杜仲藥酒澄清工藝探究

(貴州百花醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司，貴州 遵義 563000)

藥酒是我國(guó)傳統(tǒng)中藥制劑，已有幾千年的歷史，將強(qiáng)身健體的中藥與酒相溶，不僅制備方便、藥性穩(wěn)定、安全有效，而且因酒精是一種良好的半極性有機(jī)溶劑，中藥的各種有效成分都易溶于其中，藥借酒力、酒助藥勢(shì)而充分發(fā)揮其效力，提高療效。杜仲藥酒是我公司的獨(dú)家品種，為藥品準(zhǔn)字號(hào)產(chǎn)品，由杜仲、白芍、五加皮、狗脊等17味中藥制備而成，具有溫補(bǔ)肝腎、補(bǔ)益氣血、強(qiáng)壯筋骨、祛風(fēng)除濕的功效，用于治療肝腎不足、筋骨痿弱、風(fēng)寒濕痹、陽(yáng)痿早泄等癥。但該產(chǎn)品由于澄明度問題，保質(zhì)期短，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的銷售[1-2]。為此，筆者從影響澄清度的因素著手優(yōu)化杜仲藥酒的制備工藝，取得了很好的效果。

1 儀器與試藥

LC-10ATVP型高效液相色譜儀(日本島津公司)，包括LC-10ATVP泵、SPD-10AVP型紫外檢測(cè)器、手動(dòng)進(jìn)樣器、Diamonsil C18(鉆石)色譜柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)、威瑪龍色譜工作站；TU-1810型紫外可見分光光度計(jì)(北京華儀三譜儀器有限責(zé)任公司)；AUY-220型電子天平(萬分之一，日本島津公司)；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市科興儀器廠)。

原材料杜仲、白芍、五加皮等17味中藥材由公司采供部提供，經(jīng)檢驗(yàn)，均符合2010年版《中國(guó)藥典(一部)》標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；白酒購(gòu)自貴陽(yáng)酒廠。正丁醇、甲醇、氯仿、乙醚、環(huán)己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲酸(AR，成都市科龍化工試劑廠)；色譜乙腈(廣東光華科技股份有限公司)；ZTC+1天然澄清劑(含A組分和B組分，北京正天成澄清技術(shù)有限公司)；明膠(天津維卡明膠有限公司)；蛋清(市售)；淫羊藿苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為110737-200415)。

2 方法與結(jié)果

2.1 制備工藝

按照處方量，稱取17味中藥材，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下滲漉法(附錄ⅠO)，用白酒作溶劑，浸漬10～15 d后，緩緩滲漉，收集漉液。另取蔗糖適量制成糖漿，濾過，加入漉液中，攪勻，靜置，濾過，再澄清處理制備而得。工藝流程見圖1。

圖1 杜仲藥酒制備工藝流程

2.2 評(píng)價(jià)指標(biāo)測(cè)定方法

沉淀物:取澄清處理后的藥酒500 mL，在已干燥至恒重的濾紙上過濾，將帶沉淀的濾紙于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定質(zhì)量，以干燥品計(jì)算沉淀物的百分含量。

2.3 澄清工藝方法

澄清度:將過濾后的酒液注入1 cm比色皿中，于338 nm波長(zhǎng)下，測(cè)定透光率(T%)，以蒸餾水進(jìn)行空白調(diào)零。

低溫澄清處理:精密量取500 mL酒液，置冰箱(-10℃)，放置7 d，取出，自然升溫至5℃左右時(shí)過濾。

澄清劑澄清處理:先用少量水?dāng)嚦珊隣睿缓蠹尤胄枰康乃苊?4 h，攪拌，用雙層紗布過濾，即得1%的黏膠液，作為澄清劑A組分。先配制1%的醋酸，然后用少量1%醋酸溶解B組分并攪成糊狀，加入足夠量1%的醋酸，溶脹24 h，用雙層紗布過濾，即得1%的黏膠液，作為澄清劑B組分。按先A后B的順序加入。

精密量取500 mL酒液3份，在50℃水浴中保溫30 min，分別加入上述A組分和B組分各2%，5%，8%，充分振搖，靜置7 d，過濾，測(cè)定。

明膠澄清處理:稱取5g明膠，加入100mL容量瓶中，加入10mL去離子水，浸泡24h后，再加入去離子水定容至100mL，40℃水浴加熱溶解，取出冷卻后，定容至刻度，即得明膠溶液。精密量取500mL酒液3份，分別加入6，10，12mL明膠溶液，充分?jǐn)嚢瑁ｕr膜封口，靜置7d，過濾，測(cè)定。

蛋清澄清處理:取1個(gè)新鮮雞蛋清，加1 gNaCl用純凈水調(diào)勻定容至100 mL，精密量取500 mL酒液3份，分別加入2，4，6 mL蛋清液，充分?jǐn)嚢瑁ｕr膜封口，靜置7 d，過濾，測(cè)定。

2.4 不同澄清工藝的處理結(jié)果

結(jié)果見表1。可見，ZTC+1天然澄清劑最佳用量為5%；明膠溶液的最佳用量為10 mL；蛋清液的最佳用量為6 mL。

2.5 不同澄清工藝對(duì)藥酒品質(zhì)的影響

為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)藥酒的品質(zhì)，對(duì)低溫、用量5%的ZTC+1天然澄清劑、10 mL的明膠液、6 mL的蛋清液處理后的藥酒按《杜仲藥酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行全檢。結(jié)果見表2。

可見，5%的明膠溶液和蛋清液澄清處理后，產(chǎn)品的品質(zhì)發(fā)生變化，藥材中活性成分可能受到影響；低溫和ZTC+1天然澄清劑澄清處理后，對(duì)藥酒的品質(zhì)基本無影響。在此基礎(chǔ)上，采用低溫和澄清劑處理相結(jié)合的方式對(duì)藥酒進(jìn)行處理，即按照最佳澄清劑用量對(duì)藥酒先進(jìn)行處理，濾除沉淀，然后置冰箱(-10℃)中靜置1周，取出，濾除沉淀，進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果藥酒品質(zhì)無變化，透光率達(dá)90.8%；將處理后的藥酒0～5℃放置至今(2年)，酒液仍澄清透明，未見沉淀生成。

表1 不同澄清方式對(duì)藥酒品質(zhì)的影響

表2 不同澄清方式對(duì)藥酒品質(zhì)的影響

3 討論

澄清度是影響藥酒品質(zhì)的主要問題，藥酒中沉淀來源[1-2]主要有:藥材中含有的膠樣成分常混懸于藥酒中處于相對(duì)穩(wěn)定的膠體或類膠體狀態(tài)，在外界條件發(fā)生變化，膠體或類膠體結(jié)構(gòu)被破壞時(shí)，藥酒中未完全沉淀的雜質(zhì)和膠樣物質(zhì)便沉淀出來，含糖量大的藥酒尤為嚴(yán)重；制備藥酒采用質(zhì)量低劣的白酒，含較多的棕櫚酸乙脂等高級(jí)脂肪酸甘油及雜醇油，在氣溫下降時(shí)，使藥酒產(chǎn)生白色絮狀沉淀；在生產(chǎn)藥酒過程中，若周圍環(huán)境溫度過高，某些成分和雜質(zhì)在酒中溶解度增加，一旦灌裝后環(huán)境溫度下降，溶解度降低時(shí)這些成分和雜質(zhì)便會(huì)析出；藥酒中常含有鞣質(zhì)，其具有較強(qiáng)的還原性，在空氣中易被氧化。故含鞣質(zhì)的藥酒經(jīng)長(zhǎng)期放置，鞣質(zhì)因氧化或聚合作用生成不溶性沉淀。

ZTC+1天然澄清劑主要用于去除鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、蠟質(zhì)等膠體不穩(wěn)定成分，對(duì)中草藥有效成分如黃酮、生物堿、皂苷類、萜類、多肽、維生素、礦物質(zhì)等不影響，用于中草藥提取液的預(yù)處理澄清，各種營(yíng)養(yǎng)液、口服液、注射液的澄清及藥酒的澄清處理。試驗(yàn)證明，該澄清劑用于杜仲藥酒的處理上，澄清效果顯著，對(duì)藥酒品質(zhì)無影響。

本研究中選用貴陽(yáng)酒廠生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)白酒對(duì)藥材滲漉提取，采用低溫和澄清劑相結(jié)合的方式對(duì)酒液進(jìn)行澄清處理，對(duì)可能導(dǎo)致藥酒產(chǎn)生沉淀的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化研究，找到適合杜仲藥酒的最佳制備工藝，且該工藝具有簡(jiǎn)便易行、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]包延軍，桑振榮.藥酒貯藏過程中產(chǎn)生沉淀的原因及解決方法[J].新疆中醫(yī)藥，2009，27(5):44.

[2]王 淼，郭宗海.淺談部分藥酒沉淀原因及解決方法[J].中國(guó)中藥雜志，1991，16(5):287.