Ti-30Nb-1Mo-4Sn合金淋機械處理過程中的相組成及力學性能演化

劉倩，孟慶坤，趙新青，胡亮

北京航空航天大學 材料科學與工程學院，北京 100191

鈦及鈦合金由于密度低、比強度和屈服比高以及耐腐蝕性優異，在航空航天、汽車、艦船潛艇等工業領域具有廣泛的應用前景。β鈦合金由于具有高的強韌性和高的彈性，已經成為重要的航空航天結構材料，如飛機起落架和高彈性結構部件［1-3］；同時，由于亞穩β鈦合金具有低彈性模量和高生物相容性及耐蝕性，正在成為人體硬組織修復與替換的首選材料［4-7］。

具有優異綜合力學性能的（α+β）型Ti-6Al-4V合金是目前應用最廣泛的生物醫用鈦合金。雖然Ti-6Al-4V的彈性模量（約110 GPa）遠低于傳統的醫用植入材料，如316L不銹鋼和CoCr Mo合金（模量超過200 GPa），但是依然顯著高于人骨的彈性模量（約30 GPa）［8-9］。植入體與人體骨骼的彈性模量不匹配，會使得植入體在使用過程中承擔大部分應力，從而導致“應力屏蔽”效應。應力屏蔽會產生骨質疏松，并可導致植入失效［10］。此外，Ti-6Al-4V在人體中會釋放具有神經毒性的V和Al離子，長期使用會帶來健康問題［11-12］。

相對于純鈦和（α+β）鈦合金，β鈦合金具有更低的彈性模量。自20世紀90年代以來，研究人員研發了一系列由完全無細胞毒性元素（Ti，Nb，Ta，Zr，Sn）組成的β鈦合金，如 Ti-35Nb-5Ta-7Zr［13-14］、Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr［15-16］、Ti-24Nb-4Zr-8Sn［17-19］和Gum metal［20-21］等。這些新型亞穩β鈦合金具有較低的彈性模量（固溶態低于60 GPa），具有良好的應用前景。但是，除了低的彈性模量，生物醫用材料還需要具有高屈服強度和高疲勞強度，以確保在人體內復雜的應力場下長期使用［22］。亞穩β鈦合金具有豐富的固態相變，這為通過相變及熱機械處理改變其微觀組織結構進而改善其力學性能提供了可能［23-25］。

本研究組最近的研究表明：Ti-30Nb-1Mo-4Sn（wt%）亞穩β鈦合金經過冷軋和短時時效后可以獲得優異的力學性能［26］。為了進一步優化該合金的力學性能，本文系統地研究了該合金在熱機械處理過程中相結構和力學性能的變化。

1 實驗方法

以高純 Ti（99.99wt%）、Nb（99.95wt%）、Mo（99.95wt%）和Sn（99.95wt%）為原料，采用真空非自耗電弧爐熔煉制備亞穩βTi-30Nb-1Mo-4Sn（以下簡稱Ti-3014）（wt%）合金鑄錠。鑄錠經950℃、5 h均勻化處理并水淬后，冷軋成厚為1.0 mm的板材，變形量為70%。冷軋樣品在800℃真空固溶處理1 h后淬火處理。冷軋和固溶樣品均在250，350，450，550℃時效2 h后淬入室溫水中，研究不同熱機械處理對合金時效效應的影響。采用X射線衍射儀（XRD）對合金的相組成進行分析，使用銅靶的K a射線，加速電壓為40 k V，加速電流為100 m A，掃描速度為5（°）/min。采用FEI Quanta 200 F場發射透射電子顯微鏡（TEM）觀察合金的微觀組織，加速電壓為100 k V。單軸拉伸試驗在SANS 5504 50 k N力學性能試驗機上進行，應變速率為1×10-3s，使用引伸計記錄樣品的應變值。拉伸試樣軋制方向平行加載軸向，矩形截面為1 mm×1.46 mm，標距為25 mm。彈性模量、屈服強度及抗拉強度均由真實應力-應變曲線讀取。

2 實驗結果及討論

2.1 固溶態和冷軋態Ti-3014合金的微觀組織結構和力學行為

圖1為固溶態和冷軋態Ti-3014合金的XRD圖譜。從固溶態XRD圖譜可以看出，由于合金中的β穩定化元素（Nb和Mo）含量不足，合金具有較低的β相穩定性，因此合金經800℃固溶處理1 h后，在淬火過程中生成了大量的α″馬氏體，由此表明合金的馬氏體相變開始溫度高于室溫。雖然低穩定性β鈦合金冷變形過程中會發生應力誘發馬氏體相變，但是從冷軋態XRD圖譜上并沒有觀察到冷軋態樣品中α″馬氏體的顯著增加，這可能與軋制過程中產生的織構有關。事實上，合金經冷軋后β（200）衍射峰顯著弱化，也表明軋制態樣品中存在較強的織構。將兩者進行對比可以發現，合金經冷軋變形后衍射峰發生寬化，例如，β（110）衍射峰在冷軋后增寬了17.45%，由此可推測冷軋過程的晶粒細化及缺陷引入導致了內應力的產生。

圖1 Ti-3014合金固溶態和冷軋態樣品的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of solution treated and cold rolled Ti-3014 specimens

圖2（a）為固溶態Ti-3014合金的TEM暗場像照片?？梢钥闯觯辖鸸倘芴幚砗?，β基體上分布著大量的板條狀α″馬氏體。圖2（a）中［113］β晶帶軸選區電子衍射斑點清楚地證明了α″馬氏體的存在。此外，在選區電子衍射照片中的1/3和2/3［112］β位置處并沒有發現ω相衍射斑點的存在，表明Ti-3014合金在經過800℃固溶處理1 h后并不存在非熱ω相。事實上，亞穩β鈦合金在淬火過程中是否形成非熱ω相，取決于合金的穩定性以及元素組成。研究表明：Sn元素的加入可以有效抑制ω相的生成［27］，因此可以認為Ti-3014中的Sn元素抑制了淬火過程中絕熱ω相的形成。圖2（b）為冷軋態Ti-3014合金的TEM明場像照片?？梢钥闯?，合金冷軋變形后位錯密度急劇增加，并出現了大量由位錯纏結導致的不規則深色區域，這些位錯纏結的產生主要歸因于合金所經受的劇烈塑性變形。從圖2（b）中的選區電子衍射環可以看出，合金經冷軋變形后衍射斑點呈現近似連續的環狀，表明合金經冷軋變形后晶粒顯著細化。此外，選區電子衍射花樣清楚地表明，合金冷軋變形后相組成依然為β相和α″相，這與圖1中的XRD實驗結果是一致的。

圖2 Ti-3014合金固溶態樣品暗場像和冷軋態樣品明場像及對應的選區電子衍射花樣Fig.2 Dark-field image of solutiontreated，bright-field image of cold rolled Ti-3014 specimen and their corresponding selected area electron diffraction patterns

2.2 固溶時效態Ti-3014合金的微觀組織和力學性能

圖3 固溶態Ti-3014合金在250，350，450，550℃時效2 h后的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the solution treated Ti-3014 specimens aged at 250，350，450，550℃for 2 h

圖3為固溶態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后的XRD圖譜。從XRD圖譜中可以看出，隨著時效溫度T從250℃升高至550℃，固溶時效態Ti-3014合金的相組成依次從250℃的（β+等溫ω+α″）相，到350℃及450℃的（β+α″）相，再到550℃的（β+α″+α）相。由于第2相（α或ω）的析出將使得部分β穩定元素富集到基體中，從而可提高β相的穩定性［28-29］。然而XRD結果表明，固溶態Ti-3014合金經不同溫度時效處理2 h后，依然含有α″馬氏體，這表明合金經時效處理后，β相穩定性的提高仍然不足以完全抑制淬火過程中的馬氏體相變。合金的成分、位錯以及第2相析出均可影響合金的結構穩定性。由于在高溫固溶處理過程中冷軋導致的大量位錯和晶界將顯著減少，盡管時效過程有第2相析出，但是由于其體積分數比較小，不足以抑制淬火過程中的馬氏體相變，這和XRD衍射結果是一致的。

值得注意的是，250℃時效態合金的相組成為（β+等溫ω+α″），相對于其他時效溫度其馬氏體含量最少。亞穩β鈦合金在時效過程中的析出相一般為穩定的α相和亞穩的ω相。在某些時效溫度，這兩種相呈現競爭關系。如低溫短時間時效傾向于形成亞穩相；而高溫或長時間時效有利于穩定相的形成。從圖3所示的XRD譜可以看出，250℃退火后的合金中出現了明顯的ω相衍射峰。通常情況下淬火形成的非熱ω相尺寸很?。〝导{米）而不容易產生可觀的XRD衍射［30］。但是從圖3中可以觀察到明顯的ω相衍射峰，這表明時效后合金中形成的ω相具有較高的體積分數和較大尺寸。雖然等溫ω相的具體成分尚不能精確測定，但是目前普遍認為等溫ω相是富Ti相。因此大量ω相的析出造成β穩定元素在殘余基體中富集，進而提高β穩定性；同時由于位錯和第2相均可抑制馬氏體相變的發生，因此大量的ω相可以降低馬氏體轉變溫度。ω相對馬氏體相變的抑制作用以及ω相的析出造成穩定元素的富集，使得合金在低溫（250℃）退火后，馬氏體含量明顯降低。當退火溫度超過350℃后，已經偏離ω相區，此時難以析出等溫ω相。但是由于退火時間較短，導致α相的析出量非常少，因此350℃和450℃時效后的XRD圖譜上觀測不到α相的衍射峰，550℃時效后也僅有極少量的α相。

亞穩β鈦合金的β→α″相變屬于熱彈性馬氏體相變。和鋼中的馬氏體相變不同，α″馬氏體相變由于在應力作用下其內部孿晶具有可動性，因此β→α″馬氏體相變對合金不具有強化效應，反而降低合金的屈服強度。圖4為固溶態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后的屈服強度和拉伸強度。圖中ST表示固溶態。由于固溶及固溶時效態合金在拉伸過程中均出現了雙屈服的現象，由此可以判定第1屈服應力對應于應力誘發馬氏體相變的臨界應力。相對于固溶態合金，250℃時效2 h后合金樣品的屈服強度顯著提高。這是因為時效過程中析出了大量細小彌散分布的ω相，而時效ω相可以顯著提高合金的屈服強度［28］。當退火溫度進一步提高，屈服強度首先劇烈下降，繼而隨著時效溫度提高其屈服強度變化不明顯。從圖3所示的XRD圖譜中可以看出，250℃時效后合金中析出大量的ω相，但是隨著時效溫度升高，ω相析出的數量明顯減少。ω相析出量不足是導致合金在較高溫度時效后屈服強度維持在較低水平的主要原因。和屈服強度的變化規律不同，時效后合金的斷裂強度并沒有明顯變化。因此，固溶態合金經短時時效后其拉伸強度的提高并不明顯。

圖4 固溶態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后屈服強度和拉伸強度變化趨勢Fig.4 Variations of yield strength and ultimate tensile strength of solution treated Ti-3014 specimens aged at different temperatures for 2 h

2.3 冷軋時效態Ti-3014合金的微觀組織和力學性能

圖5為冷軋態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后的XRD圖譜?？梢钥闯觯滠垜BTi-3014合金經250，350，450，550℃時效2 h后，均有α相析出，并且隨退火溫度的升高，α相的析出量先增加，進而變化不明顯。

圖5 冷軋態Ti-3014合金在250，350，450，550℃時效2 h后的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the cold rolled Ti-3014 specimens aged at 250，350，450，550℃for 2 h

與固溶時效后的合金樣品相比，冷軋時效后合金中的α相體積分數顯著增加。這是因為亞穩β型鈦合金時效過程中，α強化相易于在β基體的缺陷處形核，如位錯和晶界處［31］。從圖2（b）中可以看到，冷軋態Ti-3014合金中存在著大量的晶界和位錯，由于退火溫度并未達到合金的再結晶溫度，時效時合金中仍然存在由冷軋引入的大量位錯。這些位錯和晶界為α相提供了大量的異質形核點，從而促進了時效過程中α相的析出。從動力學的角度來說，升高溫度利于α相的析出，但由于α相的析出量與位錯密切相關，升溫造成的位錯減少則不利于其析出。當時效溫度升至550℃時，α相的析出量并沒有明顯變化可能源于兩者的共同作用。冷軋態的合金經不同溫度時效后均未發現α″馬氏體的衍射峰，這表明合金經冷軋加時效后，穩定性得到明顯的提高。冷軋態的合金由于穩定性不足以及冷軋過程中出現應力誘發馬氏體相變，相組成為β和α″馬氏體。時效過程中，發生逆馬氏體相變，α″馬氏體轉變為母相，并且從β基體中析出α相，同時α相的析出造成基體β穩定元素的富集。第2相析出、β穩定元素富集以及位錯顯著提高了合金的穩定性，抑制了冷卻過程中的馬氏體相變。

從圖5中還可以看出250℃和350℃時效后的試樣，無論α相還是β相的衍射峰都明顯較為寬大。對于亞穩β鈦合金進行冷變形和退火處理，由于冷變形過程中的應力誘發馬氏體相變以及隨后退火過程中的逆馬氏體相變可以顯著細化母相晶粒，甚至可以實現納米晶［32-34］。另一方面，位錯提供了大量的α相形核點，而低溫使得其不易長大，因此可以保持較小的尺寸。當時效溫度升高時，合金發生部分再結晶，晶粒迅速長大，體現在XRD圖譜上即為衍射峰變窄。

值得注意的是，對于在250℃時效處理的樣品，不同的預處理狀態導致了完全不同的析出相：固溶態為ω相，冷軋態為α相。作者認為這個結果與ω相和α相的形成機理密切相關。研究結果表明，ω相的形成由1/2［111］全位錯分解得到的1/3［111］、1/6［111］和1/12［111］不全位錯的運動來實現［35］，因此阻礙位錯運動的因素都將對ω相的形成起到抑制作用；而鈦合金α相易于在位錯和晶界等缺陷處形核［36］。位錯纏結和晶界等結構因素對位錯的運動產生阻礙作用，因此不利于ω相的析出，而位錯提供的異質形核點則利于α相的形成。Ti-3014合金經冷軋處理后，合金中存在大量的位錯和晶界，如圖2（b）所示，這些位錯和晶界經250℃時效2 h后依然存在。因此可以認為，冷軋過程中形成的大量位錯和晶界有效地阻礙了位錯的運動，從而抑制了ω相的形成。而固溶態合金由于發生了完全再結晶，其位錯和晶界密度低，從而在較低溫度時效時更傾向于形成ω相。

圖6為冷軋態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后的屈服強度和斷裂強度與溫度的關系。圖中CR表示冷軋態。由于冷軋態合金時效后其穩定性明顯提高，拉伸過程中不出現應力誘發馬氏體相變，因此具有較高的屈服強度。例如，冷軋態合金經250℃時效后其屈服強度和斷裂強度明顯提高，并且在350℃達到峰值；但隨著時效溫度進一步升高，屈服強度和斷裂強度開始下降，尤其是經550℃時效后其屈服強度和斷裂強度已低于未經時效處理的冷軋態合金。合金中的位錯、第2相和晶粒大小顯著影響合金強度。結合圖5所示的XRD圖譜可以看出，250℃時效時已經析出了可觀的α強化相，300℃時效時α相的體積分數進一步增加，同時寬化的衍射峰表明此時的α相具有較小的尺寸，從而導致合金具有較高的強度。進一步升高時效溫度，合金的再結晶將使得合金中的位錯數量減少。冷軋態合金經550℃時效后，由于時效溫度已經接近再結晶溫度，因此合金的強度顯著降低。盡管較高的時效溫度（450℃和550℃）可使得合金中的α相析出增加，但是同時會造成母相和強化相的粗化，這是450℃和550℃時效后強度出現下降趨勢的主要原因。

圖6 冷軋態Ti-3014合金經不同溫度時效2 h后的屈服強度和拉伸強度變化趨勢Fig.6 Variations of yield strength and ultimate tensile strength of cold rolled Ti-3014 specimens aged at different temperatures for 2 h

3 結 論

1）固溶態Ti-3014合金的β穩定性低，其微觀組織由α″馬氏體和β兩相組成；冷軋導致更多的應力誘發馬氏體形成。

2）固溶態合金經250～550℃時效2 h后，其相組成依次為（β+等溫ω+α″）、（β+α″）和（β+α″+α）。

3）冷軋態合金經250～550℃時效2 h后，其相組成均為（β+α）。隨時效溫度升高，α相析出的體積分數增加。

4）固溶態合金時效后力學性能無明顯變化，冷軋態合金在350℃和450℃時效后，合金的屈服強度和斷裂強度顯著升高。

參 考 文 獻

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