝置脫 C11- C13塔（V403）塔底組分（≥C14）含 C13組分在 8%左右，采用在線檢測技術，及時調整操作參數，初步估計可以將塔底組分C13含量降低2～3%。每年可增產輕液蠟710 t，按照輕蠟重蠟差價4 000元計算，可增加效益284萬元/a。

［1］劉強,等.撫順石化公司生產工藝調度手冊[G].2002.